CN100413937C - 用于石油管的防护涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于石油天然气钻井、采油和输送中的石油管及井口和井下装备的防护涂料。本防护涂料按重量百分比包括：聚苯硫醚55～95%，附着力增强剂3～30%，耐磨蚀增强剂1～20%，所述的附着力增强剂至少为微米级或纳米级的二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二钴、碳纤维中的一种，耐磨蚀增强剂至少为微米级或纳米级的三氧化二铝、硫化铜、碳化硅、二硫化钼、碳纤维、二氧化硅中的一种。可防止或降低井下高温、高压、高含硫化氢和二氧化碳、高含盐等强腐蚀性介质对管道的冲蚀，腐蚀和结蜡、结垢及水合物堵塞，降摩阻，降低生产成本，提高石油管的综合性能和使用寿命。本发明还提供了这种防护涂料的制备方法。
Description
技术领域：
本发明与用于石油天然气钻井、采油和输送中的石油管及井口和井下装备的防护涂料及其制备方法有关。
背景技术：
石油管包括钻杆、油管、套管和油气输送管及抽油杆。井下与井口装备包括井口高压控制系统、站场设备和井下泵及封隔器等。石油管及井口和井下装备的工作环境十分恶劣(如油气井温度可能高达180℃、压力可能高达100MPa、高含硫化氢和二氧化碳、高氯根含量等强腐蚀性介质)，其使用寿命和性能已经严重影响勘探开发和油气田经营效益，对于含硫气田，还有可能导致环境问题和重大安全事故。
目前，石油管防护采用的方法主要为：恶劣腐蚀环境使用不锈钢管材，但是不锈钢价格昂贵，同时其使用条件也有一定的限制，需要针对温度、二氧化碳、硫化氢、氯根含量有针对性的选用适应的钢种。温度低于100℃的油气井，国内外主要采用环氧酚醛系列涂料或衬里。这些涂料的主要问题是温度敏感性，温度高于100℃时，其综合性能降低。申请人委托我国石油工业权威机构所作的高温高压恶劣环境腐蚀评价试验(试验标准采用美国腐蚀工程师协会标准NACE TMO185-93《管类塑料内涂层防腐的高压釜评价试验方法》)，发现上述涂料在石油管恶劣腐蚀环境(即：油气井高温(140℃)、高压(35MPa)、高含硫化氢和二氧化碳、高含氯根、高含盐等强腐蚀性介质)中浸泡一周后，涂层发生鼓泡、脱层。分析原因发现：采用以上介绍的方法实施时，涂层与石油管基体的附着力差、涂层变脆。当温度高于140℃时其综合性能的可靠性降低，使用范围受到限制。
中国专利申请公开号1100124A“高温防粘防腐涂料”公开了一种以聚苯硫醚为基料的涂料，该涂料可以用于橡胶模具、反应釜，具有一定的不粘性。中国专利申请公开号1100123A“耐磨减磨涂料”公开了一种耐磨减磨涂料，该涂料具有较好的热稳定性、耐化学腐蚀性、机械性能、附着力、自润滑性和耐磨性，可应用于矿山、冶金、建材、能源、农机、交通等部门的各种机械产品的零件上。中国专利申请公开号1133331A“聚苯硫醚树脂防腐涂料”公开了一种用于焦化厂煤焦油小釜上的聚苯硫醚树脂防腐涂料，该涂料因耐酸耐碱，用于喷涂在碳钢钢板制作的煤焦油小釜的内表面上，经塑化形成防护层，满足了釜的工艺要求。中国专利申请公开号1253979A“一种用于金属材料表面的耐热、耐酸涂料”公开了一种用于金属材料表面的耐热、耐酸涂料，该发明处理后的金属材料在高温及高浓度硫酸的苛刻环境中，具有良好的耐腐蚀性。
目前，中国石油工业的石油管(钻杆、油管等)防腐蚀涂料主要进口，涂料为环氧酚醛。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种防止或降低井下高温、高压、高含硫化氢和二氧化碳、高含盐等强腐蚀性介质对管道的腐蚀和结蜡、结垢及水合物堵塞，提高石油管防腐蚀、耐磨损、防冲蚀、防结蜡、防结垢、降摩阻，降低了生产成本，提高石油管的综合性能和使用寿命的用于石油管和井口或井下装备的防护涂料。本发明的另一个目的是为了提供这种防护涂料的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明用于石油管的防护涂料，其特征是按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％。
上述的附着力增强剂至少为微米级或纳米级二氧化钛(TiO2)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化二钴(Co2O3)、碳纤维中的一种，耐磨蚀增强剂至少为微米级或纳米级三氧化二铝(Al2O3)、硫化铜(CuS)、碳化硅(SiC)、二硫化钼(MoS2)、碳纤维、二氧化硅中的一种，也可采用其它附着力增强剂或耐磨蚀增强剂。
上述的防护涂料按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
表面润湿性转换剂 1～15％。
上述的表面润湿性转换剂至少为氟四六(F46)、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、二硫化钼(MoS2)中的一种，也可采用其它表面润湿性转换剂。
上述的防护涂料按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
表面润湿性转换剂 1～15％，
表面平整剂 0.5～5％。
上述的表面平整剂至少为微米级或纳米级二氧化钛、硅烷、丙烯酸辛酯共聚物中的一种，也可采用其它表面平整剂。
上述的防护涂料按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
表面平整剂 0.5～5％。
上述的表面平整剂至少为微米级或纳米级二氧化钛、硅烷、丙烯酸辛酯共聚物中的一种。
本发明用于石油管的防护涂料的制备方法是将聚苯硫醚粉末与其它组分及3～5倍于聚苯硫醚重量的乙醇放入球磨机中进行球磨，时间为4～24小时，球磨后过筛，粉末粒度控制在0.074～0.096毫米，制得防护涂料的悬浮液待用；再将悬浮液110℃～160℃温度下干燥4～6小时，可制得防护涂料的干粉。
本发明用于石油管的防护涂料的施工方法包括如下步骤：
1)，工件表面预处理：除掉工件表面上的覆盖物；
2)，采用高压无气喷涂工艺或静电粉末喷涂工艺喷涂；
a)，采用防护涂料悬浮液进行高压无气喷涂：采用高压无气方式在工件上一次喷涂完成或在工件上喷涂底层、面层和/或中间层；首先在工件上喷涂底层，喷涂结束后，将工件放入60～80℃的烘箱里预烘20～30分，充分除掉底层的溶剂，然后将工件送入塑化炉中塑化，塑化温度为300～350℃，塑化时间为15～60分；对中间层和面层均采用热喷涂工艺，即将工件从塑化炉中取出，分别快速喷涂上中间层或面层，然后放入塑化炉中塑化，塑化温度为320℃～400℃，塑化时间为30～120分，最后将涂有面层的塑化好的工件从炉中取出后立即进行快速水冷却淬火，喷涂中间层或面层的次数视防腐所需涂层厚度而定；
b)，采用防护涂料干粉在工件上一次或在底层、面层和/或中间层进行静电粉末喷涂；利用高压电场感应效应，涂料粉末带负电，工件接地，使涂料粉末吸附到工件表面上，工件附上粉末涂料后送入塑化炉内，粉末受热熔融流平并交联固化成膜，底层厚度为30～100μm，塑化温度为300℃～350℃，塑化时间为15～60分，中间层和面层的塑化温度为320℃～400℃，塑化时间为30～120分，最后将塑化好的工件从炉中取出后迅速放入水中冷却淬火，喷涂中间层或面层的次数视防腐所需涂层厚度而定。
本发明以聚苯硫醚为基料，通过添加某些改性材料来达到提高石油管的防护性能。最常用的改性材料为二氧化钛，它可使涂层表面光滑，减少针孔，而且可提高附着力。添加石墨后，改善了涂层的润滑性。添加Cr2O3、Co2O3、MoS2等钴和钼的硫化物或氧化物可以给涂料着色，还可以促进塑化，提高涂层的附着力和机械性能，增加涂层自身的硬度、耐磨性，降低表面的摩擦系数，涂层的耐腐蚀性能好，增强涂层在高温高压条件下的综合性能。加入碳纤维可以大大改善其抗磨损和耐磨性能。同时添加碳纤维、MoS2具有协同效应，可以极大地增强涂层的耐磨损性能。添加氟四六、聚四氟乙烯等来改变涂层表面的表面能和润湿性，使原油、水和盐等不能附着在涂层表面(具有憎油和憎水性)，达到防结垢、结蜡的目的。硅烷、丙烯酸辛脂共聚物对表面流平性也十分有效。
本发明防护涂料是一种热稳定性、耐腐蚀性、柔韧性、硬度、光泽、延伸性、抗冲击、耐磨性、附着力和自润滑性均佳的石油管的新型防护涂料，其性能特点如下：
(1)耐热性能好。长期使用温度可达170-200℃，短时超高温度可达270℃。
(2)耐化学腐蚀性能好。能耐酸、碱、盐、多种溶剂的强腐蚀，同时不存在多数不锈钢难于承受的氯化物应力腐蚀开裂等问题。
(3)与目前国内外最先进的环氧酚醛系列比较，本发明防护涂料抗高温、耐冲蚀、耐老化、抗恶劣环境腐蚀等性能均高于目前国内外普遍采用的环氧酚醛系列涂料。
(4)机械性能优良，柔韧性好、抗冲击、耐磨损、与金属壁具有牢固粘结性能。经评价，耐冲蚀性能比进口环氧酚醛涂料约高5-10倍，非常适合用于天然气气流腐蚀和冲蚀严重的工况。耐磨性突出，加入某些改性材料，可大幅度提高其耐磨性。
(5)可根据实际工况需要改性为具有某种特性：低摩阻性，用于降低油管内和输送管内的流动阻力；高强度和高抗冲蚀，用于井口设备；高柔韧性和双疏性(憎油憎水性)，可改变涂层表面润湿性，有利于防结蜡、结垢。为提高涂层的致密性，加入纳米级的改性剂和/或增强剂，会使其与聚苯硫醚间的结合力更紧密，有利于阻止硫化氧的渗透。在石油管道内壁喷涂本发明涂料，既能降低管壁表面自由能又能降低管壁表面的粗糙度，减少摩阻损失，达到防结蜡、防结垢、减阻等目的。
(6)可修复性：对涂层存在的漏点和使用过程中出现的损坏可以进行修复，但环氧酚醛类涂料不具有此特点。
本发明防护涂料的特点为：
1.高温高压条件下本发明防护涂料的综合防护性
(1)综合防护测试装置及采用的标准
涂层材料综合防护性能评价采用美国腐蚀工程师协会标准NACE TMO185-93《管类塑料内涂层防腐的高压釜评价试验方法》，评价涂层对金属的保护作用，是将高压釜作为一静置的试验容器，将工件暴露在腐蚀性介质环境中，在高温高压条件下通过涂层与腐蚀介质作用可能发生的变化来评价涂层在特定环境条件下的综合防护性能。
(2)高温高压综合防护试验一
试验条件：氯根含量15×104PPM，PH＝5.0，试验压力：34±1MPa，二氧化碳分压P二氧化碳＝3.5MPa，试验温度为150℃。试验时间：升温时间3小时、降温时间5小时、有效实验时间231小时，总计239小时(约10天)。
环氧酚醛类涂层试验结果：在150℃高温高压腐蚀试验条件下，涂层严重鼓泡，涂层本身抗腐蚀性较差。陶粒系列涂层试验结果：涂层几乎全部脱落、变脆。本发明防护涂料试验结果：涂层完好没有被破坏，具有高抗腐蚀性和优异的综合防护性能。
(3)高温高压综合防护试验二
与前述高温高压综合防护试验一基本相同，仅温度降至120℃，加入硫化氢，硫化氢的分压：P硫化氢＝1.6MPa(5％)，试验时间：9天。
环氧酚醛类涂层试验结果：涂层没有腐蚀痕迹，性能较好。陶粒系列涂层试验结果：有密集的小泡，颜色有轻微变化。本发明防护涂料试验结果：涂层的颜色、光泽无变化，金属切割处的接口涂层没有损伤，机械切割处并没有引起涂层松脱起皮，涂层具有高抗腐蚀性和优异的综合防护性能。
(4)高温高压综合防护试验三
试验时间：212小时，压力：31～32MPa，温度：100℃，硫化氢的分压P硫化氢＝6.5MPa(5％)，二氧化碳分压P二氧化碳＝3.2Mpa，氯根含量含量15×104PPM，PH＝5.0。
本发明防护涂料试验结果：涂层没有被破坏，具有高抗腐蚀性和优异的综合防护性能。
(5)高温高压防结垢试验
模拟某油田井下腐蚀环境，进行了高压釜试验。试验时间：168小时；压力：35MPa；温度：120℃；二氧化碳分压P二氧化碳＝3.5Mpa，氯根含量CL-：10×104PPM，PH＝5.5。
本发明防护涂料试验结果：涂层没有被破坏，附着力很好，试验很成功。没有喷涂本发明防护涂料的空白试样的腐蚀非常严重，且生成了一层碳酸钙垢层。采用本发明防护涂料的试件没有发现腐蚀痕迹，且表面没有碳酸钙垢层。
(6)抗硫化物应力腐蚀断裂试验
试验目的：检测试件在承受80％钢材屈服极限的拉伸应力状态下，涂层是否会产生微裂纹或脱层。检测涂层抗硫化氢氢脆，即抗氢原子穿透的能力。如果涂层破坏，硫化氢与钢接触将很快导致试样断裂。
试验结果：未经过任何处理的两根管材N80试样在4小时内被拉断。采用本发明防护涂料的试样经720小时未断裂。本发明新型防护涂料抗硫化氢氢脆的能力很强，适合于高含硫化氢、二氧化碳的恶劣腐蚀环境。
2.耐磨性
落砂耐磨性试验标准采用SY/T 0315-97。环氧酚醛类涂层落砂耐磨性试验结果5.4L/μm；陶粒系列涂层落砂耐磨性试验结果6.2L/μm；本发明防护涂料落砂耐磨性试验结果40.0L/μm。本发明防护涂料具有高耐磨性，适用于高抗冲蚀的气井。
3.耐冲击性
抗冲击试验标准采用SY/T 0315-97。环氧酚醛类涂层抗冲击(1.5J)：通过；陶粒系列涂层抗冲击(1.5J)：通过；本发明防护涂料抗冲击(1.5J)：通过。
4.附着力
附着力试验标准采用SY/T 0315-97。本防护涂料附着力等级为1级。
5.外观
目测发现其色泽均匀、平整光滑。
本发明防护涂料是以聚苯硫醚(PPS)为基料，针对不同的用途和性能要求，添加多种有机或无机微米或纳米改性剂。本发明是一种热塑性材料，可以对涂层缺陷或损坏点进行修复。本发明针对油气井结蜡、结垢严重影响油气田正常生产的实际情况，使用本发明防护涂料可以改变管壁的润湿性，达到防结蜡、结垢及水合物堵塞等目的。
本发明防护涂料在全面的性能评价实验中，已证明其抗高温、抗腐蚀和耐冲蚀等性能远远高于环氧酚醛系列、氟碳等系列涂料，能够显著提高石油管的使用寿命和性能，长期工作温度可达170～200℃。与国外进口的防护涂料相比，本发明防护涂料成本大大降低。
本发明防护涂料的制备方法简单。采用本发明防护涂料的施工方法可在石油管、石油井口或井下装备上涂上本发明防护涂料，确保涂层的质量。
具体实施方式：
实施例1：
本发明防护涂料按重量百分比由如下原料组成：
聚苯硫醚(PPS) 65％
三氧化二铬(Cr2O3) 5％
二氧化钛(TiO2) 15％
碳化硅(SiC) 14％
硅烷 1％
上述的材料均为微米级材料。
主要应用：高硬度、高抗磨损、表面光滑、无针孔，用于钻杆内涂层、高产量的气井油管内涂层。
本实施例防护涂料的制备方法是：
(1)将聚苯硫醚粉末及上述增强剂和5倍于聚苯硫醚重量的乙醇放入球磨机中进行球磨。
(2)采用陶瓷球球磨，球磨时间为12小时。
(3)过筛，粉末粒度小于0.096mm，制得防护涂料的悬浮液待用。
本实施例防护涂料的施工方法是：
1，工件表面预处理
采用烧结除掉石油管表面的油漆等覆盖物，用机械喷砂方法除锈，磷化处理以增加涂层与工件的粘接强度，提高涂层的综合性能。
2，高压无气喷涂、塑化工艺：
底层的喷涂、塑化工艺：
采用高压无气方式对底层进行喷涂，然后把工件放入80℃的烘箱里预烘30分，烘干悬浮液涂料中的溶剂，再进行塑化。塑化温度为320℃，塑化时间为30分。
中间层和面层的喷涂、塑化工艺
(1)中间层采用热喷涂工艺。将工件从炉中取出，迅速喷涂，然后在温度320℃下进行塑化30分。
(2)对于面层，塑化温度为340℃，塑化时间为60分，最后将塑化好的工件从炉中取出后，迅速放入准备好的冷却水中，快速冷却(淬火)。
涂层质量检测与控制
塑化完成后，还需要检测以下指标：
(1)采用涂层测厚仪测量涂层的厚度：用磁性测厚仪Mikrotest-F6
(2)采用电火花检测仪检测涂层是否存在针孔：用LCD-3型直流电火花检测仪；
(3)采用硬度计测量涂层硬度：GB6739-86硬度计；
(4)采用抗冲击仪测量涂层抗冲击强度；GB1732-79抗冲击测定仪；
(5)采用附着力仪测定涂层附着力等级：GB9286-88附着力测定仪；
(6)采用落砂耐磨试验机测试涂层的耐冲蚀磨损性能：SY/T0315-97；
实施例2：
本实施例2的防护涂料按重量百分比如下组分组成：
聚苯硫醚(PPS) 80％
三氧化二钴(纳米级) 5％
二氧化钛(纳米级) 10％
三氧化二铝(纳米级) 5％。
主要应用：高抗磨损、表面光滑、无针孔，用于恶劣环境(含硫化氢)的井下油管、输送管的内涂层。
本实施例2防护涂料的施工方法采用静电粉末喷涂工艺，其粉末制备过程是按实施例1方法，将已球磨好的悬浮液放入烘箱中，在110℃下烘6小时过筛，控制粉末颗粒直流小于0.074mm。该方法是利用高压电场感应效应，粉末吸附到工件表面上的涂装方法。然后将工件送到烘烤炉内，粉末受热熔融流平并交联固化成膜。
底层的喷涂、塑化工艺
底层厚度宜小于60μm，塑化温度为320℃，塑化时间30分。
面层的喷涂、塑化工艺
将工件放在一个防尘罩内，当喷上的粉料不再熔化、工件上有一层粉状物料出现时停止喷涂，然后迅速放进塑化炉中塑化，循环二次，直至所要求的涂层厚度达150～250μm。塑化温度为340℃，塑化时间为60分钟。
最后将塑化好的工件从炉中取出，迅速放入准备好的冷却水中，快速冷却(淬火)。
石油管属于细长管，如石油行业使用较多的27/8”油管的内径为60mm，管长9.6m。本发明防护涂料的熔点高、塑化温度高，目前国内还没有能够喷涂本发明防护涂料粉末到石油管的设备和技术。为了保证涂层的厚度均匀、无针孔、表面光滑平整，采用自行研制的MPS-P粉末喷涂系统。该系统利用信息技术、自动化控制系统，实现计算机自动监控与喷涂。MPS-P粉末喷涂系统，控制中频电磁局部加热系统的运行轨迹及温度分布，控制喷粉枪的运行轨迹，保证粉末能够均匀、快速、螺旋型地喷涂到细长石油管的内壁，控制石油管的运行速度，把石油管送到天然气塑化炉中塑化。天然气塑化炉应使细长石油管各部分的温度分布均匀，确保涂层质量。
实施例3：
本实施例3防护涂料按重量百分比由如下原料组成：
聚苯硫醚(PPS) 60％
氟四六(F46) 10％
三氧化二铬(Cr2O3) 5％
二氧化钛(TiO2) 15％
碳化硅(SiC) 10％
上述的材料均为微米级材料。
主要应用：高硬度、高抗磨损、防止石油管结蜡、结垢，用于恶劣环境的井下油管、输送管的内涂层。
本实施例3防护涂料的制备方法及施工方法与实施例1相同。
实施例4：
本实施例4，按重量百分比由如下组分组成：
聚苯硫醚(PPS) 57％
聚四氟乙烯(F4) 10％
三氧化二钴Co2O3) 5％
二氧化钛(TiO2) 25％
碳纤维 3％
上述的材料均为微米级材料。
主要应用：防止石油管结蜡、结垢、表面较光滑、附着力较好、具有较低的摩擦系数。
本实施例4防护涂料的制备方法及施工方法与实施例2相同。
上述各实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (6)
1. 用于石油管的防护涂料，其特征在于重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
所述的附着力增强剂至少为微米级或纳米级的二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二钴、碳纤维中的一种，耐磨蚀增强剂至少为微米级或纳米级的三氧化二铝、硫化铜、碳化硅、二硫化钼、碳纤维、二氧化硅中的一种。
2. 如权利要求1所述的用于石油管的防护涂料，其特征在于按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
表面润湿性转换剂1～15％。
3. 如权利要求2所述的用于石油管的防护涂料，其特征在于表面润湿性转换剂至少为氟四六、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、二硫化钼中的一种。
4. 如权利要求1所述的用于石油管的防护涂料，其特征在于按重量百分比包括如下组分：
聚苯硫醚 55～95％，
附着力增强剂 3～30％，
耐磨蚀增强剂 1～20％，
表面湿润性转换剂1～15％，
表面平整剂 0.5～5％，
上述各组分总和满足100重量％。
5. 如权利要求4所述的用于石油管的防护涂料，其特征在于表面平整剂至少为微米级或纳米级二氧化钛、硅烷、丙烯酸辛酯共聚物中的一种。
6. 权利要求1所述的用于石油管的防护涂料的制备方法，其特征在于该方法是将聚苯硫醚粉末与附着力增强剂和耐磨蚀增强剂及3～5倍于聚苯硫醚重量的乙醇放入球磨机中进行球磨，时间为4～24小时，球磨后过筛，粉末粒度控制在0.074～0.096毫米，制得防护涂料的悬浮液待用；再将悬浮液在110℃～160℃温度下干燥4～6小时，即制得防护涂料的干粉。
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