CN105646269B - 一种水杨酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水杨酰胺的合成方法，将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，混合料：乙酸为1：1.23，将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，将初级产品进行清洗、烘干即可，该方法操作方便，工艺简单、合成效率高。
Description
技术领域
本发明属于一种合成水杨酰胺的方法。
背景技术
水杨酰胺(salicylamide，结构式为2-(HO)C6H4CONH2)学名为 2-羟基苯甲酰胺(2-Hydroxylbenzamide)，是一种非常重要的有机合 成中间体，是合成其许多重要衍生物(如杀螺剂硝苯柳胺，镇痛止热 药邻乙氧基苯甲酰胺等)的原料，广泛应用于医药、香料、染料，橡 胶助剂等诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体，而 且也是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛药，用于发热头痛，神 经痛，关节痛及活动性风湿症等，具有很好的疗效。
目前，合成水杨酰胺的方法主要有水杨酸氨化法和水杨酸甲酯氨化法。水杨酸氨化法是以水杨酸为原料，加入氨水在适当的条件氨基化，此方法合成的水杨酰胺提纯率低、成品纯度低，成品常常带粉红色泽，且提纯过程复杂。
目前工业上主要是使用水杨酸甲酯氨化法，此法主要是将水杨酸 甲酯和氨水混合于密闭容器中，先于20℃搅拌3小时，再于30℃时 搅拌5小时，然后冷却，调节pH值＝4，结晶即得水杨酰胺的粗产品。由于使用成本较高的原料水杨酸甲酯，使得该方法成本过高，能耗高，是一种非常不经济的合成方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水杨酰胺的合成方法，该方法操作方便，工艺简单、合成效率高。
为了解决上述技术问题，本发明一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2-2.3：1-2：1-1.5：3-4.7，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为160℃-280℃，反应压力为0.2-2.8MPa的条件下进行反应，反应时间为4-12h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；
3）、初级产品进行清洗、烘干即可。
上述的水杨酰胺的合成方法，其中，所述步骤3）中清洗采用离子水进行清洗。
上述的水杨酰胺的合成方法，其中，所述步骤3）中烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。
上述的水杨酰胺的合成方法，其中，所述步骤2）中气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0.3，按质量比计。
上述的水杨酰胺的合成方法，其中，所述催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量计。
本发明与现有技术相比，有如下优点：
1、反应原料廉价易得，反应产物选择性较高，副产物少；同时由于 反应由原料直接合成得到，工艺简单，能耗低，因此合成过程经 济性非常明显。
2、反应过程简单，比较容易操作，催化剂性能重复性好，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化；大大提高了产品的提纯率及产品纯度。
具体实施方式
通过下述实施例可更详细地说明本发明。
制备催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
实施例1
一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2：1：1：3，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为160℃，反应压力为0.2MPa的条件下进行反应，反应时间为4h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0.3，按质量比计；催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量计；
3）、初级产品采用离子水进行清洗、烘干即可得到水杨酰胺，烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟；
所得结果如下为：水杨酰胺的纯度为99.996％，水杨酰胺的提纯率为91.25％。
实施例2
一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2.3：1.48：1.36：4，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0.3，按质量比计；所述催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量计。
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为210℃，反应压力为2MPa的条件下进行反应，反应时间为6.8h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；
3）、初级产品采用离子水进行清洗、烘干即可得到水杨酰胺，烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。。
所得结果如下为：水杨酰胺的纯度为99.995％，水杨酰胺的提纯率为95.22％。
实施例3
一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2.21：2：1.4：4.2，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为280℃，反应压力为2.58MPa的条件下进行反应，反应时间为8h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0.3，按质量比计；催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量计；
3）、初级产品采用清洗溶液进行清洗、烘干即可得到水杨酰胺，烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。清洗溶液由天门冬氨酸5份、离子水25份、甘油2份和氯化钠3份组成，制备时，先将甘油加入离子水中，加热含有甘油的离子水至85，再加入天门冬氨酸和氯化钠，保持温度为85，以70r/min的速度搅拌3分钟，搅拌均匀即可得到清洗溶液备用。
所得结果如下为：水杨酰胺的纯度为99.9998％，水杨酰胺的提纯率为97.42％。
实施例4
一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2.3：2：1.5：4.7，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为280℃，反应压力为2.8MPa的条件下进行反应，反应时间为12h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0.3，按质量比计；催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量比计；
3）、初级产品采用清洗溶液进行清洗、烘干即可得到水杨酰胺，烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。清洗溶液由天门冬氨酸5份、离子水25份、甘油2份和氯化钠3份组成，制备时，先将甘油加入离子水中，加热含有甘油的离子水至85，再加入天门冬氨酸和氯化钠，保持温度为85，以70r/min的速度搅拌3分钟，搅拌均匀即可得到清洗溶液备用。
所得结果如下为：水杨酰胺的纯度为99.998％，水杨酰胺的提纯率为96.87％。
实施例五
一种水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：
1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2：1：1.5： 4.7，按重量比计；混合料：乙酸为1：1.23，按重量比计；
2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为280℃，反应压力为0.2MPa的条件下进行反应，反应时间为12h；原料：催化剂为1：3.89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；气体为氮气；所述催化剂由碳酸钠。
3）、初级产品采用离子水进行清洗、烘干即可，烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。
所得结果如下为：水杨酰胺的纯度为99.98％，水杨酰胺的提纯率为95.6％。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
Claims (3)
1. 一种水杨酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 1）、将尿素、碳酸二氢铵、磷酸二氢钾、苯酚搅拌均匀形成混合料，将混合料加入乙酸中 搅拌均匀形成原料，尿素：碳酸二氢铵：磷酸二氢钾：苯酚为2-2 .3：1-2：1-1 .5：3-4 .7，按重 量比计；混合料：乙酸为1：1 .23，按重量比计； 2）、将原料放入反应釜中，加入催化剂进入反应合成水杨酰胺初级产品，反应温度为 160℃-280℃，反应压力为0 .2-2 .8MPa的条件下进行反应，反应时间为4-12h；原料：催化剂 为1：3 .89，按重量比计；在反应过程中通入气体，气体流速为18m/s；3）、初级产品进行清洗、烘干即可；
所述步骤2）中气体由氨气和氮气组成，氨气：氮气为1：0 .3，按质量比计；
所述催化剂由磷酸二氢锌、 氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0 .8：1，按重量计。
2.如权利要求1所述的水杨酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3）中清洗采用离子水进行清洗。
3.如权利要求1所述的水杨酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3）中烘干温度为120℃度，烘干时间为45分钟。
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