CN105858631A - 一种制备针状磷酸氢锆的简单方法 - Google Patents

一种制备针状磷酸氢锆的简单方法 Download PDF

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白佳海
高杰
盖超群
李晓月
刘洋
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Abstract

一种高效制备针状磷酸氢锆的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把磷酸溶液、氨水和蒸馏水按体积比为4:3:5的比例配制成溶液；然后然后把氯氧化锆、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵；（3）把溶液加热到98℃，并用搅拌器连续搅拌3~6小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离、洗涤、干燥，即制备出结晶完整的针状磷酸氢锆。

Description

一种制备针状磷酸氢锆的简单方法
技术领域
本发明提供的是一种高效制备针状磷酸氢锆（Zr(HPO4)2）的简单方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
磷酸氢锆（Zr(HPO4)2）在工业生产中的应用非常广泛，具有较强的耐酸和一定的耐碱性能，具有较大的比表面积和表面电荷，具备良好的离子交换特性。与颗粒（粉末）状的磷酸氢锆相比，针状磷酸氢锆具有更大的比表面积，更优良的离子交换和质子交换能力，能大幅度提高其本身的催化效率或其所载附催化剂的效率，且能有效去除放射性核废料和污水处理中的有害物质。目前，常用的合成磷酸氢锆的方法是把可溶性的锆盐溶解到水中，然后用HF酸作为合成助剂，其用量是锆盐摩尔量的1~13倍（刘明华，水处理化学品：化学工业出版社，2010：572），但是由于HF酸具有较强的腐蚀性，对工人和环境造成了潜在的威胁。此外，申请人目前尚未发现用简单的方法制备针状磷酸氢锆的相关报道。
为了克服磷酸氢锆用HF酸作为合成助剂、且不能合成针状磷酸锆的缺点，本发明了提供了一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高的针状磷酸氢锆的制备方法，该方法的原理是：利用线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵作为晶型控制剂，在溶液中生成针状磷酸氢锆结晶体，然后经过滤、洗涤、干燥，即可制备出高纯度的针状磷酸氢锆。
发明内容
本技术提供一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高的针状磷酸氢锆的制备方法，其技术方案为：
一种高效制备针状磷酸氢锆（Zr(HPO4)2）的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80 wt%的磷酸溶液、浓度为30 wt%的氨水和蒸馏水按体积比为4: 3 : 5的比例配制成溶液；然后把氯氧化锆、尿素加入到溶液中，其中氯氧化锆、磷酸和尿素的摩尔比是：1：2：6~8；（2）在溶液中加入线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.1 %、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到98 ℃，并用搅拌器连续搅拌3~6小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物3次，然后在110 ℃下干燥3小时，即制备出结晶完整的针状磷酸氢锆。
图1是本发明技术制备的针状磷酸氢锆结晶体照片；从图1中可以看到：磷酸氢锆结晶体呈针状。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明技术以线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵作为结晶介质和晶形控制剂，有效促进了针状磷酸氢锆结晶体的生成，该方法简单实用，对人体和环境无危害性，且用本发明技术制备的针状磷酸氢锆的产出率很高，可达到98wt%左右，具有极高的经济和社会价值。
具体实施方式
实施例1
把浓度为80 wt%的磷酸溶液、浓度为30 wt%的氨水和蒸馏水按体积比为4: 3 : 5的比例配制成溶液；然后然后把氯氧化锆、尿素加入到溶液中，其中氯氧化锆、磷酸和尿素的摩尔比是：1：2：6；（2）在溶液中加入线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.1 %、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到98 ℃，并用搅拌器连续搅拌6小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物3次，然后在110 ℃下干燥3小时，即制备出结晶完整的针状磷酸氢锆。通过计算可知：本发明技术制备的磷酸氢锆的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是97.8 w t%。
实施例2
把浓度为80 wt%的磷酸溶液、浓度为30 wt%的氨水和蒸馏水按体积比为4: 3 : 5的比例配制成溶液；然后然后把氯氧化锆、尿素加入到溶液中，其中氯氧化锆、磷酸和尿素的摩尔比是：1：2：8；（2）在溶液中加入线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.1 %、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到98 ℃，并用搅拌器连续搅拌8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物3次，然后在110 ℃下干燥3小时，即制备出结晶完整的针状磷酸氢锆。通过计算可知：本发明技术制备的磷酸氢锆的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是98.1 w t%。

Claims (1)

1.一种高效制备针状磷酸氢锆（Zr(HPO4)2）的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80 wt%的磷酸溶液、浓度为30 wt%的氨水和蒸馏水按体积比为4: 3: 5的比例配制成溶液；然后然后把氯氧化锆、尿素加入到溶液中，控制氯氧化锆、磷酸和尿素的摩尔比是：1：2：6~8；（2）在溶液中加入线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制线性辛基酚聚乙烯硝酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.1 %、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到98 ℃，并用搅拌器连续搅拌3~6小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物3次，然后在110 ℃下干燥3小时，即制备出结晶完整的针状磷酸氢锆。
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