CN105645394A - 一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法。将石墨与纳米相变材料混合均匀，在40~80℃条件下与插层剂混合加热，纳米相变材料由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离，将插层石墨送入旋转均质机，利用旋转搅拌产生的剪切力连续剪切剥离石墨，实现了石墨的逐层剥离，防止机械剪切力对石墨烯晶体结构的破坏，制备得到层数分布均匀的石墨烯。本发明方法制备的石墨烯产率高，层数10~100层以内，结构缺陷小，实现了快速、连续制备高质量石墨烯，大幅度降低了高质量石墨烯的生产成本，推动了石墨烯的规模化生产，具有显著的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种机械剥离制备石墨烯的方法，特别涉及一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯为从石墨材料中剥离出的单一原子厚度且具有sp2杂化碳原子结构的平面二维材料，理论上，具有完美六角网状构造，呈现优异的电子稳定性、导热性、光性能、力学性能等。自从2004年英国曼彻斯特大学的两位科学家采用“胶带”机械剥离发现石墨烯以来，开启了石墨烯材料空前的研究热潮。由于石墨烯具有良好的电学、光学、力学、热学性能，同时还有较强的机械强度和柔韧性等众多普通材料不具备的性能，在新材料、新能源、电子材料、生物医学以及环境保护等诸多领域具有潜在的应用前景。然而实现石墨烯大规模应用的最重要前提是，开发出低成本、大批量、无污染、高质量的石墨烯制备技术。
目前，国内制备石墨烯采用的方法大多数为氧化还原法，可以大规模的制备石墨烯，但该方法在制备过程中会引入大量缺陷，在还原时不能完全修复，难以得到高质量的石墨烯产品；其次还有少数采用外延生长法和化学气相沉积法制备石墨烯，可以得到高品质大块的石墨烯单片，但是这两种方法制备条件苛刻，产量不高，对衬底要求高，转移存在极大的困难，制备成本很高。机械剥离法可以得到单层或只有几个原子层厚度的石墨烯片，是目前获取低成本高性能石墨烯的有效方法。目前常用的机械剥离手段有球磨、研磨、超声等，依靠强大的机械冲击产生剪切以克服石墨片层间的范德华力从而获得石墨烯。但是由于对石墨层的冲击力极大，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸。
中国专利公开号CN104003375A公开了一种小尺寸石墨烯的制备方法，将石墨粉原料与溶剂混合得到石墨混合溶液，通过高速旋转的转子带动流体一起高速运动，产生高速度梯度、高剪切力，同时高速流体与定子孔壁的凸台发生高速撞击使石墨片剥离和细化，所制备的石墨烯尺寸小且分布集中、单层比例高。该方法设备投资少，原料成本低，操作简便易行，产量可观。但该方法只适用于制备小面积的石墨烯。
中国专利公开号CN104030281A公开了公开了一种石墨烯的制备方法，将高取向石墨用机械剪切或球磨的方式破碎成小碎片，通过气流碰撞研磨剥离得到石墨烯。该发明基于小碎片高取向石墨在低氢浓度下和低温的还原和剥离，提供了一种安全、低成本氢还原制备石墨烯的方法。然而这种强力的碰撞损伤了石墨烯的层结构，且得到的石墨烯尺寸面积小。
中国专利公开号CN103420362A公开了一种石墨烯的制备方法。该方法将石墨在有机溶剂中进行球磨，再进行离心分离，留取离心液；将所述离心液进行蒸馏除去有机溶剂，获得所述石墨烯。该方法有机溶剂用量少，降低了生产成本，减少对环境的污染。但是通过球磨法制备的石墨烯缺陷增加，阻碍了石墨烯的大规模应用，而且没有避免使用有机溶剂。
通过长时间的机械方研磨使石墨剥离获得了石墨烯，但是由于研磨过程中对剥离的石墨产生巨大的冲击力，使石墨烯层产生结构缺陷，极易造成石墨烯晶格缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使制得的石墨烯产品晶体尺寸小，难以获得大尺寸高质量石墨烯，再者，使用研磨法制备石墨烯的过程中，对已剥离的石墨烯无法及时筛选出，因而难以进行连续稳定的量产，难以进行大规模工业化生产。
发明内容
本发明针对目前机械研磨制备的石墨烯产品质量不高、晶格缺陷大、尺寸小、不能连续生产等缺陷，提出一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法。该方法将石墨与纳米相变材料混合均匀，在40~80℃条件下与插层剂混合加热，纳米相变材料由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离，将插层石墨送入旋转均质机，利用旋转搅拌产生的剪切力连续剪切剥离石墨实现了石墨的逐层剥离，防止机械剪切力对石墨烯晶体结构的破坏，使制备的石墨烯晶格缺陷小、产品质量高，实现了高剪切机械条件下连续规模化生产高质量石墨烯。利用本发明方法制备的石墨烯可以用于橡胶领域，提高橡胶材料的机械强度和导电性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨原料与纳米相变材料插层改性处理，利用旋转均质机产生的旋转剪切力连续剪切剥离插层石墨获得层数为10~100层的石墨烯，具体方法如下：
（1）将石墨原料与纳米相变材料按重量比100:1~10加入到高速混合搅拌机，以800-1500rpm的转速混分散15~30min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在40~80℃条件下与插层剂分散混合20~40min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:1~5，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、高取向石墨、氧化石墨中的至少一种。
所述的纳米相变材料为纳米Na2SO4·10H2O、纳米NaHCH3COO·3H2O、纳米Na2HPO4·12H2O中的一种。
所述的所述的插层剂为己二胺、间苯二甲胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、丁二胺中的一种。
所述的旋转均质机包括搅拌器和旋转构件，其中搅拌器有内侧刀片和外侧刀片，所述旋转构件让所述内侧刀片和外侧刀片中的其中之一进行相对旋转。
本发明一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，将石墨与纳米相变材料高速混合，使纳米相变材料均匀分布在石墨的层状结构中，在40~80℃条件下与插层剂混合加热，混合在石墨层状结构中的纳米相变材料发生熔融相变，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙和孔洞，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，提高插层剂的利用率，利于石墨的剥离；将插层石墨送入旋转均质机，利用均质机中的搅拌刀片相互旋转产生的剪切力连续剪切剥离石墨，由于旋转的作用，使石墨在不同阶段逐层剥离，可以有效防止机械剪切力对石墨烯结构的破坏，保持石墨烯的结构完整性，提高石墨烯的性能，实现了机械高剪切条件下连续制备高质量石墨烯。利用本发明方法制备的石墨烯可以用于橡胶领域，提高橡胶材料的机械强度和导电性。
本发明一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1、将石墨原料与纳米相变材料混合，利用相变材料的固液相变，使石墨层间出现间隙和孔洞，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，提高插层剂的利用率，利于石墨的剥离
2、通过旋转均质机产生的旋转剪切力实现石墨的逐层剥离，有效防止了机械剪切剥离石墨时对石墨烯层晶体结构造成的损伤，较好地保存了石墨烯的晶格完整性。
3、本发明制备方法投入小、成本低、无环境污染、可以快速、高效、连续的制备石墨烯，有利于实现高质量石墨烯的连续规模化生产。
附图说明
附图1为旋转均质机的侧面部分截面图。1-搅拌器；2-旋转构件；3-压缩弹簧；4-旋转刀片马达；5-物料。
附图2为搅拌器结构的侧面部分截面图。a-内侧刀片；b-外侧刀片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）将鳞片石墨与纳米Na2HPO4·12H2O按重量比100:1~10加入到高速混合搅拌机，以1500rpm的转速混分散15min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在60℃条件下与插层剂己二胺分散混合30min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:1，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
经过结构分析表明，本实施例中制备的石墨烯层数在50~100层，层数分布均匀，结构缺陷小。
实施例2
（1）将膨胀石墨与纳米NaHCH3COO·3H2O按重量比100:4加入到高速混合搅拌机，以800rpm的转速混分散30min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在60℃条件下与插层剂间苯二甲胺分散混合40min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:2，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
经过结构分析表明，本实施例中制备的石墨烯层数在40~90层，层数分布均匀，结构缺陷小。
实施例3
（1）将热裂解石墨与纳米Na2SO4·10H2O按重量比100:6加入到高速混合搅拌机，以1000rpm的转速混分散20min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在50℃条件下与插层剂2,2,4-三甲基-1,6-己二胺分散混合30min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:3，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
经过结构分析表明，本实施例中制备的石墨烯层数在30~80层，层数分布均匀，结构缺陷小。
实施例4
（1）将高取向石墨与纳米NaHCH3COO·3H2O按重量比100:8加入到高速混合搅拌机，以1500rpm的转速混分散15min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在80℃条件下与插层剂丁二胺分散混合30min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:4，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
经过结构分析表明，本实施例中制备的石墨烯层数在20~60层，层数分布均匀，结构缺陷小。
实施例5
（1）将氧化石墨与纳米Na2SO4·10H2O按重量比100:10加入到高速混合搅拌机，以1500rpm的转速混分散15min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在40℃条件下与插层剂丁二胺分散混合40min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:5，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯。
经过结构分析表明，本实施例中制备的石墨烯层数在10~50层，层数分布均匀，结构缺陷小。
Claims (5)
1.一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨原料与纳米相变材料插层改性处理，利用旋转均质机产生的旋转剪切力连续剪切剥离插层石墨获得层数为10~100层的石墨烯，具体方法如下：
（1）将石墨原料与纳米相变材料按重量比100:1~10加入到高速混合搅拌机，以800-1500rpm的转速混分散15~30min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；
（2）将步骤（1）中得到的预混物在40~80℃条件下与插层剂分散混合20~40min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:1~5，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；
（3）将步骤（3）得到的插层离石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；
（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯；
所述的旋转均质机包括搅拌器和旋转构件，其中搅拌器有内侧刀片和外侧刀片，所述旋转构件让所述内侧刀片和外侧刀片中的其中之一进行相对旋转。
2.根据权利要求1所述的一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、高取向石墨、氧化石墨中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于所述的纳米相变材料为纳米Na2SO4·10H2O、纳米NaHCH3COO·3H2O、纳米Na2HPO4·12H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于所述的插层剂为己二胺、间苯二甲胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、丁二胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于所述制备方法得到的石墨烯用于橡胶领域。
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