KR20130139452A - 그래핀의 제조 방법과 이에 따라 제조된 그래핀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀 제조방법과 이에 따라 제조된 그래핀을 제공하는 것으로 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 금속염 수화물을 이용하여 안전하고 공정이 단순하여 매우 경제적이고 효율적이다.

Description

그래핀의 제조 방법과 이에 따라 제조된 그래핀 {method of forming graphene and graphene using the method}
본 발명은 그래핀의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 팽창 흑연에 금속염 수화물을 혼합해 제조된 팽창 흑연 층간 화합물로부터 그래핀을 제조하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 sp2 결합으로 되어 있는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연면이 단원자층으로 이루어진 이차원 평면 구조를 갖는 탄소 동소체이다. 그래핀은 크기나 형태에 따라 독특한 물리적 성질을 갖는 거대분자로서, 다이아몬드의 2배에 가까운 열전도도 및 구리와 비교하여 1,000배 가량 높은 전류 이송 능력, 철강에 못지않은 인장력 등의 뛰어난 물성을 가져, 나노 스케일의 전기, 전자 디바이스, 나노 센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 모든 공학 분야에서의 응용 가능성이 매우 높은 것으로 평가되고 있다.
따라서 세계 각국에서 그래핀을 금속, 세라믹 또는 고분자 등 기존 소재에 분산시킨 나노복합재료 개발연구가 활발하게 일어나고 있다.
이러한 그래핀은 기계적 박리 (Mechanical Exfoliation), 에피텍시 (Epitaxial Growth), 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition), 흑연 산화·환원 (Graphite Oxidation·Reduction), 흑연 층간화합물 (Graphite Intercalation Compound) 등의 방법에 의해 제조할 수 있다.
기계적 박리법은 간단한 제조 공정에 의해 고품질의 그래핀을 제조할 수 있으나 제조된 그래핀의 매우 낮은 수율 및 불균일한 그래핀 시트의 크기는 상업적으로 응용하기에 적합하지 않다.
흑연 산화·환원법은 흑연(Graphite)을 강산으로 산화시켜 Graphite Oxide를 만든 후, 물속에서 층간 삽입과 박리 후 다시 환원시켜 graphene을 제조하는 방법으로 환원시 산소 원자가 완벽히 제거될 수 없어, 전기전도도가 취약한 단점이 있다.
에피텍시 및 화학기상증착법을 이용하여 제조된 그래핀은 흑연의 극심한 산화·환원 공정에 의해 제조된 흑연층간화합물에 비해 기계적, 열적, 전기적으로 우수한 그래핀 시트를 합성할 수 있으나 약 1000 ℃의 고온공정으로 인한 높은 제조비용 및 낮은 수율은 여전히 해결해야 할 과제로 남아있다.
최근에는 칼륨 금속을 직접적으로 이용하여 흑연 층간 화합물을 통해 그래핀을 제조했으나, 칼륨 금속을 직접 이용할 경우 금속이 고가일 뿐만 아니라 공기중에서 반응성이 높아 제조 시 위험성을 가지고 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위해 한국공개특허 제 2011-0106625에 칼륨 금속이 아닌 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염을 이용한 그래핀 제조방법을 제시하고 있다.
한국공개특허 제 2011-0106625
본 발명은 경제적이고 안전하면서도 대량생산이 가능한 그래핀 제조방법과 이의 제조방법에 따라 제조된 그래핀을 제공한다.
본 발명은 그래핀 제조방법을 제공하는 것으로, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은,
a)팽창 흑연을 제조하는 단계;
b)팽창 흑연과 금속염 수화물을 혼합하고 가열하여 금속 이온이 층간에 삽입된 흑연 층간 화합물을 제조하는 단계;및
c)상기 흑연 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하여 그래핀을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 흑연 층간 화합물로부터 그래핀을 제조하는데 이러한 흑연 층간 화합물은 팽창 흑연에 금속염 수화물을 혼합하고 가열하여 얻는다.
본 발명은 팽창 흑연에 금속 수화물을 혼합하고 가열하여 흑연 층간 화합물을 제조하는데 있어 종래 사용되는 금속 자체가 아닌 금속염 수화물을 사용함으로써 금속 차체를 사용할 때와 달리 안정하고 경제적이다.
또한 금속 자체가 아닌 금속염만을 사용하는 경우에도 금속염에서 금속이온을 획득하기 위해 공융 온도이상으로 온도를 조절하여야 하였으며, 과도하게 높지 않은 온도에서 금속이온을 획득하기 위해서는 공융 온도를 조절할 필요가 있고 이러한 공융 온도를 조절을 위해서는 선택되는 금속염의 종류에 한계가 있었다.
하지만 본 발명은 금속염들의 혼합물이 아닌 금속염 수화물을 사용함으로써 금속염에서 금속이온을 획득하기 위한 단계가 필요 없으며 낮은 온도에서 금속이온을 용이하게 획득함과 동시에 팽창 흑연의 층간에 삽입할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 그래핀 제조방법을 상술한다.
먼저 팽창 흑연을 제조한다.
팽창 흑연의 제조는 통상적인 제조방법으로 가능하나 바람직하게 천연 흑연을 용매에 침지하고 산 처리하여 제조될 수 있으며, 산은 질산, 황상, 염산, 과산화 수소, 과염소산등을 사용할 수 있다.이 후에 열 처리나 마이크로웨이브 하에서 후처리 공정을 진행할 수 있다.
다음으로 b)단계인 제조된 팽창 흑연과 금속염 수화물을 혼합하고 가열하여 금속이온이 흑연의 층간에 삽입된 흑연 층간 화합물을 제조한다.
본 발명의 금속염 수화물은 알칼리 금속염 수화물, 알칼리 토금속 수화물 및 전이금속 수화물일 수 있으며 금속이온이 하나 또는 둘이상이 포함될 수 있다.
이러한 금속염 수화물은 Li, Na, K, Ca, 및 Mg 에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 금속을 포함할 수 있다.
또한 보다 구체적으로 수화물은 Sodium acetate trihydrate(NaC2H3CO2.3H2O), Sodium carbonate heptahydrate(Na2CO3.7H2O), Sodium citrate pentahydrate(Na3C6H5O7.5H2O), Sodium orthophosphate dodecahydrate(Na3PO4.12H2O), Magnesium and sodium tartrate decahydrate(Na2Mg(C4H4O6).10H2O), Sodium sulfate heptahydrate(Na2SO4.7H2O), Sodium sulfate decahydrate (Na2SO4.10H2O), otassium and magnesium sulfate hexahydrate(K2SO4MgCl2.6H2O), Calcium acetate dihydrate(Ca(C2H3O2)2.6H2O), Calcium carbonate hexahydrate(CaCO3.6H2O), Calcium chloride hexahydrate(CaCl2.6H2O), Calsium citrate tetrahydrate(Ca3[O2CCH2C(OH)(CO2)CH2CO2]2.4H2O), Calcium lactate pentahydrate(Ca(C5H3O3)2.5H2O), Calcium nitrate trihydrate(Ca(NO3)2.3H2O), Calcium sulfate dihydrate(CaSO4.2H2O), Magnesium acetate tetrahydrate(Mg(C2H3O3)2.4H2O), Magnesium carbonate pentahydrate(MgCO3.5H2O), Magnesium lacetate trihydrate(Mg(C3H5O2)2.3H2O), Magnesium nitrate hexahydrate(Mg(NO3)2.6H2O), Magnesium orthophosphate octahydrate(Mg(PO4)2.8H2O), Magnesium sulfate heptahydrate(MgSO4.7H2O), Magnesium tartrate pentahydrate(MgC4H4O6.5H2O) 및 Sodium carbonate decahydrate(Na2CO3.10H2O)에서 선택된 하나 또는 둘이상의 혼합물일 수 있다.
팽창 흑연과 금속염 수화물을 혼합하여 가열할 때의 온도는 금속염 수화물이 용융하는 온도인 70℃ ~ 400℃이면 가능하나 수화물염과 반응을 통해 고 품질의 층간화합물 제조를 위해서는 바람직하게 150 ~ 250 ℃일 수 있다.
또한 팽창 흑연의 수화물 염과의 적절한 반응을 위해 팽창 흑연과 수화물 염과의 중량비가 1:1 ~ 10 일 수 있으나, 보다 바람직하게는 1:1 ~ 5일 수 있다.
금속 이온이 삽입된 흑연 층간 화합물은 층간 간격이 보다 넓어져 그래핀의 박리가 보다 용이하게 된다.
다음으로는 b)단계에서 제조된 흑연 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하여 그래핀을 제조한다.
이때 삽입된 금속 이온은 극성용매로 제거할 수 있으며 이 때 사용되는 극성용매로는 알코올류, 아세톤, 물 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또한 본 발명의 그래핀 제조방법에 따라 제조된 그래핀을 제공하며 제조된 그래핀은 단층 또는 다층일 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 금속을 직접 사용하지 않고 금속염 수화물을 이용해 보다 안전하고 단순한 공정으로 낮은 온도에서 그래핀을 대량생산할 수 있어 매우 경제적이고 효과적인 방법이다.
또한 본 발명의 그래핀 제조방법에 따라 제조된 그래핀은 대면적 고품질로 경량/고강도 복합소재, 방열소재, 나노잉크용소재, 이차전지, 연료전지등의 전극소재 및 배리어/코팅소재등으로 적용에 보다 유리하다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 제조된 팽창 흑연과 흑연 층간 화합물의 주사전자현미경(SEM)사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 제조된 흑연 층간 화합물의 X선 광전자분석(XPS) 측정 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 제조된 흑연 층간 화합물의 X선 광전자분석(XPS) 측정 결과이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 제조된 흑연 층간 화합물의 열중량분석법(TGA) 측정 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 그래핀의 용매에서의 분산성을 보여주는 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진이다.
이하 본 발명의 일실시예를 상술하나. 본 발명이 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
[실시예 1]
팽창흑연(Expandable Graphite)의 제조
암모늄 퍼옥시 디설페이트(Ammonium peroxi disulphate) 5g을 글래스 튜브에 넣고 과산화 수소 200 mL를 첨가하고 여기에 천연 흑연(Graphite) 1g을 첨가해 침지시킨다. 그 다음 상기 글래스 튜브를 마이크로웨이브 오븐(JES0736SM1SS)에 위치시킨 후 700W 1분 동안 파를 조사하였다. 이 때 마이크로파 조사 하에서 급속한 팽창이 일어나며, 반짝임이 수반된다.
그래핀의 제조
타르타르산 나트륨 칼륨(sodium potassium tartrate) 1g과 상기에서 제조된 팽창흑연(Expandable Graphite) 0.1g을 혼합하고, 온도를 150oC 가열하여 흑연 층간 화합물을 제조하였다. 검은 색의 천연 흑연이 흑연 층간 화합물이 되면서 황갈색으로 바뀌는 것을 알 수 있다.
제조된 흑연 층간 화합물 1g을 에탄올 25ml에 용해하고 10분동안 부드럽게 초음파 처리하여 박리된 그래핀을 제조하였다.
[실시예 2]
금속염 수화물을 이용한 흑연 층간 화합물을 제조 시 200oC에서 가열한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀을 제조하였다.
도 1은 팽창 흑연(a), 실시예 1에서 제조한 흑연 층간 화합물(b) 및 실시예 2에서 제조한 흑연 층간 화합물(c)의 주사전자현미경사진(SEM)으로 흑연 층간 화합물의 흑연표면을 금속염이 둘러싸고 있는 것을 알 수 있다.
도 2와 도 3은 X선 광전자 분석(XPS)을 통하여 본 발명 예시에서 제조된 팽창흑연(Expandable Graphite) 층간화합물의 표면특성을 관찰한 것을 나타낸 도면으로, 팽창흑연(Expandable Graphite)의 경우 칼륨 및 나트륨의 특성 peak이 존재하지 않으나, 실시예 1(150oC)에서 제조된 흑연 층간에 칼륨 및 나트륨이 삽입된 흑연 층간 화합물이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 즉 금속염 수화물을 통해 알칼리 금속 이온인 Na+와 K+이 발생하여 팽창 흑연 층간에 삽입된 것을 알 수 있다.
도 4는 실시예 1 내지 2에서 제조한 흑연 층간 화합물의 TGA 분석 결과이다. 분석 결과 금속염 수화물은 1000oC에서 82.68%의 중량 변화를 보이며, 실시예 1 내지 2에서 제조된 흑연 층간 화합물은 83.22%, 52.68%의 중량 변화를 보였다. 또한, 실시예 2에서 제조된 흑연 층간 화합물의 경우가 실시예 1에서 제조된 흑연 층간 화합물에 비해 더 많은 양의 염들로 층간 화합물이 이루어져 있으며, 또한 흑연 층간 화합물의 고온 안전성을 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 1에서 제조된 팽창 흑연 층간 화합물과 천연 흑연 (Graphite) 층간화합물을 에탄올 용매에 의해 박리 후 분산된 그림으로 본 발명에 따라 제조된 흑연 층간 화합물의 분산이 잘 되는 것을 알 수 있다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 흑연 층간 화합물의 원자힘현미경(AFM) 사진으로, 단층 또는 다층의 그래핀 나노시트가 만들어진 것을 확인할 수 있다.
이상의 분석 자료를 바탕으로 금속염 수화물을 이용해 보다 안전하고 단순한 공정으로 낮은 온도에서 고품질의 그래핀을 대량생산할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 도시하고 상세히 설명하였으나, 본 발명은 특정의 바람직한 실시예로 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

Claims (9)

  1. a)팽창 흑연을 제조하는 단계;
    b)팽창 흑연과 금속염 수화물을 혼합하고 가열하여 금속 이온이 층간에 삽입되는 팽창 흑연 층간 화합물을 제조하는 단계;및
    c)상기 흑연 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하여 그래핀을 제조하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속염 수화물은 Li, Na, K, Ca 및 Mg 에서 선택되는 하나 또는 둘이상의 금속을 포함하는 것인 그래핀 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 수화물은 NaC2H3CO2.3H2O, Na2CO3.7H2O, Na3C6H5O7.5H2O, Na3PO4.12H2O, Na2Mg(C4H4O6).10H2O, Na2SO4.7H2O, Na2SO4.10H2O, K2SO4MgCl2.6H2O, Ca(C2H3O2)2.6H2O, CaCO3.6H2O, CaCl2.6H2O, Ca3[O2CCH2C(OH)(CO2)CH2CO2]2.4H2O, Ca(C5H3O3)2.5H2O, Ca(NO3)2.3H2O, CaSO4.2H2O, Mg(C2H3O3)2.4H2O, MgCO3.5H2O, Mg(C3H5O2)2.3H2O, Mg(NO3)2.6H2O, Mg(PO4)2.8H2O, MgSO4.7H2O, MgC4H4O6.5H2O 및 Na2CO3.10H2O에서 선택된 하나 또는 둘이상의 혼합물인 그래핀 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가열은 70 ~ 400 ℃ 에서 수행되는 그래핀 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 흑연은 금속염 수화물에 대해 중량비가 1:1 ~ 10인 그래핀 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제거는 알코올, 물 또는 이들의 혼합물을 용매로 사용하여 수행되는 것인 그래핀 제조방법.
  7. 1항에 있어서,
    상기 팽창 흑연은 마이크로웨이브 하에서 천연 흑연을 용매에 침지하고 산처리하여 제조된 것인 그래핀 제조방법.
  8. 1항 내지 8항에서 선택되는 어느 한 항에 따라 제조된 그래핀.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 그래핀은 단층 또는 다층인 그래핀.
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