CN105502367B - 一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法 - Google Patents

一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及通过低成本机械连续剥离法制备石墨烯，特别是涉及一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法。该方法是利用旋转的往复式螺杆挤出机在螺杆旋转方向的剪切和轴向往复的拉拔，将石墨分散在高粘度胶状物中，在胶状物拉拔过程中石墨片层不断被剥离，而不损伤层结构，最大限度的保护了石墨烯的层结构，同时实现了连续不断地剥离，获得的石墨烯不但层数少，而且层数分布均匀。从而实现了低成本连续稳定制备石墨烯，克服了目前通过化学氧化还原法和直接研磨制备石墨烯对石墨烯晶格的损伤和对环境的严重危害，进一步推动了高质量低成本石墨烯量产化生产。具有显著的市场应用价值。

Description

一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及通过低成本机械连续剥离法制备石墨烯，特别是涉及一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是单层碳原子堆叠而成的二维蜂窝状结构的新型材料。自从2004 年英国曼彻斯特大学的两位科学家Novoselov 博士和Geim 教授利用“胶带法”机械剥离在实验室中成功地分离出单独存在的高质量石墨烯，开启了石墨烯材料的研究热潮。随着研究的不断深入，新的制备方法层出不穷，主要有微机械剥离法、氧化还原法、取向附生法、化学气相沉积法等。
国外主要采取气相沉积法，利用气态碳源在高温下分解后在基体表面上的催化生长制备得到石墨烯，该方法是制备高质量和大面积单层石墨烯的重要方法。但是其生产条件较为苛刻，耗能大，成本高。而且，直接采用气体碳源很大程度上增加了生产的危险性。
国内目前主要采用氧化石墨还原法为制备石墨烯的主要方法，该方法是将石墨进行强氧化处理，得到氧化石墨后，再对其进行剥离制备氧化石墨烯，最后经过还原处理得到石墨烯。由于在强氧化过程中会严重破坏石墨烯片层的结构，虽然经过还原处理，石墨烯片层的电子共轭结构得到部分恢复，所得石墨烯材料的各项性能指标仍与高质量的石墨烯存在较大的差距。此外，石墨的氧化过程通常需要大量的强酸性氧化剂如浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等，而且还原过程中有需要高温处理或使用水合肼、硼氢化钠等有毒的化学物质，不仅能耗大，效率低，成本高而且污染环境。
机械剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。机械物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成石墨烯。这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
为了使石墨层间发生剥离，机械物理剥离法常用的剥离手段有常规球磨、搅拌球磨、研磨等。然而借助磨球对石墨粉体研磨，这种方法由于局部施加压力大，强大的冲击力会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸。
中国发明专利申请号201280019582.7公开了一种制备石墨烯的方法，通过研磨、球磨、气流磨等借助离子液体研磨4个小时获得石墨烯。借助离子液促进了石墨的剥离，但采用长时间的研磨获得的石墨烯晶体尺寸小，而且借助离子液会使石墨烯层晶格受到影响。
中国发明专利申请号201510073825.0公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法，其通过一个磨盘似的转子，转子转动时，转子的外表面与物料仓的内表面研磨，从而使得石墨被剥离减薄获得石墨烯。
根据上述，通过机械方式反复地研磨尽管获得了石墨烯，但是由于受到研磨压应力的作用，研磨撞击对石墨晶格造成一定的破坏，由于研磨对石墨施加压力，极易造成石墨烯层结构晶格缺陷。由于石墨烯特殊的功能，其应用领域不断扩大，需求量不断增大，特别是在复合材料领域的存在巨大的市场需求，因此，如果通过低成本、量产化的生产方式获得石墨烯，将极大地推动石墨烯引用的发展。
发明内容
针对目前石墨烯难以低成本量产的缺陷，本发明提出一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，从而实现了低成本连续稳定制备石墨烯，克服了目前通过化学氧化还原法和直接研磨制备石墨烯对石墨烯晶格的损伤和对环境的严重危害，进一步推动了高质量低成本石墨烯量产化生产。具有显著的市场应用价值。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：将石墨粉分散在高粘度胶体中，通过往复式单螺杆挤出机的拉拔应力剥离获得石墨烯，具体方法如下：
（1）将石墨粉与胶粘剂以质量比1:50-100在捏炼机中捏炼15-35min，加入适量甘油调制成粘度值3000-5000cp的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为100-150rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
所述石墨粉为径向尺寸大于50微米的鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨中的一种。
所述的胶粘剂为甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖中的至少一种，具有较好的黏性，能与水结合形成胶体溶液，在低浓度下形成高黏度的水溶液。
所述的往复式单螺杆挤出机，螺纹是不连续的，螺杆不仅只是转动，同时还往复运动，旋转一周往复一次，螺杆螺纹在圆周上分120度三处开口，与螺杆配合的机筒内分120度三排销钉与螺杆螺纹配合运动，形成特殊的运行原理。螺纹和螺筒上排布有销钉，螺杆在做径向旋转的同时，做轴向往复运动，使胶状物不断取向、切割、折叠、再取向，分散在胶状物中的石墨在被不断反复拉拔取向剥离，从而以薄层的石墨烯片分散在胶状物中。
所述往复式单螺杆挤出机由主机机筒、积木式螺杆、机座、齿轮箱、摇摆箱组成，实现了螺杆在做旋转运动的同时，进行轴向的往复运动。
优选的，所述的往复式单螺杆挤出机长径比大于20/1、螺杆直径为20-45mm。
优选的，温度控制在60℃，螺杆转速80-120rpm。
优选的，所述的螺杆螺纹为切刀型, 螺纹方向为30°、60°、90°螺纹组成。
优选的，所述销钉为锥形、齿形、圆柱形中的一种。
优选的，温度控制在60℃，螺杆转速80-120rpm。
优选的，所述方法获得的石墨烯适用于橡胶增强、塑料增强、防腐涂料、污水处理、润滑剂的应用。
现有通过机械剥离获得的石墨烯尺寸小的原因是球磨、气流研磨过程中尽管产生剪切获得了石墨烯，甚至单层石墨烯，然而这种剥离是通过石墨被粉碎成更小的尺寸而获得，研磨过程对石墨层产生巨大的冲击力，不但使石墨烯的尺寸面积变小，而且石墨烯的层晶格也受到影响。鉴于此，本发明一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，利用旋转的往复式螺杆挤出机在螺杆旋转方向的剪切和轴向往复的拉拔，在胶状物拉拔过程中石墨片层不断被剥离，而不损伤层结构，最大限度的保护了石墨烯的层结构，同时实现了连续不断地剥离，获得的石墨烯不但层数少，而且层数分布均匀。
将本发明利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法制备的石墨烯与采用球磨研磨、磨盘研磨、气流研磨、制备的石墨烯相比，在石墨烯质量、产量、成本、投入等方面具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了一种连续胶粘拉拔剥离制备石墨烯的方法。
2、通过往复式螺杆挤出机的拉拔，在高效剪切的同时轴向拉拔，最大限度的保护了石墨烯的层结构，同时实现了连续不断地剥离，获得的石墨烯不但层数少，而且层数分布均匀。
3、本发明方法制备石墨烯，投入小、成本低、无环境污染、产量高，具有显著的市场应用价值。
附图说明
为进一步明确利用往复式螺杆机在胶粘条件下拉拔剥离石墨烯的方法，通过附图进行说明。
附图1：是往复式单螺杆挤出机的部分螺杆螺纹示意图，螺纹是不连续的，螺纹在圆周上分120度三处开口并设置销钉，螺杆在转动时同时还往复运动，使分散有石墨的胶状物被不断的取向、切割、折叠、再取向，分散在胶状物中的石墨在被不断反复拉拔取向剥离。1-不连续螺纹；2-销钉。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法：
（1）将径向尺寸大于50微米的鳞片石墨与胶粘剂葡萄糖以质量比1:50在捏炼机中捏炼15min，加入适量甘油调制成粘度值3000cp的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入长径比48/1、螺杆直径为20mm往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为100rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
实施例2
胶状物拉拔制备石墨烯的方法：
（1）将径向尺寸大于50微米的膨胀石墨与胶粘剂阿拉伯糖以质量比1:80在捏炼机中捏炼20min，加入适量甘油调制成粘度值4500cp的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为150rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
实施例3
利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法：
（1）将径向尺寸大于50微米的热裂解石墨粉与胶粘剂甘露糖以质量比1:100在捏炼机中捏炼35min，加入适量甘油调制成粘度值5000cp的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入长径比25/1、螺杆直径为45mm往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为120rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
实施例4
利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法：
（1）将径向尺寸大于50微米的高取向石墨与胶粘剂木糖以质量比1:60在捏炼机中捏炼15min，加入适量甘油调制成粘度值3500cp的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为150rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。

Claims (8)

1.一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：将石墨粉分散于高粘度胶体中，通过往复式单螺杆挤出机的拉拔应力剥离获得石墨烯，具体方法如下：
（1）将石墨粉与胶粘剂以质量比1:50-100在捏炼机中捏炼15-35min，加入适量甘油调制成粘度值3000-5000cP的胶状体；
（2）将步骤（1）得到的胶状体通过强制挤压送入往复式单螺杆挤出机，设置螺杆转速为100-150rpm，螺筒夹套循环冷却水控制螺杆温度低于80℃，往复式单螺杆挤出机在旋转剪切的同时，沿轴向做往复运动，分散在胶粘剂中的石墨被不断旋转的螺杆剪切，轴向往复拉拔，从而使石墨在胶粘剂中被不断的拉拔剥离；
（3）将步骤（2）得到的拉拔物料浸没于蒸馏水中浸泡24小时以上，用100℃蒸馏水洗涤、抽滤、烘干，得到80%厚度小于5nm的石墨烯。
2.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨粉为径向尺寸大于50微米的鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨中的一种。
3.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的胶粘剂为甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的往复式单螺杆挤出机，螺纹是不连续的，螺杆不仅只是转动，同时还往复运动，旋转一周往复一次，螺杆螺纹在圆周上分120度三处开口，与螺杆配合的机筒内分120度三排销钉与螺杆螺纹配合运动，螺纹和螺筒上排布有销钉。
5.根据权利要求4所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的螺杆螺纹为切刀型,螺纹方向为30°、60°、90°螺纹组成；所述销钉为锥形、齿形、圆柱形中的一种。
6.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的往复式单螺杆挤出机长径比大于20/1、螺杆直径为20-45mm，温度控制在60℃，螺杆转速80-120rpm。
7.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述往复式单螺杆挤出机由主机机筒、积木式螺杆、机座、齿轮箱、摇摆箱组成，实现了螺杆在做旋转运动的同时，进行轴向的往复运动。
8.根据权利要求1所述一种利用胶状物拉拔制备石墨烯的方法，其特征在于：所述方法获得的石墨烯适用于橡胶增强、塑料增强、防腐涂料、污水处理、润滑剂的应用。
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