CN106607125B - 一种剥离石墨烯的高速搅拌机及其剥离石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其包括高混机腔体(1)，高混机腔体(1)设置的石墨加料口（4）、剥离助剂加料口（2），驱动电机（14），旋转轴（12），旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）数对，高混机腔体(1)的内壁设置气体分流板（5）和研磨板（3），高混机腔体(1)的下部设置对称的循环泵（8）、循环泵（9），循环泵由循环阀（6）、循环阀（10）控制，排料阀（7）设在高混机腔体的最底部，与集料箱（11）连接。内设置了可伸缩的研磨球，在旋转轴高速旋转过程中产生的离心力使研磨球与研磨板精密贴合并摩擦剥离石墨，有效防止石墨烯层界面被破坏。通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯。

Description

一种剥离石墨烯的高速搅拌机及其剥离石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯生产技术领域，具体涉及一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机及其剥离石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。石墨烯的硬度比最好的钢铁强100倍，甚至还要超过钻石。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯是新一代的透明导电材料，在可见光区，四层石墨烯的透过率与传统的ITO薄膜相当，在其它波段，四层石墨烯的透过率远远高于ITO薄膜。需要补充的是，从严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
目前已有氧化插层再还原法实现了批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品。而且，其是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。会产生大量的废水、废酸，对环境造成严重污染，限制了石墨烯的产业化发展。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。为了使石墨层间发生剥离，物理剥离法中常用的剥离手段有常规研磨、球磨、搅拌球磨等。其中，常规研磨是指将石墨在臼式研磨仪中研磨，其缺点是：首先，剪切力来源压力造成的摩擦力，而压力过大会导致电机难以带动杵体转动，限制了剪切力，压力过小难以剪切剥离；其次，剪切效率低，增加受压粉体量反而会导致部分粉体剪切力不足；再次，杵体对石墨施加压力不均，容易产生过磨，杵体对石墨施加压力会使石墨烯产生结构缺陷，甚至会使剥离后石墨烯粉碎，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，这种方法克服了常规粉体研磨受压不均、局部施加压力大的缺点，但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力，磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用，而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁，对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力；如常规研磨方式中的压力一样，来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。搅拌球磨是一种搅拌与球磨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨；其磨球的冲击作用较球磨方式温和，但是由于磨球的存在，还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。
但是由于机械剥离法的工艺简单，成本低，无污染，且机械法制备石墨烯的最大特点就是在剥离过程中没有对石墨进行氧化作用，因此能够获得高质量的石墨烯，所以国内外许多学者都在研究利用机械剥离方法生产石墨烯。但现有技术中的机械剥离法产量低，仅适用于基础科研，受设备限制，难以实现大规模生产，因此亟需设计一种能够大规模、低成本的制备高质量石墨烯的装置。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，该剥离制备石墨烯的高速混合机通过设置循环高压泵,有效防止石墨过度挤压剪切,并借助循环高压泵产生的高压气流使被挤压的石墨及时的悬浮,使剥离效率大幅提高。进一步提供利用该高速搅拌机制备高质量石墨烯的方法。
为了达到前述目的，本发明提出一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机机，其包括高混机腔体(1)，高混机腔体(1)设置的石墨加料口（4）、剥离助剂加料口（2），驱动电机（14），旋转轴（12），旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）数对，高混机腔体(1)的内壁设置气体分流板（5）和研磨板（3），高混机腔体(1)的下部设置对称的循环泵（8）、循环泵（9），循环泵由循环阀（6）、循环阀（10）控制，排料阀（7）设在高混机腔体的最底部，与集料箱（11）连接。
所述高混机腔体(1)设置有加热套。
所述气体分流板（5）为多孔板，孔径为1-3mm。
所述旋转轴（12）上设置的弹性浆叶（13）为橡胶材料。
所述旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）为氧化锆陶瓷球，与研磨板（3）在弹性浆叶作用下紧密贴合。
所述研磨板（3）的内壁面为多孔的镜面。
上述剥离制备石墨烯的高速搅拌机，在旋转轴高速旋转过程中产生的离心力使研磨球与研磨板精密贴合并摩擦剥离石墨，有效防止石墨烯层界面被破坏。特别的，下沉的石墨在高混机腔体的下部通过设置对称的两个循环泵加压产生高速流动，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀（7），将制备的石墨烯收集至集料箱（11）。
本发明还提供上述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将石墨原料与剥离助剂通过加入高速搅拌机，加热至50℃-150℃后启动电机，使旋转轴在300rpm-500rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被研磨球不断研磨摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，打开循环阀，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，控制循环剥离30-60min，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
通过控制旋转轴转速和剥离时间，可以制得不同层厚的石墨烯。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述石墨原料包括粒径为1μm-300μm的鳞片石墨和/或膨胀石墨。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述旋转轴速度为350rpm，循环剥离时间40min，得到较佳的石墨烯，其中层数小于10层的石墨烯占比超过80%。
本发明提供的一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机及其剥离石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供的剥离制备石墨烯的高速搅拌机，内设置了可伸缩的研磨球，在旋转轴高速旋转过程中产生的离心力使研磨球与研磨板精密贴合并摩擦剥离石墨，有效防止石墨烯层界面被破坏。特别的，下沉的石墨在高混机腔体的下部通过设置对称的两个循环泵加压产生高速流动，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，剥离效率高。
2、本发明提供的剥离石墨烯的方法，快速方便、易操作，能够实现大规模、低成本地制备高质量的不同粒径的石墨烯。
附图说明
图1为实施例1提供的剥离制备石墨烯的高速搅拌机的结构示意图。
其中：1-高混机腔体；2-剥离助剂加料口；3-研磨板；4-石墨加料口；5-气体分流板；6-循环阀；7-排料阀；8-循环泵；9-循环泵；10-循环阀；11-集料箱；12-旋转轴；13-弹性浆叶；14-驱动电机；15-研磨球。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1所示，一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其包括高混机腔体(1)，高混机腔体(1)设置的石墨加料口（4）、剥离助剂加料口（2），驱动电机（14），旋转轴（12），旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）数对，高混机腔体(1)的内壁设置气体分流板（5）和研磨板（3），高混机腔体(1)的下部设置对称的循环泵（8）、循环泵（9），循环研磨后的物料经排料阀（7）收集至集料箱（11）。
上述剥离制备石墨烯的高速搅拌机，在旋转轴高速旋转过程中产生的离心力使研磨球与研磨板精密贴合并摩擦剥离石墨，有效防止石墨烯层界面被破坏。特别的，下沉的石墨在高混机腔体的下部通过设置对称的两个循环泵加压产生高速流动，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀（7），将制备的石墨烯收集至集料箱（11）。
上述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将鳞片石墨原料与剥离助剂氯化钠通过加入高速搅拌机，加热至150℃后启动电机，使旋转轴在300rpm-500rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被弹性浆叶连接的5对氧化锆研磨球摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨40min，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
通过测试，层数小于10层的石墨烯占比约为85%，径向尺寸200-500nm。
实施例2
上述实施例1所述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将膨胀石墨原料与剥离助剂通过加入高速搅拌机，加热至150℃后启动电机，使旋转轴在350rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被弹性浆叶连接的5对氧化锆研磨球摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨40min，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
通过测试，层数小于10层的石墨烯占比约为90%，径向尺寸200-500nm。
实施例3
上述实施例1所述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将膨胀石墨原料与剥离助剂通过加入高速搅拌机，加热至50℃后启动电机，使旋转轴在350rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被弹性浆叶连接的5对氧化锆研磨球摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨40min，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
通过测试，层数小于10层的石墨烯占比约为80%，径向尺寸150-200nm。
实施例4
上述实施例1所述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将膨胀石墨原料与剥离助剂通过加入高速搅拌机，加热至150℃后启动电机，使旋转轴在500rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被弹性浆叶连接的5对氧化锆研磨球摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨30min，使石墨层层剥离得到石墨烯，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
通过测试，层数小于5层的石墨烯占比约为85%，径向尺寸50-100nm。
由实施例1-4可知，本发明提供的剥离制备石墨烯的高速搅拌机，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，剥离效率高，通过控制旋转轴转速和剥离时间，可以制得不同层厚的石墨烯。易于操作控制，能够实现大规模、低成本地制备高质量的石墨烯。

Claims (9)

1.一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其包括高混机腔体(1)，高混机腔体(1)设置的石墨加料口（4）、剥离助剂加料口（2），驱动电机（14），旋转轴（12），旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）数对，高混机腔体(1)的内壁设置气体分流板（5）和研磨板（3），高混机腔体(1)的下部设置对称的第一循环泵（8）、第二循环泵（9），第一循环泵（8）由第一循环阀（6）控制，第二循环泵（9）由第二循环阀（10）控制，排料阀（7）设在高混机腔体(1)的最底部，与集料箱（11）连接。
2.根据权利要求1所述一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其特征在于：所述高混机腔体(1)设置有加热套。
3.根据权利要求1所述一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其特征在于：所述气体分流板（5）为多孔板，孔径为1-3mm。
4.根据权利要求1所述一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其特征在于：所述旋转轴（12）上设置的弹性浆叶（13）为橡胶材料。
5.根据权利要求1所述一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其特征在于：所述旋转轴（12）上设置的由弹性浆叶（13）控制的研磨球（15）为氧化锆陶瓷球，与研磨板（3）在弹性浆叶作用下紧密贴合。
6.根据权利要求1所述一种剥离制备石墨烯的高速搅拌机，其特征在于：所述研磨板（3）的内壁面为多孔的镜面。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述剥离制备石墨烯的高速搅拌机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将石墨原料与剥离助剂通过加入高速搅拌机，加热至50℃-150℃后启动电机，使旋转轴在300rpm-500rpm转速下稳定旋转，启动循环泵，石墨和剥离助剂被研磨球不断研磨摩擦剥离，下沉的石墨经循环泵加压形成高速流体，打开循环阀，通过设置多孔的气体分流板将高速流动的石墨分散，同时将粘附与高混机内壁的石墨带离，有效防止石墨被长时间挤压重叠，通过循环泵内循环和研磨球搅拌研磨，使石墨层层剥离得到石墨烯，控制循环剥离30-60min，打开排料阀，将制备的石墨烯收集至集料箱。
8.根据权利要求7所述剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨原料包括粒径为1μm-300μm的鳞片石墨和/或膨胀石墨。
9.根据权利要求7所述剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述旋转轴速度为350rpm，循环剥离时间40min，得到层数小于10层的石墨烯占比超过80%。
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