CN106865530B - 一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法 - Google Patents

一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法。所述剥离制备石墨烯的高速混合机包括剥离釜本体，所述剥离釜本体上设置有压力表和温度计，且所述剥离釜本体的顶部设置有进料口，侧壁上对称设置有出料口和进气口，底部设置有废料排放口，所述进气口与气流分级机连通，所述出料口与产品收集装置连通，且所述出料口与所述产品收集装置之间设置有过滤网筛，所述剥离釜本体的外部设置有加热套，所述剥离釜本体内部设置有转动轴，所述转动轴上设置有离心叶片，所述转动轴与搅拌电机连接，所述搅拌电机设置在所述剥离釜本体的外顶部，所述剥离釜本体的内壁面为齿形微纹，所述齿形微纹的顶角角度为20度‑60度。

Description

一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯生产技术领域，具体涉及一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。石墨烯的硬度比最好的钢铁强100倍，甚至还要超过钻石。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯是新一代的透明导电材料，在可见光区，四层石墨烯的透过率与传统的ITO薄膜相当，在其它波段，四层石墨烯的透过率远远高于ITO薄膜。需要补充的是，从严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
目前已有氧化插层再还原法实现了批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品。而且，其是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。会产生大量的废水、废酸，对环境造成严重污染，限制了石墨烯的产业化发展。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。为了使石墨层间发生剥离，物理剥离法中常用的剥离手段有常规研磨、球磨、搅拌球磨等。其中，常规研磨是指将石墨在臼式研磨仪中研磨，其缺点是：首先，剪切力来源压力造成的摩擦力，而压力过大会导致电机难以带动杵体转动，限制了剪切力，压力过小难以剪切剥离；其次，剪切效率低，增加受压粉体量反而会导致部分粉体剪切力不足；再次，杵体对石墨施加压力不均，容易产生过磨，杵体对石墨施加压力会使石墨烯产生结构缺陷，甚至会使剥离后石墨烯粉碎，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，这种方法克服了常规粉体研磨受压不均、局部施加压力大的缺点，但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力，磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用，而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁，对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力；如常规研磨方式中的压力一样，来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。搅拌球磨是一种搅拌与球磨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨；其磨球的冲击作用较球磨方式温和，但是由于磨球的存在，还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。
但是由于机械剥离法的工艺简单，成本低，无污染，且机械法制备石墨烯的最大特点就是在剥离过程中没有对石墨进行氧化作用，因此能够获得高质量的石墨烯，所以国内外许多学者都在研究利用机械剥离方法生产石墨烯。但现有技术中的机械剥离法产量低，仅适用于基础科研，受设备限制，难以实现大规模生产，因此亟需设计一种能够大规模、低成本的制备高质量石墨烯的装置。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法，该剥离制备石墨烯的高速混机能够大规模、低成本的制备高质量石墨烯，且使用周期较长，易清洗，该剥离制备石墨烯的高速混机剥离石墨烯的方法简单易行，适合大规模生产，且能得到不同粒径的石墨烯。
为了达到前述目的，本发明提供提出一种剥离制备石墨烯的高速混合机，其包括剥离釜本体，所述剥离釜本体上设置有压力表和温度计，且所述剥离釜本体的顶部设置有进料口，侧壁上对称设置有出料口和进气口，底部设置有废料排放口，
所述进气口与气流分级机连通，所述出料口与产品收集装置连通，且所述出料口与所述产品收集装置之间设置有过滤网筛，
所述剥离釜本体的外部设置有加热套，
所述剥离釜本体内部设置有转动轴，所述转动轴上设置有离心叶片，所述转动轴与搅拌电机连接，所述搅拌电机设置在所述剥离釜本体的外顶部，
所述剥离釜本体的内壁面为齿形微纹，所述齿形微纹的顶角角度为20度-60度。
上述剥离制备石墨烯的高速混合机，在离心叶片高速旋转过程中产生的离心力使石墨原料与齿形微纹撞击切割，从而快速剥离石墨原料得到石墨烯。且可利用离心叶片的高速旋转造成的离心力使洗涤液对该高速混机的剥离釜本体进行快速清洗，并通过剥离釜本体底部设置的废料排放口将洗涤液即时排放。
在上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，优选地，所述离心叶片的径向末端与所述内壁面的距离为0.5cm-2cm。
在上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，优选地，所述离心叶片为3片或5片。
在上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，优选地，所述搅拌电机为PLC控制电机，其转速为0-3000rpm。
在上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，优选地，所述过滤网筛的目数为200-600目。
本发明还提供上述剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将石墨原料加入剥离制备石墨烯的高速混机中，然后封闭剥离釜体，加热至50℃-150℃后通入保护气，在1-2MPa条件下启动搅拌电机，使转动轴在300rpm-500rpm转速下保持10 min -25min，再在1000rpm-1100rpm转速下保持10 min -20min，最后在1200rpm-1500rpm转速下保持5 min -10min，制得不同粒径的石墨烯。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述剥离石墨烯的方法还包括对所述不同粒径的石墨烯进行筛分的步骤：连通气流分级机，打开出料口，同时更换过滤网筛和产品收集装置，然后通入不同流速的保护气对所述剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛将制得的不同粒径的石墨烯进行筛分和收集。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述石墨原料包括粒径为1μm-300μm的鳞片石墨和/或膨胀石墨。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述石墨烯的粒径为50nm-500nm。
在上述剥离石墨烯的方法中，优选地，所述保护气的流速为20sccm-50sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，所述保护气的流速为50sccm-80sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，所述保护气的流速为80sccm-150sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
本发明提供的一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
（1）本发明提供的剥离制备石墨烯的高速混合机，在离心叶片高速旋转过程中产生的离心力使石墨原料与齿形微纹撞击切割，可快速剥离石墨原料得到石墨烯，无需采用剪切刀片，设备使用周期长，易清洗；
（2）本发明提供的剥离石墨烯的方法，快速方便、易操作，能够实现大规模、低成本地制备高质量的不同粒径的石墨烯，且能对该不同粒径的石墨烯进行筛分收集。
附图说明
图1为实施例1提供的剥离制备石墨烯的高速混合机的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
本实施例提供了一种剥离制备石墨烯的高速混合机，如图1所示，该剥离制备石墨烯的高速混合机包括剥离釜本体1，剥离釜本体上设置有压力表2和温度计3，且剥离釜本体的顶部设置有进料口4，侧壁上对称设置有出料口5和进气口6，底部设置有废料排放口7，进气口6与气流分级机8连通，出料口5与产品收集装置9连通，且出料口5与产品收集装置9之间设置有过滤网筛10，剥离釜本体1的外部设置有加热套11，剥离釜本体1内部设置有转动轴12，转动轴12上设置有3片离心叶片13，转动轴12与PLC控制电机14连接，PLC控制电机14设置在剥离釜本体1的外顶部，剥离釜本体1的内壁面为齿形微纹，齿形微纹的顶角角度为60度，其中，离心叶片13的径向末端与内壁面的距离为1cm，PLC控制电机14的转速为0-3000rpm，过滤网筛10的目数为200-600目。
本实施例还提供了利用上述剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将1μm-50μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至100℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为1MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在300rpm转速下保持10 min，再在1000rpm转速下保持10 min，最后在1200rpm转速下保持5min，制得粒径为50nm-500nm的石墨烯；
对上述50nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的50nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为20sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，氮气流速为50sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
实施例2
本实施例提供了利用实施例1的剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将50μm-100μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至150℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为2MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在400rpm转速下保持15min，再在1000rpm转速下保持15 min，最后在1200rpm转速下保持15min，制得不同50nm-500nm的石墨烯；
对上述50nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的50nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为20sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，氮气流速为50sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
实施例3
本实施例提供了利用实施例1的剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将100μm-300μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至150℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为2MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在500rpm转速下保持25min，再在1100rpm转速下保持20min，最后在1500rpm转速下保持10min，制得不同50nm-500nm的石墨烯；
对上述50nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的50nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为20sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，氮气流速为50sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
实施例4
本实施例提供了利用实施例1的剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将100μm-300μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至100℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为1MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在400rpm转速下保持15min，再在1000rpm转速下保持15 min，最后在1200rpm转速下保持10min，制得不同100nm-500nm的石墨烯；
对上述100nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的100nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为80sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
实施例5
本实施例提供了一种剥离制备石墨烯的高速混合机，如图1所示，该剥离制备石墨烯的高速混合机包括剥离釜本体1，剥离釜本体上设置有压力表2和温度计3，且剥离釜本体的顶部设置有进料口4，侧壁上对称设置有出料口5和进气口6，底部设置有废料排放口7，进气口6与气流分级机8连通，出料口5与产品收集装置9连通，且出料口5与产品收集装置9之间设置有过滤网筛10，剥离釜本体1的外部设置有加热套11，剥离釜本体1内部设置有转动轴12，转动轴12上设置有5片离心叶片13，转动轴12与PLC控制电机14连接，PLC控制电机14设置在剥离釜本体1的外顶部，剥离釜本体1的内壁面为齿形微纹，齿形微纹的顶角角度为60度，其中，离心叶片13的径向末端与内壁面的距离为2cm，PLC控制电机14的转速为0-3000rpm，过滤网筛10的目数为200-600目。
本实施例还提供了利用上述剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将100μm-300μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至100℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为1MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在400rpm转速下保持15min，再在1000rpm转速下保持15min，最后在1200rpm转速下保持5min，制得不同50nm-500nm的石墨烯；
对上述50nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的50nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为20sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，氮气流速为80sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
实施例6
本实施例提供了利用实施例5的剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将100μm-300μm的鳞片石墨加入上述剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后关闭进料口4、出料口5、进气口6和废料排放口7，加热至50℃后，打开进气口6，通入氮气至剥离釜本体1内部的压力为1MPa，然后再关闭进气口6，随后启动PLC控制电机14，使转动轴12在400rpm转速下保持10min，再在1000rpm转速下保持10 min，最后在1200rpm转速下保持5min，制得不同100nm-500nm的石墨烯；
对上述100nm-500nm的石墨烯进行筛分：连通气流分级机8，打开出料口5，同时更换过滤网筛10和产品收集装置9，然后通入不同流速的氮气对剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛10将制得的100nm-500nm的石墨烯进行筛分和收集：氮气流速为80sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，氮气流速为100sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
由实施例1-6可知，本发明提供的剥离制备石墨烯的高速混合机，在离心叶片高速旋转过程中产生的离心力使石墨原料与齿形微纹撞击切割，可快速剥离石墨原料得到石墨烯，无需采用剪切刀片，设备使用周期长，易清洗；本发明提供的剥离石墨烯的方法，快速方便、易操作，能够实现大规模、低成本地制备高质量的不同粒径的石墨烯，且能对该不同粒径的石墨烯进行筛分收集。

Claims (10)

1.一种剥离制备石墨烯的高速混合机，其特征在于：所述剥离制备石墨烯的高速混合机包括剥离釜本体，所述剥离釜本体上设置有压力表和温度计，且所述剥离釜本体的顶部设置有进料口，侧壁上对称设置有出料口和进气口，底部设置有废料排放口，所述进气口与气流分级机连通，所述出料口与产品收集装置连通，且所述出料口与所述产品收集装置之间设置有过滤网筛，所述剥离釜本体的外部设置有加热套，所述剥离釜本体内部设置有转动轴，所述转动轴上设置有离心叶片，所述转动轴与搅拌电机连接，所述搅拌电机设置在所述剥离釜本体的外顶部，所述剥离釜本体的内壁面为齿形微纹，所述齿形微纹的顶角角度为20度-60度。
2.根据权利要求1所述的剥离制备石墨烯的高速混合机，其特征在于：所述离心叶片的径向末端与所述内壁面的距离为0.5cm-2cm。
3.根据权利要求1所述的剥离制备石墨烯的高速混合机，其特征在于：所述离心叶片为3片或5片。
4.根据权利要求1所述的剥离制备石墨烯的高速混合机，其特征在于：所述搅拌电机为PLC控制电机，其转速为0-3000rpm。
5.根据权利要求1所述的剥离制备石墨烯的高速混合机，其特征在于：所述过滤网筛的目数为200-600目。
6.权利要求1-5任一项所述剥离制备石墨烯的高速混合机剥离石墨烯的方法，其包括以下步骤：
将石墨原料加入剥离制备石墨烯的高速混合机中，然后封闭剥离釜体，加热至50℃-150℃后通入保护气，在1-2MPa条件下启动搅拌电机，使转动轴在300rpm-500rpm转速下保持10 min -25min，再在1000rpm-1100rpm转速下保持10 min -20min，最后在1200rpm-1500rpm转速下保持5 min -10min，制得不同粒径的石墨烯。
7.根据权利要求6所述的剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述剥离石墨烯的方法还包括对所述不同粒径的石墨烯进行筛分的步骤：连通气流分级机，打开出料口，同时更换过滤网筛和产品收集装置，然后通入不同流速的保护气对所述剥离釜体的内腔进行吹扫，利用气流和过滤网筛将制得的不同粒径的石墨烯进行筛分和收集。
8.根据权利要求6所述的剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨原料包括粒径为1μm-300μm的鳞片石墨和/或膨胀石墨。
9.根据权利要求6所述的剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨烯的粒径为50nm-500nm。
10.根据权利要求6所述的剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述保护气的流速为20sccm-50sccm时，收集的石墨烯的粒径为50nm-100nm，所述保护气的流速为50sccm-80sccm时，收集的石墨烯的粒径为100nm-300nm，所述保护气的流速为80sccm-150sccm时，收集的石墨烯的粒径为300nm-500nm。
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