CN105642322A - 一种合成水杨酰胺的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成水杨酰胺的催化剂，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1-1.5：0.3-0.8：1-2，按重量比计，该催化剂性能重复性好，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化；大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度，另外，提供了该催化剂的制备方法，该方法操作方便，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于一种催化剂，特别涉及一种合成水杨酰胺的催化剂，属于水杨酰胺的技术领域。
背景技术
水杨酰胺(salicylamide，结构式为2-(HO)C6H4CONH2)学名为2-羟基苯甲酰胺(2-Hydroxylbenzamide)，是一种非常重要的有机合成中间体，是合成其许多重要衍生物(如杀螺剂硝苯柳胺，镇痛止热药邻乙氧基苯甲酰胺等)的原料，广泛应用于医药、香料、染料，橡胶助剂等诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体，而且也是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛药，用于发热头痛，神经痛，关节痛及活动性风湿症等，具有很好的疗效。
目前，合成水杨酰胺的方法主要有水杨酸氨化法和水杨酸甲酯氨化法。水杨酸氨化法是以水杨酸为原料，加入氨水在适当的条件氨基化，此方法合成的水杨酰胺提纯率低、成品纯度低，成品常常带粉红色泽，且提纯过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成水杨酰胺的催化剂，该催化剂性能重复性好，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化；大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度，另外，提供了该催化剂的制备方法，该方法操作方便，工艺简单。
为了解决上述技术问题，本发明一种合成水杨酰胺的催化剂，由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1-1.5：0.3-0.8：1-2，按重量比计。
上述的合成水杨酰胺的催化剂，由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量比计。
上述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
本发明与现有技术相比，有如下优点：
本发明性能重复性好，催化活性和稳定性高，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化；大大提高了产品的提纯率及产品纯度。
具体实施方式
通过下述实施例可更详细地说明本发明。
实施例1
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.3：1，按重量比计,反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
实施例2
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
实施例3
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1.5：0.8：2，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
Claims (3)
1.一种合成水杨酰胺的催化剂，其特征在于，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1-1.5：0.3-0.8：1-2，按重量比计。
2.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂，其特征在于，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1：0.8：1，按重量比计。
3.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180℃，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,反应后用蒸馏水洗涤至中性（pH=7），过滤，将所得的沉淀物在110℃下干燥1.5小时，再于270℃焙烧3小时制得催化剂，即可。
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