CN103787910B - 一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法，是以苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得苯甲酰乙酰苯胺。本发明用苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料合成苯甲酰乙酰苯胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

Description

一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法。
背景技术
苯甲酰乙酰苯胺，是用途非常广泛的有机合成酰基化剂，也可以作为农药的中间体及分析试剂。其分子式为C15H13O2，分子量：239.28，分子结构式：
其外观为白色叶片状结晶，熔点为108℃，苯甲酰乙酰苯胺虽有应用，但是关于苯甲酰乙酰苯胺的合成国内文献报道极少，因此研究苯甲酰乙酰苯胺的制备方法具有重要的工业应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法，所述有机中间体是以苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成苯甲酰乙酰苯胺，反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品。其中，苯甲酰乙酸乙酯、苯胺、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：苯甲酰乙酸乙酯:苯胺:催化剂:溶剂=1:0.53~1.22:0.016~0.078:1.56~3.12。催化剂为甲醇钠或乙醇钠，优选为乙醇钠；溶剂为石油醚或正庚烷或正己烷，优选为石油醚；反应温度为120-130℃，反应时间为6-12h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明用苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料合成苯甲酰乙酰苯胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法，以苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成苯甲酰乙酰苯胺。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品。所述催化剂为甲醇钠或乙醇钠，优选乙醇钠。所述溶剂为石油醚或正庚烷或正己烷，优选石油醚。所述反应温度为120-130℃，反应时间为6-12h。苯甲酰乙酸乙酯、苯胺、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：苯甲酰乙酸乙酯:苯胺:催化剂:溶剂=1:0.53~1.22:0.016~0.078:1.56~3.12。
实施例1：
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺11.2g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为94.92%，熔点为107-108℃。
实施例2：
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.28%，熔点为107-108℃。
实施例3：
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚30g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.7g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.64%，熔点为107-108℃。
实施例4：
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚40g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂1.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为95.91%，熔点为107-108℃。
实施例5：
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚60g，苯甲酰乙酸乙酯19.2g，苯胺14g，催化剂0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃时，反应过程中不断蒸出生成的乙醇，反应时间6-12h。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，产品收率为94.06%，熔点为107-108℃。
本发明用苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料合成苯甲酰乙酰苯胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

Claims (1)

1.一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法，其特征是：所述有机中间体是以苯甲酰乙酸乙酯、苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成苯甲酰乙酰苯胺，所述反应温度为120-130℃，反应时间为6-12h，反应结束后进行过滤，过滤后的有机相，降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即得苯甲酰乙酰苯胺产品，所述苯甲酰乙酸乙酯、苯胺、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：苯甲酰乙酸乙酯:苯胺:催化剂:溶剂=1:0.53~1.22:0.016~0.078:1.56~3.12，所述催化剂为甲醇钠或乙醇钠，所述溶剂为石油醚或正庚烷或正己烷。
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