CN103483145B - 一种改进的二氯氟苯的合成方法 - Google Patents
一种改进的二氯氟苯的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103483145B CN103483145B CN201310404060.5A CN201310404060A CN103483145B CN 103483145 B CN103483145 B CN 103483145B CN 201310404060 A CN201310404060 A CN 201310404060A CN 103483145 B CN103483145 B CN 103483145B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- synthetic method
- improvement
- dichlor fluorbenzene
- chloronitrobenzene
- fluoro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改进的二氯氟苯的合成方法，工业化生产2，6-二氯氟苯主要是从2-氯-3-氟硝基苯用氯气进行氯化脱硝，然后分离得到目标产品。本发明把脱硝的氯化剂改用无水的盐酸气，使得反应更加安全，易操作，产品转化率达到93%。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的二氯氟苯的合成方法。
背景技术
2,6- 二氯氟苯的是合成2,3,4- 三氟苯胺等原料的关键中间体，属于芳香族含氟化合物，是一种重要的化工、医药中间体。在化工、材料领域，以2,3,4- 三氟苯胺为原料，可以合成多种2,3,4- 三氟二苯乙炔类液晶化合物，2,3,4- 三氟苯胺因此成为开发新型液晶材料的基础原料。在农药领域，2,3,4- 三氟苯胺的中间体2,3,4- 三氟硝基苯已经得到很好的应用，由其衍生合成的N- 酰基- N-（2,3,4- 三氟苯胺基）丙酸酯类化合物，对小麦纹枯病和瓜类灰霉病达到了70% 以上的防治效果，有个别化合物的药效与多菌灵相当。在医药工业上，2,3,4- 三氟苯胺可用于合成喹诺酮类抗菌药如洛美沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于这类药物具有低毒性、药效持续时间长、副作用小，使得其应用非常广泛。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，操作方便，适合工业化生产的一种2，6- 二氯氟苯的合成生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现：
反应釜中加入2- 氟-3-氯硝基苯和适量催化剂铜粉，搅拌加热升温到110-185℃，开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测（终点为2- 氟-3- 氯硝基苯≤ 3%，同时尾气进入吸收系统），直到反应结束，经过后处理再蒸馏收集产品。
反应式为：
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
反应釜中加入1053 克的2- 氟-3-氯硝基苯和催化剂20 克铜粉，搅拌加热升温到170℃，开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测（终点为2- 氟-3- 氯硝基苯≤ 3%，同时尾气进入吸收系统）直到反应结束，随着反应的进行，生成的产品会跟着氯化氢气体带出，将带出的粗品碱洗涤后蒸馏收集产品，收集170-175℃，得到产品920 克，GC 分析99.1%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.一种改进的二氯氟苯的合成方法，其特征在于：
反应釜中加入2-氟-3-氯硝基苯和适量催化剂铜粉，搅拌加热升温到170℃，开始慢慢通入无水氯化氢；
取样气相检测，终点为2-氟-3-氯硝基苯≤3%，同时尾气进入吸收系统，直到反应结束，经过后处理再蒸馏收集产品；
反应式为：
。
2.根据权利要求1 所述的一种改进的二氯氟苯的合成方法，其特征在于：
所述反应时间为36-72 小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310404060.5A CN103483145B (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种改进的二氯氟苯的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310404060.5A CN103483145B (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种改进的二氯氟苯的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103483145A CN103483145A (zh) | 2014-01-01 |
| CN103483145B true CN103483145B (zh) | 2015-10-21 |
Family
ID=49823805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310404060.5A Expired - Fee Related CN103483145B (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种改进的二氯氟苯的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103483145B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104974009A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-10-14 | 朱卫 | 二氯氟苯的合成方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4590315A (en) * | 1984-10-15 | 1986-05-20 | Occidental Chemical Corporation | Process for the preparation of halo aromatic compounds |
| JPH01226836A (ja) * | 1988-03-08 | 1989-09-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ２，４‐ジクロロフルオロベンゼンの製造方法 |
| CN1357530A (zh) * | 2001-07-23 | 2002-07-10 | 昆山双鹤药业有限责任公司 | 用邻氯硝基苯制备2,3,4－三氟硝基苯的生产工艺 |
| CN1515539A (zh) * | 2003-08-28 | 2004-07-28 | 解卫宇 | 氯氟硝基苯及其衍生物的制备方法 |
| CN102249881B (zh) * | 2011-05-09 | 2016-03-09 | 滨海永太医化有限公司 | 一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法 |
-
2013
- 2013-09-09 CN CN201310404060.5A patent/CN103483145B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103483145A (zh) | 2014-01-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103113308B (zh) | 一种制备二氢嘧啶酮衍生物的方法 | |
| CN106608827A (zh) | 芳基取代对苯二胺类物质的制备方法 | |
| CN104402814A (zh) | 一锅法合成2-氯-n-(2,4-二氟苯基)烟酰胺的方法 | |
| CN102702087A (zh) | 一种2，3-二氟-5-氯吡啶的合成方法 | |
| CN103483145B (zh) | 一种改进的二氯氟苯的合成方法 | |
| Fei et al. | A scalable synthesis of a hydroxamic acid LpxC inhibitor | |
| JPWO2009122940A1 (ja) | ピリジンの精製方法および塩素化ピリジンの製造方法 | |
| CN104974009A (zh) | 二氯氟苯的合成方法 | |
| CN104693025B (zh) | 一种制备戊二酸单l-薄荷酯的方法 | |
| CN104086525B (zh) | 一种具有抗菌活性的螺[萘满酮-四氢噻吩]衍生物及合成方法和应用 | |
| CN109721496A (zh) | 一种3-硝基邻二甲苯的合成方法 | |
| CN105949119B (zh) | 一种合成多取代2(1h)-喹啉酮类化合物的方法 | |
| CN104513198A (zh) | 一种2-氯烟酸的合成方法 | |
| CN103554013A (zh) | 有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法 | |
| EP3154933B1 (en) | Process for the preparation of 2-(trihalomethyl) benzamide | |
| CN104292113A (zh) | 一种3-氯-4-氟苯胺的制备方法 | |
| EP3246308B1 (en) | Method for producing aromatic amine compound | |
| Kore et al. | New stable Cu (I) catalyst supported on weakly acidic polyacrylate resin for green CN coupling: Synthesis of N-(pyridin-4-yl) benzene amines and N, N-bis (pyridine-4-yl) benzene amines | |
| CN104829527B (zh) | 一类喹咯酮衍生物及其制备方法和应用 | |
| CN103641790B (zh) | 一种噁草酮的合成方法 | |
| CN103951590A (zh) | N,o-二甲基-n’-硝基异脲的制备方法 | |
| CN104086402A (zh) | 一种4-氯丁酰氯的合成方法 | |
| CN101085713A (zh) | 一种对二氯苯的合成方法 | |
| CN103819397B (zh) | 一种杂环醇的高效催化合成方法 | |
| CN103880717A (zh) | 二（3-烯丙基-4-羟基苯基）砜及其衍生物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171215 Address after: 065402 Langfang city of Hebei province Xianghe County ZTE Backstreet No. 11 Tin Yuet District Building 3 room 2201 unit 2 Patentee after: Jiang Shulin Address before: The Yangtze River town of Rugao city of Jiangsu province in 226500 in Nantong city (Rugao port) Yuejiang Road No. 28 Patentee before: Jiangsu Defeng Pharmaceutical Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151021 Termination date: 20190909 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |