CN101914027A - 一种n,n-二羟乙基对甲苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50-85℃，温度不变加入胺解引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热，然后过滤、蒸馏滤液，即得N，N-二羟乙基对甲苯胺。本N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法采用直接胺解反应，通过加入胺解引发剂，使反应易于进行，加快的反应速度，不仅降低反应周期至2小时左右，也提高生产效率，同时反应条件温和，操作方便、简单，更加适合实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于催化固化用品领域，尤其是一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法。
背景技术
在化学催化固化工业生产中，N，N-二羟乙基对甲苯胺做为一种重要有机化合物具有催化固化性能，越来越广泛的应用。目前N，N-二羟乙基对甲苯胺的生产方法是：由对氯甲苯与N，N-二羟乙基胺，进行胺解合成，该类制备方法存在的问题：1、由于该反应进行时难以控制，反应时间长达近百小时，同时反应终点不明确，造成该方法生产时间周期长、生产效率低；2、所用原料N，N-二羟乙基胺价格偏高，造成成本升高，上述因素不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种综合反应时间短、生产成本较低、生产效率高的N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50-85℃，温度不变加入胺解引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热，然后过滤、蒸馏滤液，即得N，N-二羟乙基对甲苯胺。
所述对甲基苯胺∶氯乙醇∶氢氧化钠∶甲醇的重量比为1∶3.65∶2∶4.1；
所述胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65-1.0∶1；
而且，所述胺解引发剂为碘化钠。
而且，所述反应釜带有加热装置、搅拌装置以及测温装置。
本发明的优点和积极效果是：
1、本N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法采用直接胺解反应，通过加入胺解引发剂，使反应易于进行，加快的反应速度，不仅降低反应周期至2小时左右，也提高生产效率，同时反应条件温和，操作方便、简单，更加适合实现工业化生产。
2、本方法使用原料简单易得，且价格相对较低，有效降低生产成本，提高了产品的市场竞争力；制得的反应产物纯度高，可直接使用，不用再进行二次加工，节省成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
以下实施例用多有原料均为市售产品。
实施例1
一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)胺解反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入胺解引发剂碘化钠650克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时，停止加热，胺解反应终止；
其中：对甲基苯胺∶氯乙醇∶氢氧化钠∶甲醇的重量比为1∶3.65∶2∶4.1；
所述的胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65-1.0∶1；
所述的反应温度为50-85℃皆可。
(2)过滤步骤
将胺解反应后得到的混合液冷却至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；
(3)蒸馏步骤
将滤液进行蒸馏得到N，N-二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170℃--185℃，真空度10±2mmHg。
本实施例中制得的N，N-二羟乙基对甲苯胺的含量为96.5-97.0％。
实施例2
一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)胺解反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入胺解引发剂碘化钠750克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停止加热，胺解反应终止；
(2)过滤步骤
将胺解反应后得到的混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；
(3)蒸馏步骤
将滤液进行蒸馏得到N，N-二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170℃--185℃，真空度10±2mmHg。
本实施例中制得的N，N-二羟乙基对甲苯胺的含量为96.5-97.0％。
实施例3
一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)胺解反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入胺解引发剂碘化钠850克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停止加热，胺解反应终止；
(2)过滤步骤
将胺解反应后得到的混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；
(3)蒸馏步骤
将滤液进行蒸馏得到N，N-二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170℃--185℃，真空度10±2mmHg。
本实施例中制得的N，N-二羟乙基对甲苯胺的含量为96.5-97.0％。
Claims (3)
1.一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50-85℃，温度不变加入胺解引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热，然后过滤、蒸馏滤液，即得N，N-二羟乙基对甲苯胺。
所述对甲基苯胺∶氯乙醇∶氢氧化钠∶甲醇的重量比为1∶3.65∶2∶4.1；
所述胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65-1.0∶1；
2.根据权利要求1所述的N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述胺解引发剂为碘化钠。
3.根据权利要求1所述的N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述反应釜带有加热装置、搅拌装置以及测温装置。
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| CN2010102653983A CN101914027A (zh) | 2010-08-28 | 2010-08-28 | 一种n,n-二羟乙基对甲苯胺的制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN101914027A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105801434A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-27 | 宜兴市新宇化工有限公司 | 一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺 |
-
2010
- 2010-08-28 CN CN2010102653983A patent/CN101914027A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101215 |