CN102304061A - 一种水杨酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水杨酰胺的制备方法，将水杨酸甲酯和甲苯按重量份比为1﹕2.8～3.2加入到反应釜中，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.25～0.35MPa，反应5～6小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到20～25℃，结晶、离心后制得水杨酰胺。运用本发明制备水杨酰胺的收率高，且产品纯度高、外观无杂色，在整个生产过程不产生废水，甲苯和反应副产物甲醇均可回收再利用，是一种环境友好型生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种水杨酰胺的制备方法。
背景技术
水杨酰胺(Salicylamide) 学名为2-羟基苯甲酰胺，是一种非常重要的有机合成中间体，是合成其许多重要衍生物（如镇痛止热药、杀螺剂等）的原料，广泛应用于医药、香料、染料、橡胶助剂等诸多领域。
目前，水杨酰胺的制备方法主要为氨化法，氨化法主要有水杨酸氨化法和水杨酸甲酯氨化法。水杨酸氨化法是以水杨酸为原料，加入氨水在适当的条件氨基化，由此方法制得的产品常常带粉红色泽，且产品精制提纯过程复杂，收率低。水杨酸甲酯氨化法主要是以水杨酸甲酯为原料，加入氨水在30～40℃搅拌反应，反应液经冷却、酸化，析出水杨酰胺结晶，该方法的不足之处在于其生产过程会产生大量废水。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种制备水杨酰胺的新工艺方法，该方法是以水杨酸甲酯与氨气为原料在溶剂甲苯中进行反应生成水杨酰胺，运用该方法制备水杨酰胺的整个生产过程不产生废水，是一种环境友好型生产方法。
本发明所采用的技术方案是：一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：将水杨酸甲酯和甲苯按重量份比为1﹕2.8～3.2加入到反应釜中，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.25～0.35 MPa，反应5～6小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到20～25℃，结晶、离心后制得水杨酰胺。
所述水杨酸甲酯和甲苯按重量份比为1﹕3。
所述氨化反应压力控制在0.3～0.35 MPa。
本发明的有益效果是：1、运用本发明制备水杨酰胺产品收率高，收率可达95%以上，且产品纯度高、外观无杂色。 2、运用本发明制备水杨酰胺的整个生产过程不产生废水，使用的甲苯和反应副产物甲醇均可回收再利用，是一种环境友好型制备方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种水杨酰胺的制备方法，在1000升不锈钢反应釜中，加入150公斤水杨酸甲酯，420公斤甲苯，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.25～0.35 MPa，氨化反应5小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到20℃，结晶、离心后得到水杨酰胺，收率达97.8%。
实施例2
一种水杨酰胺的制备方法，在1000升不锈钢反应釜中，加入150公斤水杨酸甲酯，450公斤甲苯，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.3～0.35 MPa，氨化反应5.5小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到25℃，结晶、离心后得到水杨酰胺，收率达98.4%。
实施例3
一种水杨酰胺的制备方法，在1000升不锈钢反应釜中，加入150公斤水杨酸甲酯，480公斤甲苯，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.25～0.3 MPa，氨化反应6小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到22℃，结晶、离心后得到水杨酰胺，收率达98.1%。
Claims (3)
1.一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：将水杨酸甲酯和甲苯按重量份比为1﹕2.8～3.2加入到反应釜中，加热至40～45℃，持续通入氨气进行氨化反应，反应温度控制在40～45℃，反应压力控制在0.25～0.35 MPa；反应5～6小时后停止通入氨气，然后加热回收甲苯和反应副产物甲醇，剩余料冷却到20～25℃，结晶、离心后制得水杨酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯和甲苯按重量份比为1﹕3。
3.根据权利要求1或2所述的一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应压力控制在0.3～0.35 MPa。
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