CN105633456A - 一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，包括以下步骤：将铌源和钛源分别溶于醋酸中，然后缓慢混合；将上一步所得混合液装入反应釜中加热反应；待反应釜自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤数次，然后于真空烘箱中干燥得到粉体；将所得粉体焙烧即得铌酸钛。本发明的制备方法，条件温和，步骤简单，易于操作，便于工业化生产。制得的铌酸钛材料呈球形且尺寸较小，有利于提高锂离子在材料中的扩散速率，作为锂离子电池负极具有较高的充放电比容量和优异倍率循环性能。

Description

一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体地说，涉及一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、使用寿命长和环保等特性被广泛应用于各种便携式电子产品中。当前随着电动汽车和混合动力汽车产业的发展，对锂离子电池提出了更高的要求，特别是在安全性、充电速度和续航里程等方面。目前商业化的锂离子电池负极材料仍局限于石墨类碳材料，其较低的安全性和倍率性能无法满足电动汽车用动力电池的要求，因此，迫切需要研发新型的高性能负极材料。
铌酸钛(TiNb6O17)作为一种新型的负极材料，相比于石墨类碳材料具有较高的体积比容量和更好的安全性；此外，该材料具有优良的倍率充放电性能和循环稳定性。因此在锂离子电池特别是动力型锂离子电池方面具有广阔的发展前景。与其他过渡金属氧化物类似，铌酸钛的电导率较低，导致其在充放电过程中极化大，倍率性能不理想。
大量文献报道指出，电极材料的形貌结构和尺寸对其电化学性能有较大影响。具有特殊形貌结构的电极材料可以增大与电解液的接触面积，小的颗粒尺寸可以缩短锂离子的扩散距离，都有利于锂离子的扩散，进而有助于提高材料的电化学性能。目前关于铌酸钛材料仅有的一篇文献报道采用的是高温固相法，制得的铌酸钛的颗粒尺寸较大(约1-2微米)，倍率性能不理想(C.Lin，G.Wang,S.Lin,J.Li,L.Lu,TiNb6O17:anewelectrodematerialforlithium-ionbatteries,Chem.Commun.,2015,51:8970-8973.)。关于形貌和尺寸对铌酸钛材料电化学性能影响的研究还未见文献报道。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的是现有制备方法得到的铌酸钛材料颗粒较大，扩散距离较长，影响铌酸钛材料电化学性能的问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将铌源和钛源分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中铌离子浓度为0.002-5.0mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；
3)待反应釜自然冷却至室温，将步骤2)所得沉淀产物用去离子水和乙醇分别洗涤，然后真空干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体焙烧，得到铌酸钛(TiNb6O17)材料。
进一步的，步骤1)中所述铌源和钛源的原子比为铌/钛＝5.2-6.7:1。
进一步的，步骤1)中所述铌源为乙醇铌和五氯化铌中的一种或两种混合。
进一步的，步骤1)中所述钛源为四异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛和钛酸丁酯中的一种或几种混合。
进一步的，步骤2)中所述反应条件为60-260℃下反应2-48小时。
优选的，步骤2)中所述反应温度为100-255℃。
进一步的，步骤3)所述沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次。
进一步的，步骤3)所述干燥温度为70-130℃。
进一步的，步骤4)所述焙烧条件为500-1300℃下焙烧2-52小时。
优选的，步骤4)中所述焙烧温度为650-1200℃。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明制备的铌酸钛材料呈球形，且尺寸小，平均尺寸约为500纳米，有利于提高锂离子在材料中的扩散速率。
2)本发明制备的铌酸钛材料作为锂离子电池负极具有较高的充放电比容量和优异倍率循环性能。
3)本发明的制备方法，条件温和，步骤简单，易于操作，便于工业化生产。
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的铌酸钛材料的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的铌酸钛材料的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制备的铌酸钛材料在1和10C倍率下的首次充放电曲线；
图4为本发明实施例1制备的铌酸钛材料的循环性能曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
1)将乙醇铌和钛酸丁酯按照原子比铌/钛＝5.82:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为0.02mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在160℃下反应48小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于73℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在1100℃下焙烧12小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例2
1)将五氯化铌和硫酸钛按照原子比铌/钛＝5.63:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为1.1mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在245℃下反应36小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于80℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在830℃下焙烧24小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例3
1)将乙醇铌和四异丙醇钛按照原子比铌/钛＝5.2:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为0.002mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在60℃下反应48小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于111℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在500℃下焙烧48小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例4
1)将五氯化铌和钛酸丁酯按照原子比铌/钛＝5.75:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为0.7mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在140℃下反应19小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于130℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在920℃下焙烧30小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例5
1)将乙醇铌和硫酸氧钛按照原子比铌/钛＝6.27:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为3.5mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在255℃下反应2小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于130℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在650℃下焙烧52小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例6
1)将五氯化铌和四异丙醇钛按照原子比铌/钛＝6.7:1分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中，铌离子浓度为5mol/L；
2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中，在100℃下反应29小时；
3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后于110℃下干燥得到粉体；
4)将步骤3)所得粉体在1300℃下焙烧2小时，即得铌酸钛(TiNb6O17)材料。
实施例1制备得到的铌酸钛材料的XRD图如图1所示，样品的衍射峰与TiNb6O17的标准衍射峰相吻合，没有其它杂质峰，说明样品纯度高。铌酸钛材料的扫描电镜照片如图2所示，样品呈现出球形，平均尺寸约为500nm。铌酸钛材料在1C和10C倍率下的首次充放电曲线如图3所示，随着充放电倍率的增大，样品的极化增大，放电比容量降低，在1C和10C倍率下的首次放电比容量分别为340和221mAh/g。铌酸钛材料的循环性能曲线如图4所示，样品展现出优异的倍率循环性能，在1C倍率下经过100次循环后的放电比容量保持在326.2mAh/g，然后接着在10C倍率下再经过100次循环后的放电比容量仍能保持在211.2mAh/g。
本发明的制备方法，条件温和，步骤简单，易于操作，便于工业化生产。制备得到的铌酸钛材料呈球形，且尺寸小，平均尺寸约为500纳米，有利于提高锂离子在材料中的扩散速率，作为锂离子电池负极具有较高的充放电比容量和优异倍率循环性能。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本发明的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铌源和钛源分别溶于醋酸中，然后缓慢混合，其中铌离子浓度为0.002-5.0mol/L；
2)将步骤1)所得混合液装入反应釜中加热反应；
3)待所述反应釜自然冷却至室温，将步骤2)所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤，然后真空干燥得到粉体；
4)将步骤3)得到的所述粉体焙烧，得到铌酸钛材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铌源和钛源的原子比为铌/钛＝5.2-6.7:1。
3.如权利要求2所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铌源为乙醇铌、五氯化铌中的一种或两种混合。
4.如权利要求3所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛源为四异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯中的一种或几种混合。
5.如权利要求4所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应条件为60-260℃下反应2-48小时。
6.如权利要求5所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应温度为100-255℃。
7.如权利要求6所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤3)所述沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次。
8.如权利要求7所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤3)所述干燥温度为70-130℃。
9.如权利要求8所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤4)所述焙烧条件为500-1300℃下焙烧2-52小时。
10.如权利要求9所述的锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述焙烧温度为650-1200℃。
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