CN105623130A - 一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法，复合材料包括以下重量份的原料：氯化聚乙烯粉体100、有机硅烷1-10、去离子水600-1000和乳化剂0.1-0.5。与现有技术相比，本发明先将氯化聚乙烯与有机硅烷进行复合，然后将其置于酸性水悬浮液中，原位合成氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。该纳米复合材料的拉伸强度高，且可消除共混法纳米复合材料制备过程中的粉尘污染现象。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，无机纳米粒子作为聚合物改性填料越来越引起人们的重视。然而，无机纳米粒子粒径小、比表面积大，彼此之间会因巨大的表面能而团聚并形成粒径较大的二次粒子。若将这种无机粒子直接添加到聚合物中，不仅不能起到对聚合物增韧增强的作用，反而会使材料性能下降。
另外，无机纳米粒子改性聚合物通常采用传统的共混方法制备，在纳米复合材料制备过程中，会产生严重的粉体飞扬，并造成环境污染。
因此，发展纳米复合新技术，对于聚合物/无机纳米复合材料的开发和应用具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其拉伸强度高于普通的氯化聚乙烯弹性体，性能优良。
本发明还提供了一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，先将氯化聚乙烯与有机硅烷进行复合，然后将其置于酸性水悬浮液中，原位合成氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，消除现有技术中粉尘污染现象。
本发明提供的一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，包括以下重量份的原料：
所述氯化聚乙烯粉体氯含量为30-42％；
所述有机硅烷是四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷组成的混合物或四乙氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷组成的混合物。
进一步的，所述四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比、四乙氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比均为4:1。
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠。
本发明提供的一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中，加入配方量的去离子水和乳化剂；搅拌下加入配方量氯化聚乙烯粉体，搅拌乳化混匀，得到均匀分散液；
(2)搅拌下，向均匀分散液中匀速滴加(滴加速率未计算，总滴加时间统一为2h)配方量的有机硅烷；滴加完毕后继续搅拌反应；
(3)然后滴加盐酸，调节其pH值为2-3；
(4)加热反应，反应结束后，降温出料，得混合浆料；
(5)将所得混合浆料经过滤、洗涤脱酸、离心、干燥得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
进一步的，步骤(1)中搅拌时间为30min；
进一步的，步骤(2)中所述搅拌反应时间为2-3h；配方量的有机硅烷滴加完的时间为2h。
进一步的，步骤(3)中所述盐酸的浓度为1M；
进一步的，步骤(4)中所述加热反应具体为：加热后，物料达到80℃后，继续反应2-3h。
进一步的，步骤(4)中，降温至50℃出料。
与现有技术相比，本发明先将氯化聚乙烯与有机硅烷进行复合，然后将其置于酸性水悬浮液中，原位合成氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。该纳米复合材料的拉伸强度高，且可消除共混法纳米复合材料制备过程中的粉尘污染现象。
具体实施方式
实施例1
一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50L搪瓷反应釜中加入30kg去离子水和十二烷基苯磺酸钠5g，搅拌下加入氯化聚乙烯粉体(氯含量41.8％，拉伸强度8.2MPa，断裂伸长率650％，邵氏硬度A72)5kg，搅拌30min，使氯化聚乙烯乳化分散于水中，形成均匀分散液；
(2)称取四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量配比为4:1的混合物50g，将其置于滴液漏斗中，匀速滴加至氯化聚乙烯的水分散液中，滴加时间为2h；滴完之后，继续搅拌2h；
(3)然后向上述反应物中滴加1M盐酸，调节其pH值为3；
(4)升温使物料温度达到80℃，继续反应2h；降温至50℃，出料，得混合浆料；
(5)将所得混合浆料过滤，再用蒸馏水反复洗涤脱酸、直至滤液呈中性，离心，所得物料置于60℃真空干燥箱干燥至恒重；得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
按HG/T2704-2010规定的方法制样、测定，样品的指标如下：氯含量为41.7％，拉伸强度8.8MPa，断裂伸长率690％，邵氏硬度A72。
实施例2
一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50L搪瓷反应釜中加入30kg去离子水和十二烷基苯磺酸钠8g，搅拌下加入氯化聚乙烯粉体(氯含量35.8％，拉伸强度7.2MPa，断裂伸长率820％，邵氏硬度A66)4kg，搅拌30min，使氯化聚乙烯乳化分散于水中，形成均匀分散液；
(2)称取四乙氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量配比为4:1的混合物100g，将其置于滴液漏斗中，匀速滴加至氯化聚乙烯的水分散液中，滴加时间为2h；之后，继续搅拌2h；
(3)然后向上述反应物中滴加1M盐酸，调节其pH值为2；
(4)升温使物料温度达到80℃，继续反应2.5h；降温至50℃，出料，得到混合浆料；
(5)将所得混合浆料过滤，再用蒸馏水反复洗涤脱酸、直至滤液呈中性，离心，所得物料置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
按HG/T2704-2010规定的方法制样、测定，样品的指标如下：氯含量为35.5％，拉伸强度8.0MPa，断裂伸长率840％，邵氏硬度A66。
实施例3
一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50L搪瓷反应釜中加入30kg去离子水和十二烷基苯磺酸钠10g，搅拌下加入氯化聚乙烯粉体(氯含量36.2％，拉伸强度6.2MPa，断裂伸长率750％，邵氏硬度A62)3.5kg，搅拌30min，使氯化聚乙烯乳化分散于水中，形成均匀分散液；
(2)称取四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量配比为4:1的混合物200g，将其置于滴液漏斗中，匀速滴加至氯化聚乙烯的水分散液中，滴加时间约2h；之后，继续搅拌2h；
(3)然后向上述反应物中滴加1M盐酸，调节其pH值为2；
(4)升温使物料温度达到80℃，继续反应3h；降温至50℃，出料，得混合浆料
(5)将所得混合浆料过滤，再用蒸馏水反复洗涤脱酸、直至滤液呈中性，离心，所得物料置于60℃真空干燥箱干燥至恒重；得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
按HG/T2704-2010规定的方法制样、测定，样品的指标如下：氯含量为35.6％，拉伸强度7.2MPa，断裂伸长率810％，邵氏硬度A63。
实施例4
一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50L搪瓷反应釜中加入30kg去离子水和十二烷基苯磺酸钠15g，搅拌下加入氯化聚乙烯粉体(氯含量30.6％，拉伸强度6.6MPa，断裂伸长率690％，邵氏硬度A68)3kg，搅拌30min，使氯化聚乙烯乳化分散于水中，形成均匀分散液；
(2)称取四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量配比为4:1的混合物300g，将其置于滴液漏斗中，匀速滴加至氯化聚乙烯的水分散液中，滴加时间为2h；之后，继续搅拌2h；
(3)然后向上述反应物中滴加1M盐酸，调节其pH值为2；
(4)升温使物料温度达到80℃，继续反应3h，降温至50℃，出料，得到混合浆料；
(5)将所得混合浆料过滤，再用蒸馏水反复洗涤脱酸、直至滤液呈中性，离心，所得物料置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
按HG/T2704-2010规定的方法制样、测定，样品的指标如下：氯含量为29.8％，拉伸强度8.2MPa，断裂伸长率720％，邵氏硬度A69。
Claims (9)
1.一种氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其特征在于，所述氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其特征在于，所述氯化聚乙烯粉体氯含量为30-42％。
3.根据权利要求1或2所述的氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其特征在于，所述有机硅烷是四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷组成的混合物或四乙氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其特征在于，所述四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比、四乙氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比均为4:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠。
6.一种权利要求1-5任一项氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中，加入配方量的去离子水和乳化剂；搅拌下加入配方量氯化聚乙烯粉体，搅拌乳化混匀，得到均匀分散液；
(2)搅拌下，向均匀分散液中匀速滴加(滴加速率未计算，总滴加时间统一为2h)配方量的有机硅烷；滴加完毕后继续搅拌反应；
(3)然后滴加盐酸，调节其pH值为2-3；
(4)加热反应，反应结束后，降温出料，得混合浆料；
(5)将所得混合浆料经过滤、洗涤脱酸、离心、干燥得氯化聚乙烯/二氧化硅纳米复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌反应时间为2-3h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述盐酸的浓度为1M。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加热反应具体为：加热后，物料达到80℃后，继续反应2-3h。
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| CN101538337A (zh) * | 2008-03-21 | 2009-09-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种仪表保护用防潮材料的制备方法 |
| CN103012933A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-03 | 常州大学 | 一种聚乙烯/纳米二氧化硅杂化材料及其制备方法 |
| EP2726555A1 (en) * | 2011-06-28 | 2014-05-07 | E. I. Du Pont de Nemours and Company | Treated inorganic pigments having reduced photoactivity and improved anti-microbial properties and their use in polymer compositions |
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