CN1056174C - 絮凝盐析－萃取法回收羊毛脂的方法 - Google Patents

絮凝盐析－萃取法回收羊毛脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种絮凝盐析-萃取法回收羊毛脂的方法。其技术关键是絮凝沉降剂为聚合硫酸铁和硫酸钠，萃取剂为苯-乙醇混合液，其混合液配比为2∶1-3∶1，沉降池内pH值控制在6-7。本发明回收羊毛脂的方法，生产设备投资少、提脂率高、具有较好的投入产出比，减少环境污染，经过处理的洗羊毛污水还可再循环利用，符合工业化生产的要求，具有很好的社会经济效益。

Description

絮凝盐析-萃取法回收羊毛脂的方法
本发明涉及一种回收羊毛脂的方法，特别是一种利用絮凝盐析-萃取法回收羊毛脂的方法。
羊毛脂系附着于羊毛纤维上的脂肪状物质。羊毛脂是高级化妆品、软膏和高级润滑剂精细化工产品的重要原料。在羊毛初加工阶段的洗毛工序中羊毛脂在洗涤剂的作用下脱离羊毛纤维，与无机盐、蛋白质及其它杂质一起进入洗羊毛污水中。从洗毛污水中回收羊毛脂是其主要来源。目前，工业上多采用机械离心法(中国专利85100116)或化学沉降-溶剂萃取法回收羊毛脂(中国专利85104203，89101457，89104722，91103353)，其优点是生产设备投资少，缺点是提脂率低，只有15-40％，经济效益小。近年来有人提出用“化学絮凝-萃取法”回收羊毛脂(中国专利91104396)，其提脂率有所提高，但絮凝沉降剂采用聚铁加活性白土，使后续的过滤萃取操作困难，所得脂泥在溶剂中的分散性差，影响提脂率，并且萃取剂采用正己烷，其沸点低(68.9℃)，挥发性大，溶剂回收率小，价值较贵造成生产成本高，投入产出比较小，不能应用于工业化生产。鉴于以上情况，许多羊毛初加工厂家，将大量的洗羊毛污水排放到河流江海，造成严重的环境污染，并使资源有限价格昂贵的羊毛脂白白流失。
本发明的目的是提供一种絮凝盐析-萃取法回收羊毛脂的方法，选择最佳效果的絮凝沉降剂和萃取剂，确定其在洗毛污水中的投量比，提高羊毛脂的回收率，减少环境污染，使洗毛水循环再利用。
本发明的实现。下面结合附图对本发明进行说明：
附图1为本发明的工艺流程图。
本发明主要由水脂分离(I)、脂泥脱水(II)、萃取(III)、回收萃取液(IV)及蒸馏(V)五个工序组成。
(1)在脂水分离工序(I)，洗羊毛污水进入沉降池，边搅拌、边加聚合硫酸铁和硫酸钠，当PH值达到6-7时，絮状物拥挤下沉，液体明显分层，搅拌30分钟后静置1-2小时，脂泥与水初步分离。将沉降池中的上清水循环回洗羊毛，得到的含水泥脂送入压滤机。
(2)在脂泥脱水(II)工序，压滤机使含水脂泥脱水，成为脱水脂泥，送入萃取罐中萃取。
(3)在萃取(III)工序，采用两次萃取方法。每次萃取均在带搅拌器的萃取罐内进行。萃取时加入适量萃取液，边搅拌，边加热。一次萃取搅拌时间为45分钟，二次萃取搅拌时间为30分钟。萃取温度控制在64-70℃之间，以有回流为度。所得含脂萃取液送入蒸馏塔。剩余泥沙通入蒸汽，回收萃取液后舍去(IV)。
(4)在蒸馏工序(V)中，将送入蒸馏塔内的含脂萃取液加热，使其温度控制在78℃恒温蒸发。再经冷凝回收萃取液。蒸馏后即得无水羊毛脂。
上述工艺流程中采用的絮凝沉降剂为聚合硫酸铁和硫酸钠，其在沉降池中的投量比为：聚合硫酸铁∶洗毛污水＝1∶50-1∶60，硫酸钠∶洗毛污水＝1∶800-1∶1000。萃取液为苯和乙醇的混合液，其配制比为2∶1到3∶1，萃取液在萃取罐中的投量比为脂泥∶萃取液＝1∶2-1∶2.5。
下面结合处理3000ml洗毛污水样实施例对本发明做进一步叙述：
实施例1：在盛有3000ml洗毛污水样的大烧杯中，加入50ml聚合硫酸铁，PH值为7时，加入3g硫酸钠搅拌30分钟，加热温度到37℃，出现絮状物沉淀，静置2小时后，水样分层，淀出上清水。将脱水脂泥送入萃取瓶(三开口)内，加入250ml混合萃取液(苯∶乙醇＝3∶1)，加热搅拌。用同样的方法两次萃取后，得含脂萃取液380ml。将含脂萃取液送入蒸馏器加热到78℃左右，恒温蒸发，经冷凝管回收萃取液，得到无水羊毛脂30g，共耗萃取液120ml。
实施例2：按例1的方法，将聚合硫酸铁投入量改为55ml，使PH达到6.5，结果絮凝沉降速度加快，得无水羊毛脂32g，耗萃取液108ml。
实施例3：按例1的方法，再将聚合硫酸铁投入量改为66ml，使PH达到6，则絮凝沉降结果同例2，得无水羊毛脂382g，耗萃取液98ml。
实施例4：按例3的方法，只将两次萃取中混合萃取液的投放量改为300ml，配比不变，结果得无水羊毛脂40g，耗萃取液90ml。
实施例5：按例4的方法，只将混合萃取液的配比改为苯∶乙醇＝2.5∶1，结果得无水羊毛脂47g，耗萃取液75ml。
实施例6：按例4的方法，再将混合萃取液的配比改为苯∶乙醇＝2∶1，结果得无水羊毛脂42g，耗萃取液87ml。
本发明的优点及积极效果：
①以聚合硫酸铁并辅以少量的硫酸钠为絮凝沉降剂，即兼顾了絮凝效果，又提高了沉降速度，同时也不影响对羊毛脂的萃取。例如：在PH值为5-7.5的情况下，高岭土+聚铁为絮凝剂，其沉降速度为0.8mm/10min；聚铁+活性白土为絮凝剂，其沉降速度为1mm/10min；聚铁+硫酸钠为絮凝剂，其沉降速度为1.7mm/10min。
②以苯-乙醇混合剂为萃取剂，改善了脂泥在溶剂中的分散性，回收温度较低(苯-乙醇共沸混合物的沸点为68.2℃；苯-乙醇-水共沸混合物的沸点为64.9℃)，即不影响羊毛脂的色泽(较高温时羊毛脂的色泽会发生变化)，提脂效果又好，使羊毛脂回收率提高到93％，大大降低了工业化生产的成本。
③本发明在工业上的应用，不仅具有较好的经济效益(羊毛脂回收的成本与产值比达到1∶2)，而且具有很好的环境保护意义，减少污染，洗羊毛水可再利用。

Claims (1)

1、一种絮凝盐析-萃取法回收羊毛脂的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
A、在脂水分离工序(I)，洗羊毛污水进入沉降池，边搅拌、边加聚合硫酸铁和硫酸钠，当PH值达到6-7时，絮状物拥挤下沉，液体明显分层，搅拌30分钟后静置1-2小时，脂泥与水初步分离，将沉降池中的上清水循环回洗羊毛，得到的含水泥脂送入压滤机；
B、在脂泥脱水(II)工序，压滤机使含水脂泥脱水，成为脱水脂泥，送入萃取罐中萃取；
C、在萃取(III)工序，采用两次萃取方法，每次萃取均在带搅拌器的萃取罐内进行，萃取时加入适量萃取液，边搅拌，边加热，一次萃取搅拌时间为45分钟，二次萃取搅拌时间为30分钟，萃取温度控制在64-70℃之间，以有回流为度，所得含脂萃取液送入蒸馏塔，剩余泥沙通入蒸汽，回收萃取液后舍去(IV)；
D、在蒸馏工序(V)中，将送入蒸馏塔内的含脂萃取液加热，使其温度控制在78℃恒温蒸发，再经冷凝回收萃取液，蒸馏后即得无水羊毛脂。
絮凝沉降剂为聚合硫酸铁和硫酸钠，萃取剂为苯-乙醇混合液，其混合液配比为2∶1到3∶1，絮凝沉降剂投量比为：聚合硫酸铁∶洗毛污水＝1∶50-1∶60，硫酸钠∶洗毛污水＝1∶800-1∶1000，沉降池内PH值控制在6-7，萃取液投量比为脂泥∶萃取液＝1∶2-1∶2.5。
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