CN105606761B - 一种反应终点判断装置及五步碘量法 - Google Patents

一种反应终点判断装置及五步碘量法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五步碘量法，其采用反应终点判断装置，所述装置包括，反应容器，设置于所述反应容器上方的滴定管，设置于反应容器外部一侧的单色光源和位于反应容器另一侧、所述单侧光源对侧的光电接收器，所述光电接收器连接有一数据处理系统；所述装置和方法有效解决了传统五步碘量法中第2、4步容易出现淀粉指示剂提前与高浓度碘单质反应，淀粉形成胶体包裹住碘单质，影响反应终点颜色的变化，对滴定终点的判断产生误差的问题。装置结构简单、方法操作简便，灵敏度和精确度高。

Description

一种反应终点判断装置及五步碘量法
技术领域
本发明属于消毒剂检测技术领域，具体地说涉及一种不加淀粉的五步碘量法。
背景技术
国家标准GB28931-2012的附录A中提供了一种检测二氧化氯消毒剂发生器产生的二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子含量的方法，叫做五步碘量法。其检测原理是，利用不同pH条件下ClO2、Cl2、ClO2 -、ClO3 -分别与I-反应产生碘单质，用硫代硫酸钠滴定生成的碘，检测过程一共分五个步骤来进行，所以称为五步碘量法，通过每一步消耗的硫代硫酸钠的量来计算各物质的含量。
传统五步碘量法每个步骤均利用淀粉作指示剂，其可以结合碘单质(I2)，颜色由红紫色变为蓝色。正是利用淀粉该特性，采用淀粉作为滴定终点指示剂。淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同，它不能过早加入试样中，提前加淀粉指示剂，淀粉会形成胶体包裹住碘单质，影响滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。所以要求在接近终点时也就是滴定至溶液成淡黄色时才加入淀粉指示剂，这时少量未反应碘单质和淀粉结合产生蓝色，继续滴定溶液从蓝色变成无色。
五步碘量法第二步溶液是在第一步的基础上继续加入盐酸使pH≤2，此时由第一步二氧化氯反应转化成的亚氯酸盐及样品本身含有的亚氯酸盐参与反应，产生大量的碘单质，第二步溶液已含有淀粉指示剂，此时由于溶液中含有大量碘单质，淀粉会形成胶体包裹住碘单质，影响滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。同样，第四步也存在相同的缺陷。
本发明要解决的问题是五步碘量法中第二、四步淀粉指示剂提前与高浓度碘单质(I2)反应，淀粉会形成胶体包裹住碘单质，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有五步碘量法中第二、四步溶液中已含有淀粉指示剂，其会提前与高浓度碘单质反应，形成胶体包裹住碘单质，影响最终终点判定的精确性。从而提出一种提高终点判断的灵敏度和可靠性的反应终点判断装置及不加淀粉的五步碘量法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种反应终点判断装置，其包括，反应容器，设置于所述反应容器上方的滴定管，设置于反应容器外部一侧的单色光源和位于反应容器另一侧、所述单色光源对侧的光电接收器，所述光电接收器连接有一数据处理系统。
作为优选，所述反应容器为透明容器，所述单色光源发出的光穿过反应容器内的溶液被所述光电接收器接收。
作为优选，所述单色光源发出的光波长为370-480nm。
作为优选，还包括滴定管架，所述滴定管连接于所述滴定管架。
作为优选，所述数据处理系统对所述光电接收器接收到的电信号进行数据分析、运算，得出溶液的吸光度；所述搅拌装置为磁力搅拌器。
本发明还提供一种五步碘量法，包括如下步骤：
1)将2-5体积份的待测样品与50-300体积份水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8-20体积份碘化钾溶液后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入盐酸溶液或硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
3)将2-5体积份的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入氮气至溶液无色，加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
4)在步骤3)得到的溶液中加入盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
5)取0.8-1.5体积份溴化钾溶液、10-15体积份浓盐酸混合均匀后加入2-5体积份待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8-20体积份碘化钾溶液，然后与25-50体积份饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；同时用蒸馏水作空白对照。
作为优选，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
作为优选，所述碘化钾溶液浓度为100g/L，所述溴化钾溶液浓度为50g/L。
作为优选，所述步骤2)中的盐酸溶液或硫酸溶液浓度为2.5N。
作为优选，所述步骤4)中盐酸浓度为0.1-10mol/L；所述步骤5)中的浓盐酸浓度为12mol/L。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的反应终点判断装置，单色光源发出单色入射光，通过反应容器内的溶液后，照射在光电接收器上产生电流，数据处理系统对得到的电流数据进行处理后将数据以吸光度的形式显示。随着滴定过程的进行，溶液颜色逐渐由红色至淡黄色至无色，吸光度也越来越小，边加入硫代硫酸钠标准溶液，边记录吸光度，至吸光度发生突跃，继续滴定过量，并记录吸光度。本装置解决了传统五步碘量法中第2、4步容易出现淀粉指示剂提前与高浓度碘单质反应，淀粉形成胶体包裹住碘单质，影响反应终点颜色的变化，对滴定终点的判断产生误差的问题。装置结构简单、操作方便，灵敏度和精确度高。
(2)本发明所述的五步碘量法，不加入淀粉指示剂，利用碘单质自身的颜色变化并结合所述反应终点判断装置来判断滴定终点，在碘单质被反应完全时吸光度最小，此方法可以自动判断滴定终点，避免了人眼判断反应终点时的主观局限性，滴定终点的灵敏度和可靠性得到大幅提高。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例1所述的反应终点判断装置的结构示意图；
图2是本发明所述的反应终点滴定曲线图。
图中附图标记表示为：1-反应容器；2-滴定管；3-单色光源；4-光电接收器；5-数据处理系统；6-滴定管架。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种反应终点判断装置，其包括，反应容器1，设置于所述反应容器1上方的滴定管2，所述滴定管2通过滴定管夹连接于滴定管架6，还包括设置于反应容器1外部一侧的单色光源3和位于反应容器1另一侧、所述单色光源3对侧的光电接收器4，所述光电接收器4连接有一数据处理系统5；其中，反应容器1为透明容器，所述单色光源4发出的单色光穿过反应容器1内的溶液被所述光电接收器4接收；所述数据处理系统5对所述光电接收器接收到的电信号进行数据分析、运算，得出溶液的吸光度，所述单色光源发出的光波长为370-480nm，本实施例中优选为388nm。
本实施例所述的反应终点判断装置的工作过程为：单色光源3发出388nm的入射光，其穿过反应容器1内的溶液，照射到光电接收器4上，产生电流，数据处理系统5对测得的电流数据进行处理后，以吸光度的形式显示，随着滴定过程的进行，溶液颜色逐渐由红色至淡黄色至无色，吸光度也越来越小，边加入硫代硫酸钠标准溶液，边记录吸光度，至吸光度发生突跃，继续滴定过量，并记录吸光度。
实施例2
本实施例提供一种五步碘量法，包括如下步骤：
1)将3ml的待测样品与200ml水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入10ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，如图2所示，在突变点前后利用最小二乘法或表格工具绘制两条直线，计算两条直线的交点值，即为滴定终点时的硫代硫酸钠的加入体积，将此体积记为加入的硫代硫酸钠标准溶液体积为V1，本实施例中V1为1.45ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入2ml浓度为2.5N的盐酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V2，本实施例中V2为3.11ml；
3)将3ml的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入高纯氮气至溶液无色，加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
4)在步骤3)得到的溶液中加入浓度为5mol/L的盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V3，本实施例中V3为0.00ml；
5)取1ml体积份溴化钾溶液、12ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入3ml待测样品，密闭混合并暗处静置，加入10ml碘化钾溶液，然后与35ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积；同时用蒸馏水作空白对照,加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为4.70ml。
本实施例中，所述硫代硫酸钠标准溶液、磷酸盐缓冲溶液、所述碘化钾溶液、淀粉溶液、溴化钾溶液、饱和磷酸氢二钠溶液均采用国家标准GB-28931-2012中的方法制备。
本实施例中，在各种pH条件下，具体反应如下：
Cl2+2I-＝I2+2Cl- (pH＝7，pH≤2，pH＜0.1)；
2ClO2+2I-＝I2+2ClO2- (pH＝7)；
2ClO2+10I-+8H+＝5I2+2Cl-+4H2O (pH≤2，pH＜0.1)；
ClO2-+4I-+4H+＝2I2+Cl-+2H2O (pH≤2，pH＜0.1)；
ClO3-+6I-+6H+＝3I2+Cl-+3H2O (pH＜0.1)。
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
实施例2
本实施例提供一种五步碘量法，包括如下步骤：
1)将2ml的待测样品与50ml水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V1，本实施例中V1为4.79ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入2ml浓度为2.5N的硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V2，本实施例中V2为10.34ml；
3)将2ml的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入高纯氮气至溶液无色，加入8ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
4)在步骤3)得到的溶液中加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V3，本实施例中V3为0.00ml；
5)取0.8ml体积份溴化钾溶液、10ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入2ml待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8ml碘化钾溶液，然后与25ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积；同时用蒸馏水作空白对照,加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为15.51ml。
本实施例中，各步反应与反应方程式与实施例1相同，结果如下：
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
实施例3
本实施例提供一种五步碘量法，包括如下步骤：
1)将5ml的待测样品与300ml水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入20ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V1，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积为V1，本实施例中V1为1.20ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入2ml浓度为2.5N的盐酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V2，本实施例中V2为2.58ml；
3)将5ml的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入高纯氮气至溶液无色，加入20ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
4)在步骤3)得到的溶液中加入浓度为10mol/L的盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积V3，本实施例中V3为0.00ml；
5)取1.5ml体积份溴化钾溶液、15ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入5ml待测样品，密闭混合并暗处静置，加入20ml碘化钾溶液，然后与50ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用所述反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量，计算滴定终点时加入的硫代硫酸钠标准溶液体积；同时用蒸馏水作空白对照,加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为3.90ml。
本实施例中，各步反应与反应方程式与实施例1和实施例2相同，结果如下：
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种五步碘量法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将2-5体积份的待测样品与50-300体积份水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8-20体积份碘化钾溶液后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入盐酸溶液或硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
3)将2-5体积份的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入氮气至溶液无色，加入8-20体积份碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
4)在步骤3)得到的溶液中加入盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；
5)取0.8-1.5体积份溴化钾溶液、10-15体积份浓盐酸混合均匀后加入2-5体积份待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8-20体积份碘化钾溶液，然后与25-50体积份饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；同时用蒸馏水作空白对照；
反应终点判断装置包括反应容器，设置于所述反应容器上方的滴定管，设置于反应容器外部一侧的单色光源和位于反应容器另一侧、所述单色光源对侧的光电接收器，所述光电接收器连接有一数据处理系统；所述反应容器为透明容器，所述单色光源发出的光穿过反应容器内的溶液被所述光电接收器接收；所述单色光源发出的光波长为370-480nm；还包括滴定管架，所述滴定管连接于所述滴定管架；所述数据处理系统对所述光电接收器接收到的电信号进行数据分析、运算，得出溶液的吸光度。
2.根据权利要求1所述的五步碘量法，其特征在于，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的五步碘量法，其特征在于，所述碘化钾溶液浓度为100g/L，所述溴化钾溶液浓度为50g/L。
4.根据权利要求3所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤2)中的盐酸溶液或硫酸溶液浓度为2.5N。
5.根据权利要求4所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤4)中盐酸浓度为0.1-10mol/L；所述步骤5)中的浓盐酸浓度为12mol/L。
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