CN102778533B - 次氯酸盐类消毒剂评价筛选方法及操作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及次氯酸盐类消毒剂评价筛选方法及操作工艺。评价筛选方法包括如下步骤：将碘化钾加入待测次氯酸盐类消毒剂，碘化钾被氧化析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出起始氯当量。测定过程中，碘化钾直接加入待测次氯酸盐类消毒剂进而被氧化析出碘，而不是碘化钾在消毒剂加酸条件下被氧化。操作工艺包括在定量待测消毒剂中加入KI粉末若干，用标准硫代硫酸钠滴定，按照硫代硫酸钠消耗量计算起始氯当量。通过本发明可以快速测定消毒剂的起始氯当量。用氯当量评价消毒剂的稳定性、储存能力和与喷洒消毒法紧密相关的消毒剂起始反应能力，解决了单用有效氯带来的评价指标失真问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氯消毒剂的评价筛选方法，包括消毒剂中的有效氯与碘化钾的氧化步骤，以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘的步骤，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量的步骤。
本发明还涉及一种实现上述含氯消毒剂评价筛选方法的操作工艺，包括所用化学药品，操作步骤和计算公式。
背景技术
含氯消毒剂主要有三合二，次氯酸钠等，它属高效消毒剂，使用方便，价格适中，广泛用于重大救灾行动中的防疫和生物、化学毒物洗消。
根据次氯酸钠标准HG/T2498—93第4.1节和4.2节规定的有效氯测定方法，含氯消毒剂质量的评价方法是利用碘量法等测定其有效氯。碘量法的原理是在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯。实际使用中，利用碘量法测定的有效氯评价消毒剂遇到如下指标失真问题：一是不同种的含氯消毒剂虽然测得的有效氯含量相同但消毒效果差异较大，如次氯酸钙溶液在一定时间段内的消毒效果不如次氯酸钠溶液；二是同一种消毒剂且有效氯相同但消毒效果也有明显差异，如三合二的澄清液比其悬浊液消毒效果好；三是耐储存的复配方含氯消毒剂消毒效果不如原含氯消毒剂消毒速度快。
近年来，围绕含氯消毒剂在运输、储存过程中，有效成分分解的问题，人们一直致力于含氯消毒剂制备方法的改进和有效氯含量检测方法的改进，如中国发明专利说明书CN1126452C公开了一种含氯消毒剂及其制造方法，该消毒剂包括碱金属次氯酸盐或含次氯酸根的水溶液中的至少一种、亚氯酸盐，还包括有阴离子表面活性剂以及络合稳定剂，所形成的混合物是以稳定的络合配位形式存在于水溶液中，所得产品pH值在10～12之间，有效氯含量在0.2～2.5％之间。但是，这样制得的消毒剂用于化学消毒时反应时间长、有效氯含量远低于7％而存在消毒不彻底的问题。中国发明专利授权公告号CN101545896B公开了pH试纸用于检测含氯消毒剂有效氯含量的用途，该发明利用pH试纸测定含氯消毒剂pH值一定时间后出现颜色差异的特点，制作标准有效氯含量比色卡，然后与pH试纸的比色卡集成，制作成可同时检测pH值和有效氯的比色卡，用于快速检测含氯消毒剂pH值和有效氯含量。
上述文献均未见含氯消毒剂评价筛选方法改进和解决有效氯指标失真问题。
发明内容
为克服上述碘量法测定有效氯这一评价方法所存在的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种能反映消毒剂起始消毒反应能力的起始氯当量测试方法。
与此相应，本发明另一个要解决的技术问题是提供一种能测定消毒剂起始反应能力的起始氯当量的评价操作工艺。
就起始氯当量测试方法而言，本发明解决上述技术问题的测定方法包括如下步骤：在待测消毒剂中加入碘化钾，使之起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
由于待测消毒剂不再加酸形成酸性溶液，而是直接通过氧化碘化钾而测定溶液的氯当量，这与实际消毒过程中的起始反应瞬间的氯当量相同，因而更为直接地反应了起始消毒反应能力的大小，从而弥补了原碘量法只能测得总的或者是潜在于整个反应过程中才具有的有效氯的问题。
化学消毒的对象大多是有毒有机物，这些有机物只有与消毒剂的起始氯当量发生化学反应，才能引发原消毒剂pH值降低，使消毒剂产生更多的氯当量参加反应，如此将消毒反应维持下去。可以说，在整个过程中，起始反应能力至关重要。
利用起始氯当量评价消毒剂的有益效果：一是筛选评价消毒剂时，该指标越低，消毒溶液中的氯当量越少，引发消毒剂有效氯降低的主导因素越弱，溶液越稳定，储存时间越长；二是该指标越高，消毒溶液中的氯当量越多，消毒剂起始反应能力越强，相应地该消毒剂越不稳定，储存期越短。
该指标与有效氯结合在一起，评价、筛选消毒剂，很好地解决了单纯用碘量法测定的有效氯评价消毒剂遇到的指标失真问题。一、对于不同种的含氯消毒剂虽然有效氯相同但消毒效果差异较大，究其原因，是两者起始氯当量含量不同，如次氯酸钙溶液氯当量低于次氯酸钠溶液；二、同一种消毒剂有效氯相同但消毒效果明显差异，究其原因，两者起始氯当量不同，如三合二澄清液比其悬浊液起始氯当量高，故消毒效果好；三、耐储存的复配方含氯消毒剂消毒效果不如原含氯消毒剂消毒速度快，究其原因是复配方溶液起始氯当量降低。
起始氯当量指标对筛选消毒剂和评价消毒剂的储存性能有直接指导意义。对于使用喷洒法实施物体表面或地面消毒的，由于消毒剂与毒物共溶的时间短，起始氯当量指标比反映溶液总氯当量的有效氯指标要重要得多。因为超出消毒反应时间段，原反应条件已经改变，有效氯只能起到危害环境的作用。
就评价方法的检测工艺设备而言，本发明为解决所述技术问题的操作工艺包括定量稀释含氯消毒剂；加入KI粉若干，使之颜色立即变黄；用标准硫代硫酸钠滴定至微黄，加淀粉指示剂若干，使溶液变蓝，再滴定至无色终点，记下硫代硫酸钠消耗量，最后按公式计算起始氯当量。
采用上述操作工艺，不再配制和定量滴定反应所需的过量物如原KI溶液、淀粉溶液，因而提高了滴定操作的速度。
该操作工艺改加KI溶液为KI粉末产生的有益效果：一是野外操作简单，不用配制和数滴数；二是避免了冰箱储存和防止溶液久置变黄失效；三是即使KI添加不足，可以采取补救措施。即当溶液不是透明而是出现泥巴样浑浊液时再加入KI粉末，直到溶液透明为止；该方法节约试剂，计算简单。
具体实施方式
下面先以有效氯测定为例，对本发明的具体实施方式进行描述。
检测方法：⑴100～150ml三角瓶中加入蒸馏水20～30ml；⑵精确吸取0.25ml待测的次氯酸钠加入⑴中；⑶加入KI粉若干于⑵中，颜色立即变黄；⑷在⑶中加入稀硫酸10～20ml，黑暗静置5min后，用0.1N硫代硫酸钠滴定至微黄，加淀粉指示剂，变蓝，再滴定至无色终点，记下0.1N硫代硫酸钠消耗量Q(ml)；⑸按下式计算有效氯：ω(有效氯)＝0.0142Q
上述方法通过对反应中的各反应物关系的分析，对那些过量物在添加时给予了区别对待和适量快速操作，如不再定量添加KI溶液、硫酸溶液和淀粉溶液，因而大大提高了野战操作的速度。该方法改加KI溶液为KI粉末。其优点有三：一是野外操作简单，不用配制和数滴数；二是避免了冰箱储存和防止溶液久置变黄失效；三是即使KI添加不足，可以采取补救措施。即当溶液加入稀硫酸后，溶液不是透明而是出现泥巴样浑浊液时再加入KI粉末，直到溶液透明为止。该方法节约试剂，计算简单。
下面以起始氯当量测定为例，对本发明的具体实施方式进行描述。
检测方法：⑴100～150ml三角瓶中加入蒸馏水20～30ml；⑵精确吸取0.25ml待测的次氯酸钠加入⑴中；⑶加入KI粉若干于⑵中，颜色立即变黄；⑷用0.1N硫代硫酸钠滴定至微黄，加淀粉指示剂，变蓝，再滴定至无色终点，记下0.1N硫代硫酸钠消耗量Q(ml)；⑸按下式计算起始氯当量：Φ(起始氯当量)＝0.0142Q
上述方法通过对反应中的各反应物关系的分析，对那些过量物在添加时给予了区别对待和适量快速操作，如不再定量添加KI溶液和淀粉溶液，因而大大提高了野战操作的速度。该方法改加KI溶液为KI粉末。其优点有三：一是野外操作简单，不用配制和数滴数；二是避免了冰箱储存和防止溶液久置变黄失效；三是即使KI添加不足，可以采取补救措施。溶液不是透明而是出现泥巴样浑浊液时再加入KI粉末，直到溶液透明为止。该方法节约试剂，计算简单。
下面结合实施例，对本发明评价作用做进一步详细说明：
实施例1：同种含氯消毒剂起始氯当量的比较试验。
将三合二干粉与水按1:6的重量比配制后，分别取悬浊液和澄清液若干，按照本发明有效氯和起始氯当量的方法滴定测定。测定结果，两者有效氯相同，但起始氯当量悬浊液和澄清液分别为0.11％和0.25％，表明三合二澄清液的起始反应能力大于悬浊液。将上述两种消毒剂分别定量加入滴有相同重量的芥子气试管中，测得澄清液消毒反应的最高温度为42℃，最高温度出现在加入芥子气的第10分钟；而悬浊液消毒反应的最高温度为36℃，最高温度出现在加入芥子气的第25分钟。实际试验与评价预测结果相一致。
实施例2：含氯消毒剂稳定性评价试验。
将标有6.3％有效氯的次氯酸钠复配方溶液放置2年后，按照本发明有效氯和起始氯当量的方法评价测定。测定结果，有效氯含量6.1％，起始氯当量0.071％。该溶液长期稳定的原因正是其起始氯当量极低。
本发明所述“起始氯当量”或“氯当量”一词与化工行业“有效氯”作用机理相同，只是测试条件不同获得的结果。氯当量强调其是在不加酸条件下测得的。有效氯是用碘量法，在加酸和待测消毒剂被酸化条件下测得的。为不产生混淆，特用“氯当量”一词加以区别。
Claims (2)
1.一种次氯酸盐类消毒剂的评价筛选方法，通过评价消毒剂的稳定性、储存能力和与喷洒消毒法紧密相关的消毒剂起始反应能力筛选消毒剂，该方法包括如下步骤：将碘化钾加入待测次氯酸盐类消毒剂，碘化钾被氧化析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出起始氯当量，其特征在于：测定过程中，碘化钾直接加入待测次氯酸盐类消毒剂进而被氧化析出碘，而不是碘化钾在消毒剂加酸条件下被氧化；其中起始氯当量通过以下公式计算：Φ＝0.0142Q，Φ为起始氯当量，Q为硫代硫酸钠消耗量；并且将计算得出的起始氯当量与碘量法的测量结果结合在一起来评价筛选次氯酸盐类消毒剂。
2.一种用于实现权利要求1所述次氯酸盐类消毒剂评价筛选方法的操作工艺，包括在定量待测消毒剂中加入KI溶液若干，用标准硫代硫酸钠滴定，按照硫代硫酸钠消耗量计算起始氯当量，其特征在于：改加KI溶液为KI粉末；其中起始氯当量通过以下公式计算：
Φ＝0.0142Q，Φ为起始氯当量，Q为硫代硫酸钠消耗量；并且将计算得出的起始氯当量与碘量法的测量结果结合在一起来评价筛选次氯酸盐类消毒剂。
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