CN101556264A - 二氧化氯含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化氯含量测定方法,采用五步碘量法的前四步,其特征在于第一步和第三步中,加入磷酸盐缓冲溶液,直至试液pH值为7;碘化钾溶液加入量为15-20ml;第二步和第四步中,加入2.5mol/L盐酸溶液,直至pH值为2。保证了磷酸缓冲溶液的加入满足pH近中性的要求,也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行,并且,在另外测得A值及C值后,所得溶液pH值又调到2。排除了溶液pH值对其中各成分的影响,能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量,测量结果客观、准确,能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的二氧化氯含量测定方法,能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量。
背景技术
五步碘量法是美国《水和废水标准检验法》中推荐的方法,卫生部2002版《消毒技术规范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。此法所用仪器简单,能同时检测ClO2、ClO2 -、Cl2、ClO3-四种成份,是评价水或废水中含量的关键,也是水和废水成份检测中,碘量法、丙二酸碘量法所不能实现的理想检测方法。2002版《消毒技术规范》所述五步碘量法如下:
第一步:在500ml有碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入10ml碘化钾溶液,混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。
第二步:在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为B。
第三步:在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。
第四步:在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。
第五步:在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸,混匀并再加1.0~10.0ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min,然后加入10ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数-空白读数。
计算:
ClO2(mg/L)=(B-D)×c×16863÷V
ClO2-(mg/L)=D×c×16863÷V
ClO3-(mg/L)=[E-(A+B)]×c×13908÷V
Cl2(mg/L)=[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V
式中,A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量,ml;V为二氧化氯溶液的样品体积,ml;c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。
测定二氧化氯的含量,只需用到前四步,第五步省略。
五步碘量法属pH值分段测定法,测定的每一步对pH值均有严格的要求,A值、C值检测时反应液pH值必须用磷酸缓冲溶液调节至中性。否则,ClO2 -容易分解成不稳定的中间体,导致滴定步骤无滴定终点。而2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究要求加入1ml磷酸缓冲溶液不能满足PH近中性的要求。另外测得A值及C值以后,所得溶液PH值必须调到2,但不应过小,而2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究,要求加入2.5ml盐酸,也不能达到PH值为2的要求,导致测定结果不够准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的二氧化氯含量测定方法,测定结果准确。
本发明所述的二氧化氯含量测定方法,采用五步碘量法的前四步,其中:
第一步和第三步中,将原方法要求加入1ml磷酸盐缓冲溶液,改为加入磷酸盐缓冲溶液,直至试液PH值为7;将原方法要求加入10ml碘化钾溶液,改为加入碘化钾溶液15-20ml,保证充分反应。
第二步和第四步中,将原方法要求加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,改为加入2.5mol/L盐酸溶液,直至PH值为2。
本发明二氧化氯含量测定方法,保证了磷酸缓冲溶液的加入满足PH近中性的要求,也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行,并且,在另外测得A值及C值后,所得溶液PH值又调到2。排除了溶液PH值对其中各成分的影响,能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量,测量结果客观、准确,能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的二氧化氯含量测定方法,按照下述四步进行:
第一步:在500ml有碘量瓶中加200ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液,直至溶液PH为7,即近中性。吸取5ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入20ml碘化钾溶液,混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml浓度为5.0g/L的淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。
第二步:在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液,直至溶液PH值为2,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为B。
第三步:在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液,直至溶液PH为7,即近中性。吸取5.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入20ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml浓度为5.0g/L的淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。
第四步:在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液,直至溶液PH值为2,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。
其中:
磷酸缓冲液配制方法如下:溶解25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠于800ml蒸馏水中,用水稀释成1000ml。
碘化钾溶液的配制方法如下:称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。储于棕色瓶中,避光保存。如颜色变黄需重新配制。
Claims (2)
1、一种二氧化氯含量测定方法,采用五步碘量法的前四步,其特征在于第一步和第三步中,加入磷酸盐缓冲溶液,直至试液PH值为7;碘化钾溶液加入量为15-20ml。
2、根据权利要求1所述的二氧化氯含量测定方法,其特征在于第二步和第四步中,加入2.5mol/L盐酸溶液,直至PH值为2。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105403661A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-16 | 深圳市清时捷科技有限公司 | 一种五步碘量法 |
CN113740484A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-03 | 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) | 一种水中ClO2-的低检出限的检测方法 |
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2009
- 2009-05-08 CN CNA2009100152018A patent/CN101556264A/zh active Pending
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