CN105403661A - 一种五步碘量法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五步碘量法，在传统的五步碘量法的第三步中通高纯氮气的步骤替换为调整溶液的pH值至大于或等于12，然后在第四步再将溶液pH调至3-7，第三步中溶液大于或等于12的pH值使得待测样品中二氧化氯得以转化成亚氯酸盐和氯酸盐而不参加反应，从而与氯气分开，无需采用高纯氮气将二氧化氯和氯气吹走，从而解决了吹氮气时间要在40min以上，处理时间过长，同时氮气不易采购、不方便携带且具有危险性的问题。

Description

一种五步碘量法
技术领域
本发明属于消毒剂检测技术领域，具体地说涉及一种五步碘量法。
背景技术
五步碘量法是利用I-还原各种氧化性氯的程度随着pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2以区分各种氯化物的方法，五步碘量法通过控制测定过程中的pH，可同时测定样品中ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2的含量，且所用仪器简单，《消毒技术规范》中已将其作为评价二氧化氯发生器技术指标的标准方法。
五步碘量法的具体操作为：(1)将一定量纯水、待测样品、适量磷酸盐缓冲溶液混合保证体系pH＝7，加入适量碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入适量淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，此溶液为溶液A；(2)在溶液A中，加入适量盐酸溶液或硫酸溶液，使得滴定体系pH≤2，暗处静至5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；(3)另取一瓶子，加入一定量纯水、待测样品、适量磷酸盐缓冲溶液，保证体系pH＝7，然后通入高纯氮气至溶液无色后加入适量碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入适量淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，此溶液为溶液B；(4)在溶液B中加入适量盐酸溶液或硫酸溶液，使得滴定体系pH≤2，暗处静至5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；(5)另取瓶子加入适量溴化钾溶液、浓盐酸摇匀后加入待测样品，立即塞住瓶塞并混匀，暗处放置20分钟，加入适量碘化钾，剧烈震荡5秒，转移至大一点的瓶子(事先已装有适量的饱和磷酸氢二钠溶液)，补加一定量的纯水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入适量淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，同时用蒸馏水作空白对照。
上述方法的第(3)步中需通入高纯氮气，但是高纯氮气很难获得，一般都是购买瓶装的氮气，而瓶装氮气由于是高纯高压气瓶，使用时具有一定风险性，而且，在现场使用时携带氮气瓶不方便，吹氮气的过程一般要在40min以上，时间较长，另外，高纯氮气瓶来源较少，一般在经济发达地区才方便购买，采购不便。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于传统五步碘量法中的第三步需要通入高纯氮气，而高纯氮气存在来源少、使用时具有风险性，不方便携带，且通氮气过程时间较长的问题，从而提出一种无需通氮气的五步碘量法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种不通氮气的五步碘量法，其包括如下步骤：
1)将2-5体积份的待测样品与50-300体积份水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8-20体积份碘化钾溶液后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入盐酸溶液或硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置后滴入硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失；
3)将2-5体积份的待测样品与水、碱性溶液混合，将混合溶液调节至pH≥12，暗处静置；
4)向步骤3)得到的溶液中加入酸性溶液至体系pH为3-7，加入8-20体积份碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失；
5)取0.8-1.5体积份溴化钾溶液、10-15体积份浓盐酸混合均匀后加入2-5体积份待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8-20体积份碘化钾溶液，然后与25-50体积份饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失；同时用蒸馏水作空白对照。
作为优选，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
作为优选，所述碘化钾溶液浓度为100g/L，所述溴化钾溶液浓度为50g/L，所述淀粉溶液浓度为5g/L。
作为优选，所述盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为2.5N。
作为优选，所述步骤3)中的所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述碱性溶液的浓度为6N。
作为优选，所述步骤4)所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠溶液中的一种，所述酸性溶液的浓度为0.1-10mol/L；所述步骤5)中的浓盐酸浓度为12mol/L。
作为优选，所述步骤2)中，暗处静置的时间不少于5min。
作为优选，所述步骤3)中暗处静置的时间不少于10min。
作为优选，所述步骤5)中暗处静置的时间不少于20min，加入碘化钾后剧烈震荡至少5s。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的五步碘量法，将传统五步碘量法中的通高纯氮气步骤替换为调整溶液的pH值至大于或等于12，使得待测样品中二氧化氯得以转化成亚氯酸盐和氯酸盐而不参加反应，从而与氯气分开，无需采用高纯氮气将二氧化氯吹走，从而解决了吹氮气时间要在40min以上，处理时间过长，同时氮气不易采购、不方便携带且具有危险性的问题。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种五步碘量法，其包括如下步骤：
1)将5ml待测样品与200ml水混合并用适量磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7(如果样品pH小于3，先用氢氧化钠溶液调至pH大于3)，加入10ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，加入1ml浓度为5g/L的淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V1，本实施例中V1为11.67ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入2ml浓度为2.5N的盐酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置5min后滴入硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V2，本实施例中V2为23.37ml；
3)将5ml待测样品与200ml水、7.5ml碱性溶液混合，调节至pH≥12，暗处静置10min，本实施例中碱性溶液为浓度为6N的氢氧化钠溶液；
4)向步骤3)得到的溶液中加入7.5ml酸性溶液至体系pH为7，所述酸性溶液为浓度为6N的硫酸溶液，然后加入10ml碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V3，本实施例中V3为4.78ml；
5)取1ml浓度为50g/L的溴化钾溶液、10ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入5ml待测样品，密闭混合并暗处静置20min，溶液pH小于0.1，加入10ml碘化钾溶液，然后与25ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失；同时用蒸馏水作空白对照，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为36.50ml。
本实施例中，所述硫代硫酸钠标准溶液、磷酸盐缓冲溶液、所述碘化钾溶液、淀粉溶液、溴化钾溶液、饱和磷酸氢二钠溶液均采用国家标准GB-28931-2012中的方法制备。
本实施例中，各步具体如下：
1)在pH＝7的条件下样品中的氯气和二氧化氯参加反应；
2)在pH≤2的条件下，样品本身含有的亚氯酸盐和由第一步二氧化氯转化成的亚氯酸盐参加反应；
3)在pH≥12的条件下，样品中的二氧化氯反应成了亚氯酸盐和氯酸盐，氯气反应成次氯酸盐；
4)在第三步基础上，样品中的二氧化氯已被反应掉，在pH＝3-7的条件下，只有次氯酸盐参加反应；
5)在pH＜0.1条件下，样品中的氯气、二氧化氯、亚氯酸盐、氯酸盐都参加反应。
反应方程式如下：
Cl2+2I-＝I2+2Cl-(pH＝7，pH≤2，pH＜0.1)；
2ClO2+2I-＝I2+2ClO2-(pH＝7)；
2ClO2+10I-+8H+＝5I2+2Cl-+4H2O(pH≤2，pH＜0.1)；
ClO2-+4I-+4H+＝2I2+Cl-+2H2O(pH≤2，pH＜0.1)；
ClO3-+6I-+6H+＝3I2+Cl-+3H2O(pH＜0.1)；
2ClO2+2OH-＝ClO2-+ClO3-+H2O(pH≥12)；
Cl2+2OH-＝Cl-+ClO-+H2O(pH≥12)；
ClO-+2I-+H2O＝Cl-+I2+2OH-(pH＝7)。
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
实施例2
本实施例提供一种五步碘量法，其包括如下步骤：
1)将2ml待测样品与50ml水混合并用适量磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7(如果样品pH小于3，先用氢氧化钠溶液调至pH大于3)，加入8ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，加入0.8ml浓度为5g/L的淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V1，本实施例中V1为4.67ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入2ml浓度为2.5N的盐酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置5min后滴入硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V2，本实施例中V2为9.35ml；
3)将2ml待测样品与200ml水、5ml碱性溶液混合，调节至pH≥12，暗处静置10min，本实施例中碱性溶液为浓度为6N的氢氧化钾溶液；
4)向步骤3)得到的溶液中加入5ml酸性溶液至体系pH为7，所述酸性溶液为浓度为6N的盐酸溶液，然后加入8ml碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入0.8ml淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V3，本实施例中V3为1.91ml；
5)取0.8ml浓度为50g/L的溴化钾溶液、10ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入2ml待测样品，密闭混合并暗处静置20min，溶液pH小于0.1，加入8ml碘化钾溶液，然后与25ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，加入0.8ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失；同时用蒸馏水作空白对照，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为14.6ml。
本实施例中，所述硫代硫酸钠标准溶液、磷酸盐缓冲溶液、所述碘化钾溶液、淀粉溶液、溴化钾溶液、饱和磷酸氢二钠溶液均采用国家标准GB-28931-2012中的方法制备。
本实施例中，各步反应和反应方程式与实施例1相同，结果如下：
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
实施例3
本实施例提供一种五步碘量法，其包括如下步骤：
1)将5ml待测样品与300ml水混合并用适量磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7(如果样品pH小于3，先用氢氧化钠溶液调至pH大于3)，加入20ml浓度为100g/L的碘化钾溶液后，用浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，加入1.5ml浓度为5g/L的淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V1，本实施例中V1为1.17ml；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入5ml浓度为2.5N的盐酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置10min后滴入硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V2，本实施例中V2为2.34ml；
3)将5ml待测样品与200ml水、10ml碱性溶液混合，调节至pH≥12，暗处静置15min，本实施例中碱性溶液为浓度为6N的氢氧化钠溶液；
4)向步骤3)得到的溶液中加入10ml酸性溶液至体系pH为7，所述酸性溶液为浓度为6N的醋酸溶液，然后加入20ml碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1.5ml淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积记为V3，本实施例中V3为0.48ml；
5)取1.5ml浓度为50g/L的溴化钾溶液、15ml浓度为12mol/L的浓盐酸混合均匀后加入5ml待测样品，密闭混合并暗处静置30min，溶液pH小于0.1，加入20ml碘化钾溶液，然后与50ml饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，加入1.5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失；同时用蒸馏水作空白对照，加入的硫代硫酸钠标准溶液体积减去蒸馏水体积记为V4，本实施例中V4为0.15ml。
本实施例中，所述硫代硫酸钠标准溶液、磷酸盐缓冲溶液、所述碘化钾溶液、淀粉溶液、溴化钾溶液、饱和磷酸氢二钠溶液均采用国家标准GB-28931-2012中的方法制备。
本实施例中，各步反应与反应方程式与实施例1和实施例2相同，结果如下：
待测样品的体积记为V，把上述得到的V1-V4及已知的硫代硫酸钠标准溶液的浓度C，根据化学反应方程式可以得到以下公式，计算出二氧化氯、氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量，单位为mg/L。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种五步碘量法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将2-5体积份的待测样品与50-300体积份水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8-20体积份碘化钾溶液后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失；
2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入盐酸溶液或硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置后滴入硫代硫酸钠标准溶液至蓝色消失；
3)将2-5体积份的待测样品与水、碱性溶液混合，将混合溶液调节至
pH≥12，暗处静置；
4)向步骤3)得到的溶液中加入酸性溶液至体系pH为3-7，加入8-20体积份碘化钾溶液，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失；
5)取0.8-1.5体积份溴化钾溶液、10-15体积份浓盐酸混合均匀后加入2-5体积份待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8-20体积份碘化钾溶液，然后与25-50体积份饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，加入0.8-1.5体积份淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失；同时用蒸馏水作空白对照。
2.根据权利要求1所述的五步碘量法，其特征在于，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的五步碘量法，其特征在于，所述碘化钾溶液浓度为100g/L，所述溴化钾溶液浓度为50g/L，所述淀粉溶液浓度为5g/L。
4.根据权利要求3所述的五步碘量法，其特征在于，所述盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为2.5N。
5.根据权利要求4所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤3)中的所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述碱性溶液的浓度为6N。
6.根据权利要求5所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤4)所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠溶液中的一种，所述酸性溶液的浓度为0.1-10mol/L；所述步骤5)中的浓盐酸浓度为12mol/L。
7.根据权利要求4-6任一项所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤2)中，暗处静置的时间不少于5min。
8.根据权利要求7所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤3)中暗处静置的时间不少于10min。
9.根据权利要求8所述的五步碘量法，其特征在于，所述步骤5)中暗处静置的时间不少于20min，加入碘化钾后剧烈震荡至少5s。
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