DE19960275A1 - Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Chlorige Säure in wässrigen Lösungen. Chlordioxid wird in großem Umfang als Desinfektionsmittel in der Wasseraufbereitung (Trinkwasser, Abwasser) aber auch in der Industrie (Papierbleiche) eingesetzt.
Chlordioxid kann aus chemisch-physikalischen Gründen nicht komprimiert werden und muß daher am Bedarfsort hergestellt werden. Hierbei wird entweder
  • 1. Chlorat in saurer Lösung reduziert, z. B. mit Schwefeldioxid
    2KClO3 + H2SO4 + SO2 → 2ClO2 + 2KHSO4
    oder es wird
  • 2. Chlorit in wäßriger Lösung oxidiert, z. B. mit Chlor, Hypochlorit oder elektrochemisch (Gl. 1-3):
    2ClO2 - + Cl2 → 2ClO2 + 2Cl- (1)
    2ClO2 - + HOCl → 2ClO2 + Cl- + OH- (2)
    ClO2 - → ClO2 + e- (3)
    oder
  • 3. Chlorit wird in Gegenwart von Säure zu Chordioxid und Chlorid disproportioniert (Gl. 4)
    5ClO2 - + 4H+ → 4ClO2 + Cl- + 2H2O (4)
Während für Großverbraucher auf Chlorat basierende Verfahren von Bedeutung sind, ist für kleinere Verbraucher (z. B. Desinfektionsanlagen im Wasserbereich) ein auf Chlorit beruhendes Darstellungsverfahren wirtschaftlicher (Ullmanns Enzyklopädie 3. Aufl., Bd 5, S. 554; Erg.band S. 444).
Die Analyse von ClO2 kann erfolgen:
  • a) aufgrund seiner oxidierenden Wirkung
    • - jodometrisch (2ClO2 + 2I- → I2 + 2ClO2 -)
    • - colorimetrisch (Chlorphenolrot-Methode)
  • b) aufgrund seiner Absorption im UV-VIS Bereich: λmax = 360 nm, ∈360 = 1120 cm-1 mol-1 (R. C. THOMPSON, G. GORDON, INORG. CHEM. 5 [1966] 562/9)
  • c) oder mit ClO2-sensitiven Elektroden.
Diese Methoden haben folgende Nachteile:
  • a) es werden auch andere oxidierende Spezies erfaßt;
  • b) es dürfen keine gefärbten (um 360 nm absorbierenden) Substanzen anwesend sein;
  • c) Querempfindlichkeit z. B. durch Ozon, Chlor usw.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es ein einfaches Verfahren zur Bestimmung von Chloritionen, Chloriger Säure und insbesondere Chlordioxid zu schaffen, das die oben genannten Nachteile nicht aufweist.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein gattungsgemäßes Verfahren mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs. Die Unteransprüche geben bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
In wäßrigen Lösungen, die Chloritionen enthalten, stellt sich ein pH-abhängiges Dissoziationsgleichgewicht ein, an dem Chlordioxid nicht beteiligt ist, und dessen Gleichgewichts­ konstante mit Gl. 5 definiert ist.
ClO2 - + H2O ↔ HClO2 + OH-
HClO2 ↔ ClO2 - + H+
K = f[ClO2 -]aH+/[HClO2] = 1.07.10-2 (5)
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass in wäßrigen Lösungen, die endliche Konzentrationen von Chloritionen und Chlordioxid enthalten, sich an inerten Metallelektroden (Pt, Ir, Rh usw.) sehr rasch und exzellent reproduzierbar das Redox- Gleichgewicht ClO2 + e- ↔ ClO2 - einstellt, das durch das tabellierte Normalpotential E0 = 0.936 V gekennzeichnet ist. Die sehr schnelle Potential-Einstellung findet auch in dem für die Desinfektionspraxis relevanten Bereich pH 5-8 statt, wo sich z. B. das Redox-Potential von reinen Hypochlorit-Lösungen (HOCl + H+ + 2e- → Cl- + H2O, E0 = 1.49 V) nur sehr langsam und schlecht reproduzierbar einstellt.
Die Konzentrations-Abhängigkeit des Redox-Potentials bei einer bestimmten Temperatur wird durch die Nernst'sche Gleichung beschrieben (Gl. 6).
ECl02/Cl02- = Eo - (RT/nF).ln(f[ClO2 -]/[ClO2]) (6)
Nach Gl. 6 kann aus dem Redoxpotential die Gleichgewichts­ konzentration an Chlordioxid [ClO2] berechnet werden, wenn die Chlorit-Gleichgewichtskonzentration, [ClO2 -], bekannt ist, was aber im Allgemeinen nicht der Fall ist.
Das Redoxpotential, zusammen mit dem pH-Wert, kann jedoch zur Berechnung der Gleichgewichtskonzentrationen von Chlordioxid, Chlorit und Chloriger Säure herangezogen werden, wenn
  • - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung vor und nach Zugabe einer definierten Menge Chlorit (bzw. Verdünnung mit einer Chlorit-Lösung bekannter Konzentration) bestimmt worden sind (Variante A)
  • - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung bestimmt werden, die durch Oxidation einer Chlorit-Lösung bekannter Konzentration hergestellt wurde (Variante B)
  • - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung bestimmt werden, die durch Disproportionierung einer Chlorit- Lösung bekannter Konzentration im sauren Milieu hergestellt wurde (Variante C).
Variante A
Das Redoxpotential und der pH-Wert einer Chlordioxidlösung wird vor und nach Zugabe einer definierten Menge einer Chloritlösung bekannter Konzentration gemessen.
Hierbei gilt für die (unbekannte) Gesamtkonzentration der Chlorspezies in den Oxidationsstufen +3 und +4 in der Meßlösung vorher Gl. 7 und nachher Gl. 8.
Cvorher = [ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (7)
Cnachher = Cvorher + Inkrement (8)
Durch die Zugabe des Chlorit-Inkrements ändert sich [ClO2 -] und [HClO2], nicht aber [ClO2].
Unter Verwendung der Definitionen
V = Volumen der Meßlösung
VΔ = Volumen der zugegebenen Chloritlösung (Inkrement)
CΔ = Konzentration der Chloritlösung
E0* = "korrigiertes Standardpotential"
Eo* = Eo - Eref - Ediff
Eo = standard potential of the reaction ClO2 + e- ↔ ClO2 -
Eref = standard potential of the reference electrode
Ediff = liquid junction potential of the reference electrode
E1 = Potentialdifferenz Pt/Ref der Meßlösung
H1 = Wasserstoffionenaktivität der Meßlösung
Δ = CΔVΔ/(V+VΔ) . . . Chlorit-Inkrement
Φ = V/(V+VΔ) . . . Verdünnungsfaktor
E2 = Potentialdifferenz Pt/Ref nach Zugabe der Chloritlösung
H2 = Wasserstoffionenaktivität nach Zugabe der Chloritlösung
x, y1 und z1 bzw. x, y2 und z2 = Gleichgewichts­ konzentrationen an ClO2, ClO2 - und HClO2 vor bzw. nach Zugabe des Chlorit-Inkrements
f1, f2 = Aktivitätskoeffizienten vor und nach Inkrement- Zugabe
S = Nernst-Faktor (59.175 bei 25°C)
I = Ionenstärke
Iadd = zusätzliche Ionenstärke (z. B. Puffer)
folgt aus Gl. 5-8 das Gleichungssystem (9)-(17):
ϕ(x + y1 + z1) = x + y2 + z2 - Δ (9)
logf1 = -0.509.√I1/(1 + 0.984.√I1) (14)
logf2 = -0.509.√I2/(1 + 0.984.√I2) (15)
I1 = y1 + Iadd (16)
I2 = y2 + Iadd (17)
Daraus folgt durch Substitution:
x = Δ/{[1+(10ˆ(E0-E2)/S)(1/f2+H2/K)]-­ ϕ[1+10ˆ(E0-E1)/S(1/f1+H1/K)]}
y1 = x[10ˆ(E0-E1)/S]/f1
y2 = x[10ˆ(E0-E2)/S]/f2
z1 = f1y1H1/K
z1 = f2y2H2/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] in der Meßlösung durch Iteration berechnet werden können.
Variante B
Eine Chloritlösung der Konzentration C wird chemisch, z. B. mit Chlor oder Hypochlorit, oder mittels elektrischem Strom teilweise oxidiert (Gl. 1-3):
Es gilt dann nach der Oxidation (siehe Gl. 1-3) für die Gesamtkonzentration der Chlorspezies in den Oxidationsstufen +3 und +4 in der Meßlösung:
C = [ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (18)
Unter Verwendung der in Variante A verwendeten Definitionen folgt aus Gl. 5, 6 und 18 das Gleichungssystem (19)-(23):
C = x + y + z (19)
K = yfH/z (20)
E = Eo - S.log(fy/x) (21)
logf = -0.509.√I/(1+0.984.√I) (22)
I = y + Iadd (23)
Daraus folgt durch Substitution:
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+1}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
Variante C
Für eine im sauren Milieu disproportionierende Chloritlösung der Konzentration C gilt entsprechend Gl. 4 für die Gesamtkonzentration der Chlorspezies in den Oxidationsstufen +3 und +4 in der Meßlösung:
C = 5/4[ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (24)
Unter Verwendung der in Variante A verwendeten Definitionen folgt aus Gl. 5, 6 und 24 das Gleichungssystem (25)-(29):
C = 5x/4 + y + z (23)
K = yfH/x (24)
E = Eo* - S.log(fy/x) (25)
logf = -0.509.√I/(1+0.984.√I) (26)
I = y + Iadd (27)
Daraus kann durch Substitution abgeleitet werden:
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+5/4}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
Beispiele Variante A
In einem auf 25°C thermostatisierten und gasdicht verschließbaren Reaktionsgefäß (versehen mit Rührer und Öffnungen für Platin-, pH- und Referenz-Elektrode) wurden definierte Volumina verschiedener Verdünnungen einer teilweise mit Hypochlorit oxidierten Chloritlösung eingebracht und vor und nach Zugabe eines Chlorit-Inkrementes das Redoxpotential und der pH-Wert gemessen. Die Chlorit-Inkremente wurden so gewählt, dass eine Potentialabnahme von mindestens 10-20 mV stattfand. Dies wurde für den gesamten untersuchten Konzentrationsbereich mit automatischen Pipetten (50-1000 µL) und drei Chlorit-Konzentrationen (0.01, 0.1 und 0.5 mol/L NaClO2) bewerkstelligt.
Die nach Variante A berechneten Ergebnisse, verglichen mit der photometrischen Methode, sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Unter Berücksichtigung der Tatsache dass das potentiometrische Verfahren unter Verwendung tabellierter Standard-Potentiale - d. h. ohne spezielle Eichung auf Chlordioxid - erfolgte, ist die Übereinstimmung mit der photometrischen Methode bemerkenswert gut, wobei die Überlegenheit der potentiometrischen Methode hinsichtlich Reproduzierbarkeit bei niederen Konzentrationen signifikant ist.
Variante B
Zu je 50 mL einer mit Phosphat auf pH 6 gepufferten 0.05 M NaClO2 Lösung wurden 0.1 bis 2.0 mL einer 0.194 M NaOCl Lösung gegeben und nach erfolgter Oxidation pH und Redoxpotential gemessen sowie eine photometrische Messung durchgeführt. Die in Abb. 1 wiedergegeben Ergebnisse zeigen, dass bei einer auf den photometrischen Ergebnissen beruhenden Eichung (E0,korr. = 938, statt 936 mV) eine gute Übereinstimmung der potentiometrischen Methode mit den berechneten Werten gegeben ist.
Variante C
50 mL einer 0.100 M NaClO2 Lösung wurde mit konz. HCl auf einen pH ≈ 1.5 gebracht und der genaue pH und das Redoxpotential der disproportionierenden Lösung innerhalb 30 min mehrmals gemessen. Gleichzeitig wurden jeweils 2 mL der Reaktionslösung für die photometrische Messung entnommen. Der zeitliche Verlauf der ClO2 Konzentration, berechnet nach der potentiometrischen Methode (Variante C) und photometrisch bestimmt, sind in Abb. 2 wiedergegeben. Auch hier bringt eine Eichung (E0,korr. = 938, statt 936 mV) eine gute Übereinstimmung mit den photometrischen Ergebnissen im gesamten vermessenen Konzentrationsbereich.
Tabelle 1
Potentiometrische und photometrische Analyse von Chlordioxid (ppm) in verschiedenen Verdünnungen einer teil­ weise oxidierten Natriumchlorit Lösung bei 25°C und pH 6-7

Claims (10)

1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen der Spezies Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder Chlorige Säure (HClO2) in einer durch Versetzen mit einer bekannten Menge Chlorit bzw. Verdünnen mit einer Chloritlösung bekannter Konzentration erhaltenen wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Redoxpotentiale und pH-Werte der mit Chlorit versetzten bzw. verdünnten Lösung vor und nach dem Versetzen bzw. Verdünnen gemessen werden und aus den bekannten Gleichungen:
  • a) Massenbilanz der Halogenspezies in den Oxidations­ stufen +3 und +4,
  • b) Nernst'sche Gleichung und
  • c) Dissoziationskonstante der Chlorigen Säure
die zu bestimmenden Gleichgewichtskonzentationen berechnet werden.
2. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen der Spezies Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder Chlorige Säure (HClO2) in einer durch Oxidation einer vorgegebenen Konzentration Chlorit erhaltenen wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Redoxpotential und der pH-Wert der oxidierten Lösung gemessen werden und aus den in Anspruch 1 angeführten Gleichungen die zu bestimmenden Gleichgewichtskonzentationen berechnet werden.
3. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen der Spezies Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder Chlorige Säure (HClO2) in einer durch Disproportionierung einer vorgegebenen Konzentration Chlorit im sauren Milieu erhaltenen wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Redoxpotential und der pH-Wert der disproportionierten Lösung gemessen werden und aus den in Anspruch 1 angeführten Gleichungen die zu bestimmenden Gleichgewichtskonzentrationen berechnet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Desinfektion von Trinkwasser bestimmt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Desinfektion von Schwimmbad-Wasser bestimmt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Desinfektion von Abwasser bestimmt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Desinfektion von Kühlwasser bestimmt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Desinfektion von Lebensmitteln bestimmt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßrigen Bleichlösungen bestimmt wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei der Beseitigung von Geruchsbelästigungen bestimmt wird.
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