CN101532998A - 一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法 - Google Patents

一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法，通过第一次滴定，测出相当于总量剩余五分之四的ClO2和所有的ClO2 －；再通过第二次滴定，测出水样中所有的ClO2 －。该方法采用化学分析检验水中二氧化氯含量，可有效排除其他离子干扰，避免副产物ClO2 －、ClO3 －等离子的影响，从而准确检测出生活饮用水中二氧化氯的含量；其最低检测量可达到ClO2为0.02mg，最低检测浓度可达到ClO2为0.08mg/L；而且，该方法操作简易，适宜推广。

Description

一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法
技术领域
本发明涉及消毒剂二氧化氯的含量检测技术领域，尤其是一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法。
背景技术
二氧化氯是一种广谱杀菌消毒剂，在很多领域使用都取得了很好的效果。目前国内对消毒剂二氧化氯的主要检测方法是使用监测仪器自动检测，但是设备价格昂贵。除此之外，还有电流滴定法、碘量滴定法、紫外可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。但是这些方法只是对于基础设施好的单位较为实用，且检出限较高，灵敏度不够，不利于广泛使用。
其中的碘量法操作较为简易，但是容易受其他离子干扰，所检测出的二氧化氯含量也不够精确。因为二氧化氯副产物较多，一般的碘量法测出的二氧化氯可能包含其副产物的ClO2 -(亚氯酸根离子)，ClO3 -(氯酸根离子)等，所以不能较为精确地测出二氧化氯的含量。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述现有技术的不足，提供一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法，采用化学分析检验水中二氧化氯含量，可有效排除其他离子干扰，准确测出二氧化氯含量；且操作简易，适宜推广。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步骤：
(1)、第一次滴定：
在碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸盐缓冲液(含有0.2-0.3mol/L的KH2PO4和0.2-0.3mol/L的Na2HPO4.12H2O；)1-2ml；
再加入水样(生活饮用水样品)10-200ml(水样中二氧化氯的浓度较高时，可适当减少取样量)，此时溶液PH＝6.0-7.5；
再加入碘化钾颗粒0.7-1.1g，摇晃，使碘化钾与水样中ClO2、ClO2 -、Cl2等氧化性物质反应；由于饮用水中二氧化氯含量很低，此时无明显反应；
加入质量百分比浓度为0.5-1％的淀粉指示剂溶液1-2ml，仍无明显反应；
加入盐酸调节至PH＝2.0-2.5，溶液立即变蓝，放置在暗处反应5-10分钟；
5-10分钟后，用浓度为0.008-0.011mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量(ml)，得读数A。
(2)、第二次滴定：
在另一碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸盐缓冲液1-2ml；
再加入水样10-200ml，取样量与第一次滴定的取样量相同，此时溶液PH＝6.0-7.5；
然后通入氮气吹20-30min左右，除去水样中的全部ClO2和大部分Cl2；
再加入碘化钾颗粒0.7-1.1g，摇晃，使碘化钾与水样中ClO2 -反应；
加入质量百分比浓度为0.5-1％的淀粉指示剂溶液1-2ml；
加入盐酸调节至PH＝2.0-2.5，溶液立即变蓝，放置在暗处反应5-10分钟；
5-10分钟后，用浓度为0.008-0.011mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量(ml)，得读数B。
(3)、计算水样中ClO2的含量。
可根据下述公式①计算：
①ClO2(mg/L)＝(A-B)×C×16863÷V
②ClO2(mg/L)＝5/4×(A-B)×C×13490÷V＝(A-B)×C×16863÷V
上述公式②是公式①的推导式。
式中：A、B分别是上述步骤(1)和步骤(2)中的滴定剂用量毫升数(ml)；
C是硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液的摩尔浓度(mol/L)；
V是水样体积(V＝第一次滴定的水样体积＝第二次滴定的水样体积，ml)；
常数16863是ClO2 -的当量质量(当量质量，是指物质相互作用的质量比，是一个比值，在此处，即指1个质量的硫代硫酸钠相当于多少质量与它反应的ClO2 -；同理，Cl2的当量质量即为1个质量的硫代硫酸钠相当于多少质量与它反应的Cl2)，常数13490是Cl2的当量质量。
本发明方法检测饮用水中二氧化氯含量的原理：利用不同PH值条件下ClO2 -、Cl2分别与I-的反应来测定各物质含量，如下述方程式所示：
Cl2+2I-＝I2+2Cl-(PH＝6-7.5，PH＝2-2.5)，
2ClO2+2I-＝I2+2ClO2 -(PH＝6-7.5)，
2ClO2+10I-+8H+＝5I2+2Cl-+4H2O(PH＝2-2.5)
然后用硫代硫酸钠溶液作为滴定剂，分步滴定游离出的I2。
根据实验原理，先取一份水样，通过上述第一次滴定，在pH＝6.0-7.5的条件下，确定水样中所有游离态有效氯和相当于总量五分之一的ClO2。降低至pH＝2.0-2.5，测出相当于总量剩余五分之四的ClO2和所有的ClO2 -。取第二份水样，通过上述第二次滴定，经过吹入氮气将全部ClO2和大部分Cl2吹离水样，在pH＝6.0-7.5将未吹出的Cl2反应掉；再降低至pH＝2.0-2.5，测出水样中所有的ClO2 -；因为经过吹气，不会再发生ClO2生成ClO2 -的反应，此步骤测出的是水样中原有的ClO2 -。因此，水样中原有的ClO2含量为：
ClO2(mg/L)＝5/4×(A-B)×C×13490÷V＝(A-B)×C×16863÷V
本发明方法最低检测量为：ClO2为0.02mg；
最低检测浓度为：ClO2为0.08mg/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法采用化学分析检验水中二氧化氯含量，可有效排除其他离子干扰，避免副产物ClO2 -、ClO3 -等离子的影响，从而准确检测出生活饮用水中二氧化氯的含量；其最低检测量可达到ClO2为0.02mg；最低检测浓度可达到ClO2为0.08mg/L。而且，该方法操作简易，适宜推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
取消毒剂二氧化氯粉剂，分别配制12份不同浓度的水溶液，计算其理论浓度(见下表)，采用包括下述主要步骤的本发明方法检测其中二氧化氯的含量：
(1)、第一次滴定：
在碘量瓶中加入PH＝7.0左右的磷酸盐缓冲液(含有0.025mol/L的KH2PO4和0.025mol/L的Na2HPO4.12H2O；)约1ml；
再加入水样(上述配制的12份不同浓度的水溶液样品)10～200ml，此时溶液PH＝7.0左右；
再加入碘化钾颗粒约1g，摇晃，使碘化钾与水样中ClO2、ClO2 -、Cl2等氧化性物质反应；由于饮用水中二氧化氯含量很低，此时无明显反应；
加入质量百分比浓度为1％的淀粉指示剂溶液约1ml，仍无明显反应；
加入盐酸调节至PH＝2.0左右，溶液立即变蓝，放置在暗处反应5分钟；
5分钟后，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量(ml)，得读数A。
(2)、第二次滴定：
在另一碘量瓶中加入PH＝7.0左右的磷酸盐缓冲液约1ml；
再加入水样10～200ml，取样量与第一次滴定的取样量相同，此时溶液PH＝7.0左右；
然后通入氮气吹20-30min左右，除去水样中的全部ClO2和大部分Cl2；
再加入碘化钾颗粒约1g，摇晃，使碘化钾与水样中ClO2 -反应；
加入质量百分比浓度为1％的淀粉指示剂溶液约1ml；
加入盐酸调节至PH＝2.0左右，溶液立即变蓝，放置在暗处反应5分钟；
5分钟后，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量(ml)，得读数B。
(3)、根据下述公式计算水样中ClO2的含量：
ClO2(mg/L)＝(A-B)×C×16863÷V
计算得各溶液中二氧化氯的实测浓度(见下表)。
二氧化氯水溶液的理论浓度及实测浓度等相关数据如下表所示：
 
浓度检测次数 二氧化氯理论浓度(mg/L)           二氧化氯实测浓度(mg/L)          
1 29.68-31.25 30.35
2 29.68-31.25 30.35
3 29.68-31.25 30.35
4 148.44-156.25 151.77
5 148.44-156.25 155.14
6 148.44-156.25 155.14
7 296.88-312.50 303.534
8 296.88-312.50 300.16
9 296.88-312.50 300.16
10 0.20-0.22 0.21
11 0.20-0.22 0.21
12 0.20-0.22 0.21

Claims (2)

  1. 【权利要求1】一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步骤：
    (1)、第一次滴定：
    在碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸盐缓冲液1-2ml；
    再加入水样10～200ml；
    再加入碘化钾颗粒0.7-1.1g，摇晃；
    加入质量百分比浓度为0.5-1％的淀粉指示剂溶液1-2ml；
    加入盐酸调节至PH＝2.0-2.5，溶液变蓝，放置在暗处反应5-10分钟；
    5-10分钟后，用浓度为0.008-0.011mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量，得读数A；
    (2)、第二次滴定：
    在另一碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸盐缓冲液1-2ml；
    再加入水样10～200ml，取样量与第一次滴定的取样量相同；
    然后通入氮气吹20-30min左右，除去水样中的全部ClO2和大部分Cl2；
    再加入碘化钾颗粒0.7-1.1g，摇晃；
    加入质量百分比浓度为0.5-1％的淀粉指示剂溶液1-2ml；
    加入盐酸调节至PH＝2.0-2.5，溶液变蓝，放置在暗处反应5-10分钟；
    5-10分钟后，用浓度为0.008-0.011mol/L的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂、采用微量滴定管滴定至蓝色刚好消失为止，记录滴定剂硫代硫酸钠溶液的用量，得读数B；
    (3)、计算水样中ClO2的含量。
  2. 【权利要求2】根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，根据下述公式计算水样中ClO2的含量：
    ClO2(mg/L)＝(A-B)×C×16863÷V；
    其中：A、B分别是上述步骤(1)和步骤(2)中的滴定剂用量毫升数，
    C是硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，单位是mol/L，
    V是第一次滴定或者第二次滴定的水样体积毫升数，
    常数16863是ClO2-的当量质量。
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