CN101666742B - 一种含铑催化剂样品的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成醋酐工艺所用含胺配位的铑催化剂样品在进行分光光度法测定铑含量之前样品的处理方法。属分光光度法样品处理技术领域。本发明的样品处理包括三步：1.取样适量于烧杯中，加入20％的乙酸钠，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；2.再在烧杯中加入王水或硝酸，继续在砂浴中加热蒸发至干；3.洗涤和转移：用蒸馏水洗涤烧杯五次以上，将洗涤液转移至容量瓶中，然后用分光光度法测定铑含量。样品通过这种方法处理后，测定结果令人满意。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成醋酐工艺所用含胺配位的铑催化剂样品在进行分光光度法测定铑含量之前样品的处理方法，属分光光度法样品处理技术领域。
背景技术
采用分光光度法测定的金属离子，在实际样品的测定之前，大多数都会进行样品的前处理，以消除样品背景的干扰，同时，将待测金属离子全部转变成某一稳定的价态。在醋酐催化体系中，铑是以二碘二羰基铑的形式存在，该催化剂在一氧化碳气氛中才比较稳定，当样品脱离一氧化碳气氛，暴露在空气中时，二碘二羰基铑会被空气氧化生成碘化铑沉淀而粘附于容器壁上或悬浮于溶液中，造成样品不均匀。在测定催化剂中铑的含量时，是用王水氧化样品溶液，使溶液中各种铑都转化成可溶性的铑(III)，然后再用碘化亚锡分光光度法测定其含量。
在醋酐新催化体系中，为了提高催化剂的稳定性而加入了胺类物质，铑与胺形成比较稳定的季铵盐，由于季铵盐比较稳定，用传统的王水氧化对样品进行处理，不能使铑被完全氧化成可溶性的铑(III)，使得测定的结果总是较工艺的理论值偏低，难以得到令人满意的结果。
发明内容
本发明的目的就是克服现有含胺配位的铑催化剂样品前处理方法之不足，提供一种有效的样品处理方式，使样品中铑的含量测定能够满足准确、精度高、稳定性好的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提出了以下技术构思：用弱碱性的亲核试剂如乙酸钠、乙酸钾、苯硫酚钠等与季铵离子反应，使铑转化成比较易氧化的状态；然后再加入强氧化剂王水或硝酸，使铑完全转化成可溶性的铑(III)；最后将处理好的样品转移至容量瓶中，利用分光光度法测定。
本发明的含胺配位的铑催化剂样品处理方法包括如下三个步骤：
(1)、消去反应：
将含胺配位的铑催化剂样品置于敞口容器中，加入弱碱性亲核试剂，在砂浴上加热使乙酸钠与季胺离子完全反应，使以季胺离子存在的铑转化成易氧化状态的二碘二羰基铑，然后蒸发至干；
(2)、氧化：
向蒸干的样品中加入强氧化剂王水或硝酸，加热使样品中各种形态的铑都被氧化成可溶性的铑(III)，然后使容器中的溶液蒸发至干；
(3)、洗涤和转移：
用蒸馏水洗涤容器，将容器中的可溶性的铑全部转移至容量瓶中，显色，然后在波长440nm处测定溶液的吸光度并计算催化剂中铑含量。
上述样品处理方法中，步骤(1)中所述弱碱性亲核试剂为乙酸钠、乙酸钾、苯硫酚钠的水溶液。
上述样品处理方法中，步骤(1)、步骤(2)中的砂浴加热温度为能使容器中的溶液蒸发至干，砂浴的常用温度为50℃～300℃。
在含胺配体的铑催化剂体系中，由于铑与胺形成比较稳定的季铵盐，性质稳定，用传统的王水氧化对样品进行处理，不能使铑被完全氧化成可溶性的铑(III)，使得测定的结果总是明显低于工艺的理论值，精密度和稳定性均较差，难以得到令人满意的结果。
本发明人经反复试验发现，在含胺配体的铑催化剂体系中，加入弱碱性亲核试剂如乙酸钠、乙酸钾、苯硫酚钠等，与季铵离子发生消去反应，使催化剂中的铑转化成比较易氧化的二碘二羰基铑，再加入强氧化剂王水或硝酸，使铑完全转化成可溶性的铑(III)；最后将处理好的样品转移至容量瓶中，利用分光光度法测定。
按照本发明方法处理的含胺配体铑催化剂，其中的铑能够全部转化成可溶性的铑(III)，测定的结果与理论值的偏差率在4％以内。本发明具有处理效果好，洗涤容易，测定结果准确度、精密度高等优点。
附图说明
图1为本发明实施例的铑标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
铑标准曲线的制作，本发明实施例中铑的测定都是基于该标准曲线和该批试剂。
一溶液的配置
1、铑标准溶液：
称取光谱纯氯亚铑酸氨[(NH4)2RhCl5·H2O]0.4128g，用水溶解并稀释至500mL，该标液含Rh(III)254.2μg/mL。
2、盐酸(分析纯)水溶液：按照1∶1的体积比配制盐酸溶液；
3、20％氯化亚锡溶液：
称取100.0g SnCl2·2H2O(分析纯)溶于50mL浓盐酸(分析纯)及水中，过滤，用水稀释至500mL，摇匀，加入几粒锡粒，待用；
4、20％碘化钾溶液：
称取100.0g KI(分析纯)溶于水中，过滤，用水稀释至500mL，摇匀，避光保存；
二标准曲线的绘制
于5个50mL容量瓶依次加入0.2，0.5，0.8，1，1.2mL铑标准溶液，7.5mL1∶1盐酸，5.0mL20％碘化钾溶液和5.0mL20％氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。沸水浴加热20min后取出冷却至室温，用1cm石英比色皿在440nm波长处，以试剂空白作参比测量溶液吸光度。
横坐标表示相应的吸光度，纵坐标表示在50mL容量瓶中加入标准溶液中铑的量(μg)，制作工作曲线。见图1。
实施例1：
取铑标液0.8mL于四个50mL容量瓶中，分别向瓶中加入20％乙酸钠水溶液5mL，20％乙酸钾水溶液5mL，20％的苯硫酚钠水5mL，另一瓶不加，用分光光度法测定铑含量，测定结果均为254ppm。
该实例说明乙酸钠、乙酸钾、苯硫酚钠的加入对分光光度法测定结果无影响。
实施例2：
取0.2g醋酐催化剂溶液(在高压反应釜中加入水50mL、醋酸415g、30.1g氢碘酸、N-甲基吗啉5.3g和2.3053g三碘化铑，通一氧化碳，加热反应，得催化剂溶液A。)于100mL烧杯中，加20％乙酸钠水溶液5mL，在砂浴上加热使溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL王水，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却至室温，加蒸馏水适量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，按标准曲线相同的方法显色，测定吸光度，根据标准曲线计算出50mL容量瓶中铑的质量(ug)，然后再按公式(一)计算出溶液中铑的含量。测定出该样品中铑浓度为891ppm，两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。与理论值885ppm相差0.68％。
(一)
式中：y为用标准曲线计算的铑的质量，ug
m为称取的样品质量，g
c为样品中铑的浓度，ppm
实施例3：
取同实施例2同样的醋酐催化剂溶液A0.2g于100mL烧杯中，加王水4mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL王水，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为752ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。比理论值偏低15.03％。
实施例4：
取同实施例2同样的醋酐催化剂溶液A于100mL烧杯中，加20％乙酸钠溶液5mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为666ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。比理论值偏低24.75％。
从实施例2、3、4可以看出：单独用王水或单独用乙酸钠处理，处理结果都偏低，而先用乙酸钠，再用王水处理，结果与实际相符。
实施例5：
取同实施例2同样的醋酐催化剂溶液A0.2g于100mL烧杯中，加20％乙酸钾溶液5mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL王水，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为880ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。与理论值相差0.56％。
实施例6：
取同实施例2同样的醋酐催化剂溶液A0.2g于100mL烧杯中，加20％苯硫酚钠溶液5mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL王水，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为895ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。与理论值相差1.13％。
从实施例2、5、6可以看出，无论是采用乙酸钠、乙酸钾或是苯硫酚钠溶液处理后，再用王水处理，都能使测定结果与理论值相符，所以，只要是弱碱性的亲核试剂从理论上讲都可以用于含胺配体的铑催化剂溶液的处理，使铑转化成更易氧化的状态。
实施例7：
取0.8g另一个醋酐催化剂溶液(在高压反应釜中加入水50mL、醋酸415g、30.1g氢碘酸、N-甲基吗啉5.3g和0.7401g三碘化铑，通一氧化碳，加热反应，得催化剂溶液B。)于100mL烧杯中，加20％乙酸钠溶液5mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL王水，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为288ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。与理论值(285ppm)相差1.05％。
实施例8：
取0.8g同实施例7相同的催化剂溶液B于100mL烧杯中，加20％乙酸钠溶液5mL，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；再在烧杯中加入8mL硝酸，继续在砂浴中蒸发至干；取出，冷却，加蒸馏水少量，洗涤烧杯，洗涤5次，将洗液全部转移至50mL容量瓶中，用同实施例2相同的方法测定、计算样品中的铑含量，结果为296ppm。两次平行测定结果的相对标准偏差在1％以内。与理论值(285ppm)相差3.85％。
从实施例7、8可以看出：先用乙酸钠处理样品，再用王水或硝酸处理，结果都与理论值一致。所以，样品经过乙酸钠处理后，无论是用王水还是用硝酸处理，都是可行的。
Claims (2)
1.一种含铑催化剂样品的处理方法，其特征在于包括如下三个步骤：
（1）、消去反应：
将含胺配位的铑催化剂样品置于敞口容器中，加入弱碱性亲核试剂，在砂浴上加热使弱碱性亲核试剂与季胺离子完全反应，使以季胺离子存在的铑转化成易氧化状态的二碘二羰基铑，然后蒸发至干；
所述弱碱性亲核试剂为乙酸钠、乙酸钾或苯硫酚钠的水溶液；
（2）、氧化：
向蒸干的样品中加入强氧化剂王水或硝酸，在砂浴上加热反应，使样品中各种形态的铑都被氧化成可溶性的三价铑，再使容器中的溶液蒸发至干；
（3）、洗涤和转移：
用蒸馏水洗涤烧杯，将烧杯中的可溶性的铑全部转移至容量瓶中，显色，然后在波长440nm处测定溶液的吸光度并计算催化剂中铑含量。
2.根据权利要求1所述的含铑催化剂样品的处理方法，其特征在于步骤（1）、步骤（2）中的砂浴加热温度为50℃～300℃。
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