CN102128798A - 基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 - Google Patents
基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102128798A CN102128798A CN2010105816272A CN201010581627A CN102128798A CN 102128798 A CN102128798 A CN 102128798A CN 2010105816272 A CN2010105816272 A CN 2010105816272A CN 201010581627 A CN201010581627 A CN 201010581627A CN 102128798 A CN102128798 A CN 102128798A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- solution
- absorbance
- mol
- aniline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明报道了一种基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定方法。在酸性介质中，将苯胺溶液与十二烷基硫酸钠溶液混合，再加入亚铁离子和过氧化氢构成Fenton体系，苯胺可被Fenton反应产生的羟基自由基氧化，在表面活性剂的掺杂下，形成可溶性的聚苯胺溶液，该溶液于720nm处有最大吸收。固定其它实验条件，聚苯胺溶液的吸光度与过氧化氢的浓度在3.0×10-5mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系，检出限为1.0×10-5mol/L。方法所需仪器简单，操作简便，实验成本低，重现性好。适宜环境样品中过氧化氢的测定。
Description
技术领域
本发明涉及环境领域中过氧化氢的检测分析。在技术上涉及材料学、光分析化学等领域。
背景技术
过氧化氢在临床医学和环境化学中是一种非常重要的活性中间体，在临床诊断、环境分析等领域中应用十分广泛。大气及雨水中的H2O2能将四价的硫(S4+)转化为六价的硫(S6+)，是酸雨产生的原因之一。此外，生物体内许多物质也能通过某些反应产生过氧化氢。因此，过氧化氢的测定在环境化学分析和生物化学分析中有着十分重要的意义。目前过氧化氢的测定方法主要有高效液相色谱法、电化学法、荧光法、共振散射光谱法、原子吸收法、吸光光度法等。前五种方法虽然具有较高的灵敏度，但所需仪器昂贵，操作繁琐；分光光度法作为一种低廉、操作简便的方法，用于过氧化氢剂的测定可降低分析成本，提高分析速度。目前，测定过氧化氢的分光光度法主要有：碘氧化法，Fe(III)氧化法，Cr(III)络合物比色法，但这些方法灵敏度均较低；酶催化法，该法具有灵敏度高，检出限低的优点，但酶来源短缺、价格昂贵，而且为了保持其活性，要求试验条件和操作环境均较为苛刻；基于纳米银、纳米金氧化的光度法具有很好的灵敏度，但该法试剂成本高。因此有必要建立一种仪器和试剂成本低、操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性好的检测过氧化氢的方法。
本发明在反应体系中加入亚铁盐和过氧化氢构建Fenton体系，利用Fenton体系产生的羟基自由基催化苯胺的聚合，在聚合反应介质中加入表面活性剂，制得深绿色聚苯胺溶液。一定条件下，该溶液的吸光度与过氧化氢的浓度成线性关系，从而建立过氧化氢的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析成本低、操作方便、灵敏度高、重现性好的分光光度法来检测痕量过氧化氢的含量。
为此，我们以过氧化氢和亚铁离子构建Fenton体系，产生羟基自由基。在含有表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中，在具有强氧化性的羟基自由基的作用下，无色的苯胺发生聚合反应生成可溶低聚苯胺，该产物呈深绿色，于720nm处有最大吸收。在优化的实验条件下，产物的吸光度与过氧化氢的浓度在一定范围内呈线性关系。
本发明的技术方案如下：
1.聚合底液的配制
用吸量管依次准确移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2溶液于25mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。
2.可溶性聚苯胺溶液的制备
将摇匀后的溶液转入已调至一定温度的数显恒温水浴锅中，恒温反应一定时间。
3.产物吸光度的测量
反应结束后，以去离子水为参比，用1cm比色皿，用紫外可见分光光度计测量产物的吸收光谱(见附图1)，获得最大吸收波长为720nm。在最大吸收波长下，测量产物的吸光度A。
4.标准曲线的绘制
按如上实验方法，测出不同过氧化氢浓度时产物的吸光度。以过氧化氢溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求出线性范围。
5.干扰实验
在最佳实验条件下，当双氧水浓度为2.39×10-4mol/L时，相对误差不超过5％的前提下，测定常见干扰物质对体系的影响，结果如下表。
表1共存物质的干扰实验结果
6.方法的重现性
对浓度为2.39×10-4mol/L的过氧化氢溶液，进行10次平行试验，测得RSD为2.7％。
本发明的原理是：
通常在酸性条件下合成的聚苯胺都是酸掺杂的，呈墨绿色，不溶于水及大部分有机溶剂。在聚合底液中加入表面活性剂SDS，当SDS浓度大于CMC时，形成具有疏水核和亲水界面的胶束，胶束通过静电作用与疏水作用使苯胺分子有序排列在其表面，起模板功能，使聚苯胺形成无分支、线性头尾耦合的结构；同时，SDS胶束为聚苯胺的直线掺杂提供了阴离子，使聚苯胺具有良好的水溶性。
酸性条件下，过氧化氢单独存在时很难氧化苯胺使其聚合，而在亚铁离子的存在下，亚铁离子与过氧化氢构成Fenton体系，快速产生强氧化性的羟基自由基，使苯胺迅速发生聚合反应。当过氧化氢浓度增加时，体系中的羟基自由基量增加，导致聚苯胺的产量增加，产物的颜色变深，从而其吸光度相应增加。
当苯胺浓度、SDS浓度、亚铁离子浓度、酸度、反应温度、反应时间固定时，聚苯胺溶液的吸光度与过氧化氢浓度在一定范围内呈正比。据此，可建立过氧化氢的定量测量方法。
本发明的优点：
1.仪器简单，只需要可见光分光光度计即可完成。
2.操作简便，试剂易得，成本低廉。
附图说明
图1是可溶性聚苯胺产物的吸收曲线。
图2是过氧化氢的标准曲线。
具体实施方式
用本发明测定5个水样中的过氧化氢含量。
1.溶液的配制
0.10mol/L苯胺溶液：准确于250mL容量瓶中滴加2.328g分析纯苯胺，加入去离子水，超声溶解后，用去离子水定容。
过氧化氢标准溶液：于500mL容量瓶中加入6mL30％双氧水，稀释定容，得0.10mol/L母液。以高锰酸钾标准溶液滴定过氧化氢测其含量，测出其准确浓度。置于棕色瓶中避光保存，每次使用时吸取2.5mL母液至25mL容量瓶，稀释定容。
0.010mol/LFeSO4溶液：准确称取0.1390gFeSO4·7H2O固体于50mL小烧杯中，加少量水使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，滴加2～3滴0.10mol/L HCl至容量瓶中防其水解，定容，摇匀，暗处保存。
0.10mol/LSDS水溶液：准确称取7.2095gSDS粉末至100mL小烧杯中，加一定量的去离子水，加热或超身使其溶解，转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。
1.0mol/L HCl溶液：用量筒量取9.5mL浓盐酸稀释至100mL，保存于棕色试剂瓶中。
2.聚合底液的配制
用吸量管依次移取7.5mL浓度为1.0mol/L的HCl溶液、5mL浓度为0.10mol/L的SDS溶液、2.5mL浓度为0.10mol/L的苯胺溶液、0.40mL浓度为0.010mol/L的FeSO4溶液于25mL容量瓶中，再加入一定量的过氧化氢水溶液，用去离子水定容，摇匀。
3.可溶性聚苯胺溶液的制备
将数显恒温水浴锅温度调节至60℃，把定容摇匀后的容量瓶置于该恒温水浴中加热45min后，即制得深绿色透明的低聚苯胺溶液。
4.产物吸光度的测定
用1cm比色皿，以去离子水为参比，以720nm为分析波长，测出产物的吸光度A。
5.标准曲线的绘制
按上述2.3.4的方法，测量不同过氧化氢浓度时产物的吸光度。以吸光度为纵坐标，以过氧化氢溶液浓度为横坐标，得到吸光度与过氧化氢浓度在3.0×10-5mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(见附图2)，线性回归方程为A＝0.02634+4.247C(mmol/L)，相关系数为0.9992，检出限为1.0×10-5mol/L。
6.样品的测定
准确移取适量水样溶液于25mL容量瓶中，按上述2.3.4的方法测定，结果如表2。
表2过氧化氢加标回收法测定结果
Claims (2)
1.一种基于苯胺聚合显色反应的痕量过氧化氢的测定方法。其特征在于测定过程包括以下步骤：
(1)聚合底液的配制
用吸量管依次移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2溶液于25mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。
(2)可溶性聚苯胺溶液的制备
将摇匀后的溶液转入已调至一定温度的数显恒温水浴锅中，恒温反应一定时间。
(3)产物吸光度的测量
反应结束后，以去离子水为参比，用1cm比色皿，用紫外可见分光光度计测量产物的吸光度A。
(4)标准曲线的绘制
按实验方法，测出不同过氧化氢浓度时产物的吸光度。以过氧化氢溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求出线性范围。
2.据权利要求1所述的痕量过氧化氢的可见光分光光度测定法，其特征是：吸光度与过氧化氢浓度在3.0×10-5mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系，线性回归方程为A＝0.02634+4.247C(mmol/L)，相关系数为0.9992，检出限为1.9×10-5mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105816272A CN102128798A (zh) | 2010-12-10 | 2010-12-10 | 基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105816272A CN102128798A (zh) | 2010-12-10 | 2010-12-10 | 基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102128798A true CN102128798A (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=44266969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105816272A Pending CN102128798A (zh) | 2010-12-10 | 2010-12-10 | 基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102128798A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107037045A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-11 | 华侨大学 | 一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法 |
| CN109238998A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-18 | 常州大学 | 一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法 |
| CN114136904A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-04 | 重庆登康口腔护理用品股份有限公司 | 一种快速检测过氧化氢含量的方法 |
-
2010
- 2010-12-10 CN CN2010105816272A patent/CN102128798A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107037045A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-11 | 华侨大学 | 一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法 |
| CN109238998A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-18 | 常州大学 | 一种酚类为底物检测油脂过氧化值的方法 |
| CN114136904A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-04 | 重庆登康口腔护理用品股份有限公司 | 一种快速检测过氧化氢含量的方法 |
| CN114136904B (zh) * | 2021-11-30 | 2024-03-01 | 重庆登康口腔护理用品股份有限公司 | 一种快速检测过氧化氢含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Aksuner et al. | A highly sensitive and selective fluorescent sensor for the determination of copper (II) based on a schiff base | |
| Arena et al. | Rapid, specific determination of iodine and iodide by combined solid-phase extraction/diffuse reflectance spectroscopy | |
| Hao et al. | A portable solar-driven ratiometric photo-electrochromic visualization biosensor for detection of ochratoxin A | |
| Telting-Diaz et al. | Mass-produced ionophore-based fluorescent microspheres for trace level determination of lead ions | |
| Aksuner | Development of a new fluorescent sensor based on a triazolo-thiadiazin derivative immobilized in polyvinyl chloride membrane for sensitive detection of lead (II) ions | |
| Yari et al. | Ultra trace mercury (II) detection by a highly selective new optical sensor | |
| He et al. | A low-cost and label-free assay for hydrazine using MnO2 nanosheets as colorimetric probes | |
| Zhao et al. | A highly selective and sensitive colorimetric assay for specific recognition element-free detection of uranyl ion | |
| Wang et al. | Distance and color change based hydrogel sensor for visual quantitative determination of buffer concentrations | |
| Liu et al. | Non-aggregation based label free colorimetric sensor for the detection of Cu2+ based on catalyzing etching of gold nanorods by dissolve oxygen | |
| Ensafi et al. | Highly selective optical-sensing film for lead (II) determination in water samples | |
| Tan et al. | A novel optical ammonia sensor based on reflectance measurements for highly polluted and coloured water | |
| Yari et al. | Sol–gel derived highly selective optical sensor for sensitive determination of the mercury (II) ion in solution | |
| Zilberman et al. | Microfluidic optoelectronic sensor based on a composite halochromic material for dissolved carbon dioxide detection | |
| Yari et al. | Highly selective sensing of mercury (II) by development and characterization of a PVC-based optical sensor | |
| CN102980935A (zh) | 一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法 | |
| Guo et al. | An organically modified sol–gel membrane for detection of lead ion by using 2-hydroxy-1-naphthaldehydene-8-aminoquinoline as fluorescence probe | |
| Páscoa et al. | Spectrophotometric determination of zinc and copper in a multi-syringe flow injection analysis system using a liquid waveguide capillary cell: Application to natural waters | |
| Zhang et al. | Ultrasensitive detection of lead (II) ion by dark-field spectroscopy and glutathione modified gold nanoparticles | |
| Zhai et al. | Ion-selective optode nanospheres as heterogeneous indicator reagents in complexometric titrations | |
| Chen et al. | Bithiophene-benzothiazole fluorescent sensor for detecting hypochlorite in water, bio-fluids and bioimaging in living cells, plants and zebrafish | |
| CN102128798A (zh) | 基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定 | |
| CN103969237A (zh) | 一种快速检测河水中痕量Hg2+浓度的方法 | |
| CN103048374B (zh) | 一种检测多环芳烃蒽的电化学方法 | |
| Abdel Aziz et al. | A Novel Fluorimetric Bulk Optode Membrane Based on NOS Tridentate Schiff Base for Selective Optical Sensing of Al 3+ Ions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110720 |