CN118033037A - 一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氯酸盐检测技术领域，且公开了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50mL，随后立即向碘量瓶中加入5mL的冰乙酸溶液。本发明通过发现次氯酸钠溶液中ClO2和ClO2 ‑的含量占比微小可忽略不计的特性，利用不同pH条件下ClO‑、ClO3 ‑分别与I‑反应来测定各响应物质的含量，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，同时还能够测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及氯酸盐检测技术领域，具体为一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法。
背景技术
次氯酸钠溶液作为一种低廉、高效、广谱的消毒剂，能有效去除原水中的淤泥味和腥味，易于储存，使用方便安全，消毒效果持续性好，使用次氯酸钠代替液氯进行饮用水消毒已逐渐成为自来水消毒的主要方式。
次氯酸钠溶液易分解、不稳定,在常温状态下会产生自然水解反应,分解成氯化钠和水或产生歧化反应转变为氯酸盐,遇光分解或者受热分解加剧，次氯酸钠溶液中氯酸盐含量随储存时间的增加而逐步升高。
氯酸盐对人体有害，我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)中规定饮用水中氯酸盐含量的限值为0.7mg/L，相关饮用水次氯酸钠消毒技术标准中规定，次氯酸钠溶液中氯酸盐含量不应超过有效氯质量分数的5.4％，并在使用过程中须定期对氯酸盐含量进行测定，因此发明一种简单、快速、便于操作的次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，对于次氯酸钠的生产和使用各环节都比较有帮助。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，具备测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液和采用盐溶液电解法产生的次氯酸钠消毒液，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低等优点，解决了上述技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：
步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；
步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50mL，随后立即向碘量瓶中加入5mL的冰乙酸溶液，将碘量瓶顶部加盖密封塞摇匀；
步骤1.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10mL，随后再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤1.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样，滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；
步骤1.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V1；
步骤2：进行总含氯氧化剂值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤2.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250ml碘量瓶中；
步骤2.2：迅速向碘量瓶中加入10ml的盐酸溶液，然后将碘量瓶盖上密封塞摇匀；
步骤2.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10ml，再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤2.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样,滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml；
步骤2.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V2；
步骤3：计算Cl03 -的浓度和有效氯浓度，然后根据Cl03 -的浓度与有效氯浓度计算得出氯酸盐比率。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤3中有效氯的浓度按如下公式计算：
其中：C为有效氯浓度，单位g/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤3中Cl03 -的浓度按如下公式计算：
其中：X为示Cl03 -的浓度，单位mg/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL；V2为总含氯氧化剂测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
作为本发明的优选技术方案，所述氯酸盐比率按如下公式计算：
其中：为氯酸盐比率，单位为百分比％。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤1.2中使用到的冰乙酸溶液浓度为36％，分析纯(GB676)，所述步骤2.2中盐酸溶液的浓度为36％，分析纯(GB622)。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤1.3和步骤2.3中使用的碘化钾溶液的当量浓度为1N，分析纯(GB1272)。
与现有技术相比，本发明提供了一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，具备以下有益效果：
1、本发明通过发现次氯酸钠溶液中ClO2和ClO2 -的含量占比微小可忽略不计的特性，利用不同pH条件下ClO-、ClO3 -分别与I-反应来测定各响应物质的含量，用二步碘量法的差值可计算出氯酸盐的量，同时还能够测定次氯酸钠溶液中的有效氯浓度，对检测药品和测试仪器要求简单，检测成本低。
2、本发明方法中使用到的试剂和仪器均常见，易于操作，测试快捷，耗时短，方便在各种场景下快速测量使用，尤其适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液和采用盐溶液电解法产生的次氯酸钠消毒液。
附图说明
图1为本发明方法流程框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：
步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；
步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50mL，随后立即向碘量瓶中加入5mL的冰乙酸溶液，将碘量瓶顶部加盖密封塞摇匀；
步骤1.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10mL，随后再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤1.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样，滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；
步骤1.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V1；
步骤2：进行总含氯氧化剂值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤2.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250ml碘量瓶中；
步骤2.2：迅速向碘量瓶中加入10ml的盐酸溶液，然后将碘量瓶盖上密封塞摇匀；
步骤2.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10ml，再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤2.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样,滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml；
步骤2.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V2；
步骤3：计算Cl03 -的浓度和有效氯浓度，然后根据Cl03 -的浓度与有效氯浓度计算得出氯酸盐比率。
进一步的，步骤3中有效氯的浓度按如下公式计算：
其中：C为有效氯浓度，单位g/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
利用不同pH条件下ClO2、Cl2、ClO-、ClO2-、ClO3-分别与I-反应来测定各响应物质的含量，反应方程式如下：
Cl2+2I-＝I2+2Cl-(pH＝7,pH≤2,pH＜0.1)
2ClO2+2I-＝I2+2ClO2-(pH＝7)
ClO-+2I-+2H+＝I2+Cl-+H2O(pH≤4,pH＜0.1)
2ClO2+10I-+8H+＝5I2+2Cl-+4H2O(pH≤2,pH＜0.1)
ClO2-+4I-+4H+＝2I2+Cl-+2H2O(pH≤2,pH＜0.1)
ClO3-+6I-+6H+＝3I2+Cl-+3H2O(pH＜0.1)
然后用硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂，分两步进行滴定反应，第一步滴定后试样由棕黄色变为浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL，第二步滴定试样变化为蓝色至刚好消失为止，如此能够得到有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量V1，依据公式可以快速计算出有效氯浓度的数值。
进一步的，步骤3中Cl03 -的浓度按如下公式计算：
其中：X为示Cl03 -的浓度，单位mg/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL；V2为总含氯氧化剂测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
通过步骤2测试得出总含氯氧化剂测定中硫代硫酸钠标准溶液用量V2后，依据上述公式可以快速计算出Cl03 -的浓度，由于次氯酸钠溶液中ClO2和ClO2 -的含量占比非常微小，几乎可忽略不计，所以可以直接用二步碘量法的差值计算出氯酸盐的量，如此使得检测氯酸盐的含量非常快捷简单。
进一步的，氯酸盐比率按如下公式计算：
其中：为氯酸盐比率，单位为百分比％。
Cl03 -与KI的氧化还原过程必须在强酸性条件下进行，用盐酸调节pH＜0.1的反应条件下，测定次氯酸钠溶液中ClO2、Cl2、ClO-、ClO2-、ClO3-的总含氯氧化剂量；用冰乙酸调节4≤pH＜2的反应条件下，测定次氯酸钠溶液中Cl2、ClO-的有效氯量；当求得有效氯浓度和Cl03 -的浓度后，通过上述计算公式可以快速求得氯酸盐比率。
进一步的，步骤1.2中使用到的冰乙酸溶液浓度为36％，分析纯(GB676)，步骤2.2中盐酸溶液的浓度为36％，分析纯(GB622)。
使用浓度为36％，纯度级别达到GB676的冰乙酸溶液来调节PH值，冰乙酸可以作为一种酸性溶剂，通过调节pH值，确保反应环境在适宜的范围内进行，从而使得有效氯的测定结果更加准确。
进一步的，步骤1.3和步骤2.3中使用的碘化钾溶液的当量浓度为1N，分析纯(GB1272)。
使用当量浓度为1N且纯度达到GB1272的碘化钾溶液主要目的是通过置换反应，使得溶液中的有效氯能够氧化碘化钾，从而析出一定量的碘，这个反应可以用于测定待测物质的含量，在此过程中，加入大量碘化钾可以利用其与碘形成可溶性的KI32-的特性，以增加碘在溶剂中的溶解度，并降低碘的挥发性。
实施例1：
称取氯酸钠500mg，放入1000mL碘量瓶中，加入纯水配置成1L的氯酸盐溶液(氯酸盐含量392mg/L)，用移液管吸取5ml摇匀的待测氯酸钠溶液，按本方法要求的测试步骤操作和计算，测定出的氯酸盐含量为410mg/L，标准偏差为4.5％。
实施例2：
用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，按本方法要求的测试步骤操作和计算，测定出的氯酸盐含量为1030mg/L，用国标规定的离子色谱法，进行平行样检测出的氯酸盐含量为997mg/L，两种检测方法的绝对差值占算术平均值的3.2％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：使用二步碘量法测定次氯酸钠溶液中氯酸盐含量，按如下步骤进行：
步骤1：进行有效氯值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤1.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；
步骤1.2：向碘量瓶中加入蒸馏水50mL，随后立即向碘量瓶中加入5mL的冰乙酸溶液，将碘量瓶顶部加盖密封塞摇匀；
步骤1.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10mL，随后再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤1.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样，滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；
步骤1.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V1；
步骤2：进行总含氯氧化剂值消耗滴定液的测试，具体按如下分步骤进行:
步骤2.1：使用移液管吸取5ml摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250ml碘量瓶中；
步骤2.2：迅速向碘量瓶中加入10ml的盐酸溶液，然后将碘量瓶盖上密封塞摇匀；
步骤2.3：打开碘量瓶的密封塞，迅速向碘量瓶中加入碘化钾溶液10ml，再次将碘量瓶盖上密封塞摇匀，并且在摇匀后将碘量瓶放置暗处静置5min；
步骤2.4：用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样,滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml；
步骤2.5：继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定试样至蓝色刚好消失为止，并且记录滴定液消耗毫升数V2；
步骤3：计算Cl03 -的浓度和有效氯浓度，然后根据Cl03 -的浓度与有效氯浓度计算得出氯酸盐比率。
2.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3中有效氯的浓度按如下公式计算：
其中：C为有效氯浓度，单位g/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
3.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3中Cl03 -的浓度按如下公式计算：
其中：X为示Cl03 -的浓度，单位mg/L；N为硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位N；V1为有效氯测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL；V2为总含氯氧化剂测定中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位mL。
4.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述氯酸盐比率按如下公式计算：
其中：为氯酸盐比率，单位为百分比％。
5.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2中使用到的冰乙酸溶液浓度为36％，分析纯(GB676)，所述步骤2.2中盐酸溶液的浓度为36％，分析纯(GB622)。
6.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠溶液中氯酸盐含量的检测方法，
其特征在于：所述步骤1.3和步骤2.3中使用的碘化钾溶液的当量浓度为1N，
分析纯(GB1272)。
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2024
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