CN104020164A - 一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，本发明依据盐水中的碘离子能和氯化铜形成极难溶的沉淀，钠离子和氯离子对此反应不产生干扰；在一定范围内，铜离子的吸光度与微量碘离子浓度呈线性关系，故可以快速、准确地检测出不同试样的微量碘离子浓度，有效地解决了现有碘离子检测方法测量微量碘离子误差较大、结果偏离过多、重现性不好的缺点，并且巧妙的避免了氯碱盐水中微量碘检测时氯离子的影响。本发明是一种快速、准确检测氯碱盐水或工业盐中微量碘离子含量的可靠方法，能够准确监测氯碱行业和制盐行业中的微量碘离子含量，对于指导氯碱和制盐行业生产具有重大的指导意义。

Description

一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法

技术领域：

本发明涉及一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子的检测方法。

背景技术：

目前，氯碱工业中采用离子膜法制碱最普遍，采用的原料有工业盐、原卤水加盐水以及全卤水，其中采用全卤水制碱因其成本低廉、工艺简单而受到推广，然而全卤水中含有较高含量的碘化物，电解时这些碘化物会以碘酸盐的形式沉淀，致电流效率减低，离子膜寿命缩短，查找数据知，当碘离子(I^-)含量高于0.4mg/L时，离子膜的寿命将大大减低，然而更换离子膜的费用相对较高而增加生产成本。

目前用于较高含量碘检测的方法主要有硫代硫酸钠直接滴定法和高锰酸钾法，可是当用于微量碘的检测时存在误差较大、结果偏离过多等问题。微量碘含量检测方法主要有碘催化硫酸铈铵和碘催化硫氰酸铁的方法，但其误差较大、结果重现性差，并且操作过程用到剧毒试剂而存在不安全因素。因此，寻找一种能够快速、准确检测出氯碱盐水或工业盐中微量碘离子含量的方法，可以及时对氯碱行业和制盐行业生产进行指导，提前预防碘离子大量富集对生产造成的影响。故本发明针对上述背景技术，提出一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法。

发明内容：

本发明设计了一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其解决的技术问题是：针对目前氯碱盐水电解工艺中，杂质成分微量碘离子的检测结果偏差较大，而此技术方案能准确检测微量碘离子的含量。本方案能有效指导氯碱行业的生产，提前预防碘的富集，从而大大减少制碱的能耗，并延长离子膜的使用寿命。

为解决上述存在问题，本发明采用以下方案：

一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，检测方法的步骤为：

(1)选用下述检测试剂：

a、氯化铜溶液，c(CuCl₂)＝3.0mol/L

b、盐酸溶液，c(HCl)＝0.5mol/L；

c、碘标准溶液；

(2)绘制标准工作曲线：

吸取不同体积的碘标准溶液分别加入10mL比色管，其中碘含量为0～1.0μg，加入盐酸2滴，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各标液的吸光度，以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线；

(3)试样的测定：

吸取经硫代硫酸钠处理后的试样液VmL，加入10mL比色管，加入盐酸2滴，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液中加入氯化铜溶液3mL，放置于室温下反应约30min，用1cm比色皿，在450nm波长处，以去离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各标液的吸光度；在标准工作曲线上查找试样液V中的碘含量；

(4)结果计算：

试样中碘含量计算按以下公式计算：

$I(\mathrm{mg}/L)=\frac{x}{V}$

式中：x——在标准工作曲线上查得的碘含量，单位为μg；

V—一所取试样体积，单位为mL。

进一步，此检测方法的反应机理是2Cu²⁺+5I^-→2CuI↓+I₃ ^-，而CuI在中性和酸性溶液中均极难溶。

进一步，步骤(3)试液测定中在测定前需每10ml试液加入0.2-0.4g的硫代硫酸钠处理，将高价碘还原为I^-。

进一步，所述氯化铜溶液、盐酸、碘标准溶液的配制均用去离子水，操作中所有用水均为去离子水，或其它含碘量极低的水。

进一步，所述的氯化铜浓度范围为2.0-3.5mol/L之间，浓度为3.0mol/L时的检测效果较优。

进一步，所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，盐酸使溶液处于pH为1.0-5.0的酸性环境。

进一步，所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸等酸中的一种或多种，盐酸较优。

进一步，步骤(1)中碘标准溶液用分析纯或优级纯的碘化钠配制，使碘离子处于钠盐环境下。

进一步，所述的碘标准溶液浓度为2μg/mL，绘制标准工作曲线时吸取的碘标准溶液体积为：0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL。

进一步，步骤(2)和步骤(3)中所述间隔时间为2min。

附图说明：

附图1为实施例1的工作曲线；

具体实施方式：

实施例1：

依次吸取由碘化钠和去离子水配成的2μg/mL的碘标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml加入10mL比色管，其中碘含量为0～1.0μg，加入浓度为0.5mol/L的盐酸2滴使呈酸性环境，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液中加入浓度为3.0mol/L的氯化铜溶液3mL，放置于室温下反应约30min，用1cm比色皿，在450nm波长处，以去离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各标液的吸光度，绘制碘标准工作曲线。其检测数据如下：

表1：

由表中数据可得附图1的以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。得到曲线方程为y＝0.04214x+0.22076。

配制已知浓度的碘液，测定溶液吸光度，用上述标准曲线y＝0.04214x+0.22076求出碘含量，再通过下式求出碘浓度：

$I(\mathrm{mg}/L)=\frac{x}{V}$

表2：

通过本发明的方法验证得出：在碘液为高浓度时测定误差相对较大，而低浓度时误差很小。分析其原因在于：通过标准曲线求出的碘含量，在通过公式计算碘浓度时，因吸光度读数造成的误差大小和所取试液体积V的大小成反比。

实施例2：

依次吸取经硫代硫酸钠处理后的氯碱工业全卤水0.1ml、一次精制盐水0.2ml、二次精制盐水0.2ml加入10mL比色管，加入浓度为0.5mol/L的盐酸2滴使呈酸性环境，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液中加入浓度为3.0mol/L的氯化铜溶液3mL，放置于室温下反应约30min，用1cm比色皿，在450nm波长处，以去离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各待测试液的吸光度，然后通过实施例1中的碘标准工作曲线y＝0.04214x+0.22076求出其碘含量，再通过下式求出碘浓度：

$I(\mathrm{mg}/L)=\frac{x}{V}$

表3：

故氯碱工业中全卤水、一次精制盐水、二次精制盐水的碘浓度分别为4.80、4.54和4.18mg/L。

Claims (10)

1.一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，检测方法的步骤为：

(1)选用下述检测试剂：

a、氯化铜溶液，c(CuCl₂)＝3.0mol/L

b、盐酸溶液，c(HCl)＝0.5mol/L；

c、碘标准溶液；

(2)绘制标准工作曲线：

吸取不同体积的碘标准溶液分别加入10mL比色管，其中碘含量为0～1.0μg，加入盐酸2滴，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液中加入氯化铜溶液3mL，放置于室温下反应约30min，用1cm比色皿，在450nm波长处，以去离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各标液的吸光度，以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线；

(3)试样的测定：

吸取经硫代硫酸钠处理后的试样液VmL，加入10mL比色管，加入盐酸2滴，用去离子水补足到5.0mL，摇匀后以相同的时间间隔，从低浓度到高浓度依次向每份标液中加入氯化铜溶液3mL，放置于室温下反应约30min，用1cm比色皿，在450nm波长处，以去离子水为参比，用和上述相同的时间间隔测定各标液的吸光度；在标准工作曲线上查找试样液V中的碘含量；

(4)结果计算：

试样中碘含量计算按以下公式计算：

$I(\mathrm{mg}/L)=\frac{x}{V}$

式中：x——在标准工作曲线上查得的碘含量，单位为μg；

V——所取试样体积，单位为mL。

2.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，此检测方法的反应机理是2Cu²⁺+5I^-→2CuI↓+I₃ ^-，而CuI在中性和酸性溶液中均极难溶。

3.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤(3)试液测定中在测定前需每10ml试液加入0.2-0.4g的硫代硫酸钠处理，将高价碘还原为I^-。

4.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，氯化铜溶液、盐酸、碘标准溶液的配制均用去离子水，或其它含碘量极低的水。

5.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述的氯化铜浓度范围为2.0-3.5mol/L之间，浓度为3.0mol/L时的检测效果较优。

6.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，待测溶液处于pH为1.0-5.0的酸性环境。

7.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸等酸中的一种或多种，盐酸较优。

8.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，碘标准溶液用分析纯或优级纯的碘化钠配制，使碘离子处于钠盐环境下。

9.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述的碘标准溶液浓度为2μg/mL，绘制标准工作曲线时吸取的碘标准溶液体积为：0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL。

10.根据权利1要求所述的一种氯碱盐水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于，所述间隔时间为2min。