CN114384066B - 一种精确判定和计算化学检测终点的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台上的箱体，在箱体内部设置有照明元件和拍照元件，箱体内放置有反应容器，还包括滴定设备，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体内并位于反应容器上方，滴定设备、拍照元件和振动平台通过控制器相连，拍照元件还与电脑相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。本发明还公开了精确判定化学检测终点的方法。当化学检测的滴定终点是通过溶液颜色变化判断时，该发明能准确判定化学检测的终点，杜绝人肉眼判断误差；通过数学建模计算，可以精确算出滴定终点，防止因为错过滴定终点而重新开展试验。
Description
技术领域
本发明属于材料化学检测领域，具体涉及一种精确判定和计算化学检测终点的设备和方法。
背景技术
化学滴定检测涉及到很多微量元素、化合物含量等的检测，比如混凝土行业中的水泥、掺合料的氧化镁，水泥氯离子等；水的氯离子含量及微量元素检测；食用油的酸值、过氧化值检测等；医疗行业药品的酸值、过氧化值测定等。
GBT176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵容量法)：称取约5g试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1+2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
GBT176-2017中水泥氧化镁的检测方法(EDTA差减法)：吸取25.00mL水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5mL三乙醇胺,搅拌。加入25mL pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K荟酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
GB/T 5538-1995油脂过氧化值测定：油将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪，采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应,按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失。
以上检测均需根据溶液最终颜色变化判定试验终点。而且绝大部分的滴定检测最终都需要通过颜色变化确定反应终点。在实际操作中，溶液的颜色变化通过肉眼观察，并不能非常清晰的判断终点，因为颜色有些不是突变，而且存在颜色深浅的把控。这样不仅容易出现肉眼误差，甚至错误；而且如果错过终点需重新配置溶液，重新试验。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精确判定化学检测终点的设备，用于对化学检测终点进行检测。
本发明是这样实现的：
一种精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台上的箱体，在箱体内部设置有照明元件和拍照元件，箱体内放置有反应容器，还包括滴定设备，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体内并位于反应容器上方，滴定设备、拍照元件和振动平台通过控制器相连，拍照元件还与电脑相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。
更进一步的方案是：
所述箱体具有完全封闭的外壳空间。箱体外壳可以是塑料或者金属的。
更进一步的方案是：
所述滴定设备能够观察到滴定溶液滴定进入待测混合溶液，并显示滴定体积。可以为自动滴定设备或者为手动滴定设备。
更进一步的方案是：
所述照明元件位于箱体内上侧的四个角。
更进一步的方案是：
拍照元件位于箱体一侧壁上。
更进一步的方案是：
滴定管通过小孔伸入外壳内。
更进一步的方案是：
通过控制器调整滴定设备、振动平台、拍照元件的工作频率，保证滴定设备滴定一定时间后，振动平台振动一次并停止，停止的同时拍照元件拍照一次。
控制器可以同时启动滴定设备、振动平台、拍照元件，也可以分别启动。
更进一步的方案是：
振动平台按一定频率在固定方向左右晃动，并能够调整振动频率，实现启动延时。
更进一步的方案是：
拍照组件可以设置拍照的频率，并能实现启动延时。
本发明还公开了一种精确判定化学检测终点的方法，使用了本发明提供的精确判定化学检测终点的设备，具体包括如下步骤：
步骤一、标准样品的检测：
a.将用标准样品(已知滴定终点)制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，滴定标准样品达到滴定终点所需要的溶液体积；c.启动拍照元件拍照，并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB0(X0,Y0,Z0)。
步骤二、待测样品的检测：
a.将用待测样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，用滴定溶液滴定；c.接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定一个固定体积的滴定液(比如0.5ml，或者根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率),进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
步骤三、数据分析：
计算数据点RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...与标准数据点RGB0(X0,Y0,Z0)的方差和，A＝(X1-X0)2+(Y1-Y0)2+(Z1-Z0)2 、B＝(X2-X0)2+(Y2-Y0)2+(Z2-Z0)2 、C＝(X3-X0)2+(Y3-Y0)2+(Z3-Z0)2 、D＝(X4-X0)2+(Y4-Y0)2+(Z4-Z0)2 、E＝(X5-X0)2+(Y5-Y0)2+(Z5-Z0)2 、F＝(X6-X0)2+(Y6-Y0)2+(Z6-Z0)2...
以滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...为横坐标，方差和A、B、C、D、E、F...为纵坐标绘制曲线图，并计算方差和为0滴定终点所需体积V。
本发明还公开了另外一种精确判定化学检测终点的方法，也使用了本发明提供的精确判定化学检测终点的设备，具体包括如下步骤：
步骤一、样品的检测：
a.将用待测样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，用滴定溶液滴定；c.接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定一个固定体积的滴定液(比如0.5ml，或者根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率),进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
步骤二、数据分析：
以滴定体积A0、B0、C0、D0...为横坐标，以X1、X2、X3、X4...、Y1、Y2、Y3、Y4...及Z1、Z2、Z3、Z4...纵坐标绘制曲线图，获取曲线突变点的体积，即为滴定终点所需体积V。
针对化学检测现状，本发明有益效果如下：
当化学检测的滴定终点是通过溶液颜色变化判断时，该发明能准确判定化学检测的终点，杜绝人肉眼判断误差；通过数学建模计算，可以精确算出滴定终点，防止因为错过滴定终点而重新开展试验。
附图说明
图1：精确判定化学检测终点的设备结构示意图，
图2：本发明一个实施例的氧化镁检测分析曲线图，
图3：本发明一个实施例的氯离子检测分析曲线图，
图4：本发明另一个实施例的氧化镁检测分析曲线图，
图5：本发明另一个实施例的氯离子检测分析曲线图，
其中1-箱体，2-照明元件，3-拍照元件，4-滴定设备，5-振动平台，6-控制器，7-反应容器，8-电脑。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
如附图1所示，一种精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台5上的箱体1，在箱体1内部设置有照明元件2和拍照元件3，箱体内放置有反应容器7，还包括滴定设备4，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体1内并位于反应容器7上方，滴定设备4、拍照元件3和振动平台5通过控制器6相连，拍照元件还与电脑8相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。箱体1具有完全封闭的外壳空间。箱体外壳可以是塑料或者金属的。滴定设备能够观察到滴定溶液滴定进入待测混合溶液，并显示滴定体积。可以为自动滴定设备或者为手动滴定设备。照明元件位于箱体内上侧的四个角。拍照元件位于箱体一侧壁上。滴定管通过小孔伸入外壳内。通过控制器调整滴定设备、振动平台、拍照元件的工作频率，保证滴定设备滴定一定时间后，振动平台振动一次并停止，停止的同时拍照元件拍照一次。控制器可以同时启动滴定设备、振动平台、拍照元件，也可以分别启动。振动平台按一定频率在固定方向左右晃动，并能够调整振动频率，实现启动延时。拍照组件可以设置拍照的频率，并能实现启动延时。
实施例2
本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氧化镁检测(GBT176-2017中水泥氧化镁的检测方法(EDTA差减法))，包括：
(1)标准样品的检测：
a.按照标准准备溶液：吸取25.00mL用标准水泥样品(氧化镁含量为2.25％)配置的溶液放入烧杯中，加水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5mL三乙醇胺，搅拌。加入25mL pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K荟酚绿B混合指示剂。将用标准样品(已知滴定终点)制备的滴定混合物放入箱体外壳1内；启动自动滴定设备4和振动平台5，滴定36.15ml的0.015mol/L的EDTA标准溶液；启动拍照元件3拍照，并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB0(201,141,55)。
(2)待测样品的检测：
吸取25.00mL水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5mL三乙醇胺,搅拌。加入25mL pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K荟酚绿B混合指示剂,用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定,通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
(3)数据分析：
计算数据点RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...与标准数据点RGB0(X0,Y0,Z0)的方差和，A＝(X1-X0)2+(Y1-Y0)2+(Z1-Z0)2 、B＝(X2-X0)2+(Y2-Y0)2+(Z2-Z0)2 、C＝(X3-X0)2+(Y3-Y0)2+(Z3-Z0)2 、D＝(X4-X0)2+(Y4-Y0)2+(Z4-Z0)2 、E＝(X5-X0)2+(Y5-Y0)2+(Z5-Z0)2 、F＝(X6-X0)2+(Y6-Y0)2+(Z6-Z0)2..以滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...为横坐标，方差和A、B、C、D、E、F...为纵坐标绘制曲线图，如图2并计算方差和为0滴定终点所需体积V为35.8ml，通过计算可知待测样品的MgO含量为2.23％。
实施例3
本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氯离子检测(GBT176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵法法))，包括：
(1)标准样品的检测：
称取约5.0003g标准试样(氯离子含量为0.026％)，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1+2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5，滴定4.35ml硫氰酸铵标准滴定溶液。启动拍照元件3拍照，并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB0(104,91,75)。
(2)待测样品的检测：
称取约5.0013g待测水泥试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1+2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5。接近滴定终点时，启动拍照元件3，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
(3)数据分析：
计算数据点RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...与标准数据点RGB0(X0,Y0,Z0)的方差和，A＝(X1-X0)2+(Y1-Y0)2+(Z1-Z0)2 、B＝(X2-X0)2+(Y2-Y0)2+(Z2-Z0)2 、C＝(X3-X0)2+(Y3-Y0)2+(Z3-Z0)2 、D＝(X4-X0)2+(Y4-Y0)2+(Z4-Z0)2 、E＝(X5-X0)2+(Y5-Y0)2+(Z5-Z0)2 、F＝(X6-X0)2+(Y6-Y0)2+(Z6-Z0)2..
以滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...为横坐标，方差和A、B、C、D、E、F...为纵坐标绘制曲线图，如图3并计算方差最小的点为滴定终点，体积V为3.85ml,通过计算可知待测样品的氯离子含量为0.041％。
实施例4
本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氧化镁检测(GBT176-2017中水泥氧化镁的检测方法(EDTA差减法))，包括：
(1)待测样品的检测：
吸取25.00mL水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5mL三乙醇胺,搅拌。加入25mL pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K荟酚绿B混合指示剂,用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定,通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
(2)数据分析：
以滴定体积A0、B0、C0、D0...为横坐标，以X1、X2、X3、X4...，Y1、Y2、Y3、Y4...及Z1、Z2、Z3、Z4...纵坐标绘制曲线图。如图4，分析突变点滴定所需体积V为35.8ml，通过计算可知待测样品的MgO含量为2.23％。
实施例5
本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氯离子检测(GBT176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵法法))，包括：
(1)待测样品的检测：
称取约5.0013g待测水泥试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1+2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5。通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件3，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统。PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
(2)数据分析：
以滴定体积A0、B0、C0、D0...为横坐标，以X1、X2、X3、X4...，Y1、Y2、Y3、Y4...及Z1、Z2、Z3、Z4...纵坐标绘制曲线图，如图5，分析突变点的滴定体积V为3.85ml，通过计算可知待测样品的氯离子含量为0.041％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (8)
1.一种精确判定化学检测终点的方法，其特征在于使用了精确判定化学检测终点的设备，具体包括如下步骤：
步骤一、标准样品的检测：
a.将用已知滴定终点的标准样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，滴定标准样品达到滴定终点所需要的溶液体积；c.启动拍照元件拍照，并将图片传入电脑的PS处理系统；PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB0(X0,Y0,Z0)；
步骤二、待测样品的检测：
a.将用待测样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，用滴定溶液滴定；c.接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定一个固定体积的滴定液,进行一次拍照，记录滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...并将图片传入电脑的PS处理系统；PS处理系统提取图片固定位置色彩RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...
步骤三、数据分析：
计算数据点RGB1(X1,Y1,Z1)，RGB2(X2,Y2,Z2)，RGB3(X3,Y3,Z3)，RGB5(X5,Y5,Z5)，RGB6(X6,Y6,Z6)，RGB7(X7,Y7,Z7)...与标准数据点RGB0(X0,Y0,Z0)的方差，A＝(X1-X0)2+(Y1-Y0)2+(Z1-Z0)2、B＝(X2-X0)2+(Y2-Y0)2+(Z2-Z0)2、C＝(X3-X0)2+(Y3-Y0)2+(Z3-Z0)2、D＝(X4-X0)2+(Y4-Y0)2+(Z4-Z0)2、E＝(X5-X0)2+(Y5-Y0)2+(Z5-Z0)2、F＝(X6-X0)2+(Y6-Y0)2+(Z6-Z0)2..以滴定体积A0、B0、C0、D0、E0、F0...为横坐标，方差和A、B、C、D、E、F...为纵坐标绘制曲线图，并计算方差和为0滴定终点所需体积V；
其中，精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台上的箱体，在箱体内部设置有照明元件和拍照元件，箱体内放置有反应容器，还包括滴定设备，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体内并位于反应容器上方，滴定设备、拍照元件和振动平台通过控制器相连，拍照元件还与电脑相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。
2.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
所述箱体具有完全封闭的外壳空间，箱体外壳是塑料或者金属的。
3.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
所述滴定设备能够观察到滴定溶液滴定进入待测混合溶液，并显示滴定体积，为自动滴定设备或者手动滴定设备。
4.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
所述照明元件位于箱体内上侧的四个角；拍照元件位于箱体一侧壁上。
5.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
滴定管通过小孔伸入外壳内。
6.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
通过控制器调整滴定设备、振动平台、拍照元件的工作频率，保证滴定设备滴定一定时间后，振动平台振动一次并停止，停止的同时拍照元件拍照一次；
控制器能同时启动或者分别启动滴定设备、振动平台和拍照元件。
7.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
振动平台按一定频率在固定方向左右晃动，并能够调整振动频率，实现启动延时。
8.根据权利要求1所述精确判定化学检测终点的方法，其特征在于：
拍照组件可以设置拍照的频率，并能实现启动延时。
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