CN105372241A - 用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法和滴定装置 - Google Patents

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范益民
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79—Photometric titration

Abstract

本发明公开了一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法以及滴定装置，包括以下步骤，采用连续光谱光源照射滴定溶液；视频捕获装置捕获滴定溶液画面生成滴定溶液颜色变化的视频信号；视频信号采集设备将视频信号转换为RGB分量数字信号传送给计算单元；计算单元根据数字信号中一个或者多个参数数值的突变判断滴定终点。该方法无需设置暗盒，不受外界环境光线影响，可广泛适用于浑浊样品滴定或者产生沉淀的滴定体系。

Description

用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法和滴定装置
技术领域
本发明涉及一种光谱滴定方法和装置，特别是涉及一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法和滴定装置。
背景技术
滴定是一种定量分析的手段，它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。通常将标准溶液逐滴加入被分析溶液中，通过被滴定溶液颜色或者电导率变化来确定反应的终点，并根据消耗的标准溶液体积来计算所测定溶质的含量。根据指示剂颜色变化为终点判断的滴定分析是最常用的滴定方法，目前对目标物质含量测定的国际标准和我国的各级标准中，广泛采用以指示剂变色为终点判断的滴定分析方法。
已有多个专利涉及滴定分析中颜色变化的光度检测方法和设备。
中国专利CN201594076U公开了一种自动光度滴定仪，该自动滴定仪由滴定暗盒、吸液滴定装置、溶液搅拌装置、数据采集及处理系统组成。它通过一组或以上的发光原件和感光元件所构成的直透式光学采集系统感知滴定过程中滴定液的吸光度变化，以此判断滴定终点。
美国专利5618495公开了一种比色滴定方法、滴定仪和比色设备。滴定仪包括三个分别为蓝色、绿色和红色的发光二极管(LED)为单色光源，通过单个光电二极管检测LED光通过滴定溶液后的透射率。在该发明中，顺序启动三个LED，记录不同颜色光的透射率，并建立每种颜色的滴定曲线，用于测定滴定反应的终点。
由于杂散光会影响光电二极管的输出信号，上述两个专利技术均要求设置专门的暗盒；并且直透式的光学系统要求滴定溶液不能出现浑浊，否则影响这两个专利技术对于滴定终点的判断。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，解决直透式滴定方法无法应用于沉淀体系的问题。本发明的另一个目的是提供一种用于实现仿生光谱滴定方法的滴定装置。
本发明的技术方案是这样的：一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，包括以下步骤，采用连续光谱光源照射滴定溶液；视频捕获装置捕获滴定溶液画面生成滴定溶液颜色变化的视频信号；视频信号采集设备将视频信号转换为RGB分量数字信号传送给计算单元；计算单元根据数字信号中一个或者多个参数数值的突变判断滴定终点。
进一步的，所述连续光谱光源的发射光谱包含可见光光谱范围。
优选的，所述连续光谱光源为自然光、荧光灯光、白炽灯光或钨灯灯光。
优选的，所述参数数值为R/G/B各分量数值或者R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值。
一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，包括滴定池、搅拌装置、连续光谱光源、视频捕获装置、视频信号采集设备、滴定计量装置和计算单元，所述滴定池为无色透明容器，所述搅拌装置用于搅拌滴定池内溶液使其均匀，所述连续光谱光源照射所述滴定池内溶液，所述视频捕获装置设置在滴定池外捕获所述滴定池内溶液画面，所述视频信号采集设备接收视频捕获装置的视频信号并转换为RGB分量数字信号，所述计算单元接收RGB分量数字信号判断滴定终点，所述滴定计量装置用于向滴定池滴加标准溶液。
优选的，所述视频捕获装置包括摄像头和与摄像头固定连接并套设于所述滴定池外侧的套环，所述摄像头紧贴于滴定池侧壁。
优选的，所述套环为橡胶圈或者具有网孔的带圈。
优选的，所述滴定池材质为玻璃或者透明高分子材料。
优选的，所述透明高分子材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚4-甲基-1-戊烯或热固性光学塑料。
优选的，所述搅拌装置包括置于滴定池下方的驱动装置和置于滴定池内受所述驱动装置磁力驱动的搅拌子。
采用本技术方案的有益效果是：采用视频采集滴定流体颜色的方法，通过将色彩信号转换为色彩的数字信号分量值，滴定曲线中数字信号分量值突变确定终点，因此环境光线对测定无影响，无需装配专有的暗盒，可适用于任何形状的透明滴定容器；视频捕获的是滴定流体的散射光颜色，可广泛适用于浑浊样品滴定或者产生沉淀的滴定体系。
附图说明
图1为本发明的实施方式的滴定装置的结构示意图；
图2为套环为具有网孔的带圈的视频捕获装置；
图3为套环为橡胶圈的视频捕获装置；
图4为滴定装置的控制系统示意图；
图5为实施例1的R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值与时间的关系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
请参见图1，用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，包括滴定池6、搅拌装置、连续光谱光源、视频捕获装置5、视频信号采集设备10、滴定计量装置13和计算单元11。
滴定池6为无色透明容器，采用无色透明的玻璃或者高分子材料制作，使待测试剂与滴定剂的反应在滴定池6中进行。滴定池6体积为5-100ml。透明高分子材料包括：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PSt)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、聚4-甲基-1-戊烯(TPX)和热固性光学塑料如CR239透明环氧树脂等。将精密计量的待测溶液和指示剂溶液通过滴定池6顶部加样口9加入滴定池6内。
搅拌装置采用如图1所示的磁力搅拌器或者机械搅拌器搅动滴定池6中液体，以促使滴定池6中各部分液体均匀。磁力搅拌器的驱动装置8置于滴定池6下方和受驱动装置8磁力驱动的搅拌子7置于滴定池6内。
连续光谱光源是包含可见光光谱范围的光源，可采用自然光、荧光灯光、白炽灯光或钨灯灯光，连续光谱光源照射滴定池内溶液，如单一光源光线太弱，可设置多个连续光谱光源进行照射。
视频捕获装置5设置在滴定池6外捕获滴定池6内溶液画面，视频捕获装置5结构如图2或图3所示，将摄像头1固定在支架2上，并通过网带3或者橡皮圈4将摄像头1和支架2固定于滴定池6外侧表面，也可将支架2直接固定架设在滴定池6外侧表面使摄像头1紧贴滴定池6。网带3可以是网状金属、纤维织物或者透光性好的高分子材料。连续光谱光源可通过网带3或者橡皮圈4的空隙进入滴定池，由固定在支架2上的摄像头1捕获滴定池6中滴定溶液的画面形成视频信号。
视频信号采集设备10接收视频捕获装置5的视频信号并转换为RGB分量数字信号，计算单元11接收RGB分量数字信号，根据数字信号中一个或者多个参数数值的突变判断滴定终点，参数数值为R/G/B各分量数值或者R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值判断滴定终点。结合图4，具体的，进行滴定时，由计算单元11控制滴定计量装置13通过滴定剂入口12将滴定剂加入滴定池6，并由计算单元11同步处理和记录加入滴定剂量和R/G/B分量，在显示面板14上以滴定剂加入量或者滴定计量装置13工作时间为横坐标、R/G/B各分量数值为纵坐标作图，根据滴定剂用量—R/G/B各分量数值曲线变化确定滴定终点，通过微型打印机15输出测定结果。
实施例
实施例1：浑浊体系滴定
以银量法示范浑浊体系滴定中R/G/B分量值占R/G/B分量值总和百分比随滴定剂量的变化。
在25mL小烧杯中加入1.3ml0.1mol/LNaCl溶液，加蒸馏水稀释到10ml左右，再加入1滴5％K2CrO4溶液为指示剂，滴定过程中采用磁力搅拌器搅拌，通过蠕动泵滴加浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液，流速为20mL/min，化学计量点后过量的AgNO3与K2CrO4反应生成砖红色沉淀。R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值与时间的关系如图5所示，随着溶液中Ag2CrO4砖红色沉淀的出现，R分量数值占各分量数值总和比值快速增加，B分量数值占各分量数值总和比值快速下降，而G分量数值基本保持不变。图中■为R分量占三原色的百分比；●为G分量占三原色的百分比；▲为B分量占三原色的百分比；x为R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值；t为时间，单位为0.1s。
实施例2：化学需氧量测定
在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，加热使重铬酸钾充分氧化待测水样中的有机质，通过加入硫酸汞形成氯化汞沉淀掩蔽水样中的氯离子。消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，含有沉淀的浑浊溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

Claims (10)

1.一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，其特征在于，包括以下步骤，采用连续光谱光源照射滴定溶液；视频捕获装置捕获滴定溶液画面生成滴定溶液颜色变化的视频信号；视频信号采集设备将视频信号转换为RGB分量数字信号传送给计算单元；计算单元根据数字信号中一个或者多个参数数值的突变判断滴定终点。
2.根据权利要求1所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，其特征在于：所述连续光谱光源的发射光谱包含可见光光谱范围。
3.根据权利要求2所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，其特征在于：所述连续光谱光源为自然光、荧光灯光、白炽灯光或钨灯灯光。
4.根据权利要求1所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定方法，其特征在于：所述参数数值为R/G/B各分量数值或者R/G/B各分量数值与R/G/B各分量数值总和的比值。
5.一种用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于，包括滴定池(6)、搅拌装置、连续光谱光源、视频捕获装置(5)、视频信号采集设备(10)、滴定计量装置(13)和计算单元(11)，所述滴定池(6)为无色透明容器，所述搅拌装置用于搅拌滴定池(6)内溶液使其均匀，所述连续光谱光源照射所述滴定池(6)内溶液，所述视频捕获装置(5)设置在滴定池(6)外捕获所述滴定池(6)内溶液画面，所述视频信号采集设备(10)接收视频捕获装置(5)的视频信号并转换为RGB分量数字信号，所述计算单元(11)接收RGB分量数字信号判断滴定终点，所述滴定计量装置(13)用于向滴定池(6)滴加标准溶液。
6.根据权利要求5所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于：所述视频捕获装置(5)包括摄像头(1)和与摄像头(1)固定连接并套设于所述滴定池(6)外侧的套环，所述摄像头(1)紧贴于滴定池(6)侧壁。
7.根据权利要求6所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于：所述套环为橡胶圈(4)或者具有网孔的带圈(3)。
8.根据权利要求5所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于：所述滴定池(6)材质为玻璃或者透明高分子材料。
9.根据权利要求8所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于：所述透明高分子材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚4-甲基-1-戊烯或热固性光学塑料。
10.根据权利要求5所述的用于沉淀体系的仿生光谱滴定装置，其特征在于：所述搅拌装置包括置于滴定池(6)下方的驱动装置(8)和置于滴定池(6)内受所述驱动装置(8)磁力驱动的搅拌子(7)。
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