CN105603363B - 一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜及其制备工艺 - Google Patents
一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种稳定的高电导Cu‑Ge‑Fe三元稀合金薄膜及其制备工艺，属于新材料领域。这种稳定的高电导Cu‑Ge‑Fe三元稀合金薄膜中大原子半径非金属组元Ge的添加量是第三组元金属元素Fe的5～35倍，Ge和Fe添加总量为原子百分比0.32～1.74％。其优点是：1、添加元素的含量很少，能够保持铜膜本身的低电阻率；2、在Cu中加入固溶态的非金属Ge时，大的原子尺寸决定了Ge在Cu中难以扩散，有利于保持整体结构稳定；3、Ge与Fe为负混合焓，通过添加Ge元素将Fe代入Cu中，增大Fe在Cu中的固溶度，使合金薄膜呈固溶状态，而Fe的添加可以使Ge的添加量降低，较大程度的削减了大原子本身造成的电子散射效应，故两种元素的共添加有利于稳定Cu膜同时保证其电阻率受到最小的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜及其制备工艺，属于新材料领域。
背景技术
铜由于其低的体电阻率(1.75μΩ·cm)和强的抗迁移能力，常用于互连材料中。采用铜互连的电子器件能满足快速、高集成度、大容量、使用寿命长等要求，但在应用中Cu不可避免会与周围介质接触，由于Cu自身稳定性较差，在介质材料中的扩散率较大，很容易进入介质中成为深能级受主杂质并且导致电子器件的失效。例如，Cu在Si基体中扩散速度很快，200℃时即可发生Cu-Si之间的化合反应形成高阻化合物Cu3Si，严重影响电子器件的电学性能。为了克服以上铜互连线中存在的问题，在铜与介质层之间增加一合适的扩散阻挡层已被广泛研究并应用。随着互连线特征尺寸的减小，集成电路的发展对铜互连线的性能要求愈发苛刻，扩散阻挡层的局限性越来越明显。如何减薄或者取消扩散阻挡层，同时改善铜薄膜性能已成为挑战。因此，在铜种籽层中添加扩散阻挡元素，制备具有良好阻挡性能同时保持低电阻率的无扩散阻挡层结构有着重大的发展意义。
早期研究中，主要以向铜中添加难溶金属元素为主。因添加金属元素的低固溶度，固溶度见“赵杰.材料科学基础[M].大连理工大学大学出版社,2010.”中介绍，所以其主要处在Cu晶界以及薄膜缺陷等处。这样可以在阻挡Cu扩散，提高薄膜热稳定性。但在实际研究中发现，第二相析出的钉扎作用使得溅射态薄膜中大量的柱状晶、位错和晶界无法消除，最终导致溅射铜膜的电阻率不能通过后续退火降低到理想范畴。因此，最理想的状况是通过固溶合金元素的方式提高Cu膜稳定性。
目前以非金属元素如Ge作为添加元素，形成固溶体合金Cu薄膜用于Cu种籽层的研究并不多。Ge在Cu中有近9％的固溶度，并且Ge为大原子半径元素，其原子半径大于Cu的原子半径当Ge在Cu中以固溶状态存在时，大的原子尺寸决定了其在Cu中难以扩散，有利于保持整体结构稳定。此外，Ge与Si属于同一主族，具有相同的最外层电子数和相似的化学性质，因此，在Cu中添加Ge能够有效阻止Cu与周围含Si介质的互扩散。为了在提高铜膜稳定性的同时能够保持铜自身的低电阻率，本专利中Ge的添加量将控制在稀固溶区范围内。
另外，文献中报道通过双元素共添加对Cu薄膜进行合金化，并调整两种元素的相对含量，能进一步降低Cu膜化学反应活性。因为Fe在Cu的固溶度很小，可以通过Ge与Fe的负混合焓，利用Ge将Fe元素代入Cu中，增加Fe在Cu中的固溶度。合金中Fe的添加量很少并且受得到Ge含量的限制，当Ge与Fe同时加入Cu中时，能通过Fe降低Ge的添加量，在一定程度上削减大原子本身造成的电子散射效应。通过改变二者的总量及相对含量，可得到包含非金属Ge与金属Fe的稀固溶体Cu膜。
综上，本发明提出了在Cu膜中进行Ge、Fe共添加的方法，制备稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜。
发明内容
本发明为了克服现有铜膜在铜互连技术应用中的不足，本发明提供一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜及其制备工艺，通过极少量第三组元Fe的添加，可以有效抑制Cu合金薄膜中溶剂金属Cu和稀溶质非金属Ge与周围介质之间的互扩散，形成具有较低电阻率的稳定稀固溶体合金薄膜。
本发明采用的技术方案是：一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜，所述Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜中大原子半径非金属组元Ge的添加量是第三组元金属元素Fe的5～35倍，Ge和Fe添加总量为原子百分比的0.32～1.74％。
所述的一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜的制备工艺采用下列步骤：
(1)按照所需的Ge、Fe原子百分含量，取纯度为99.99％以上的Ge、Fe金属原料放入真空熔炼炉的铜坩埚内；
(2)将炉内气压抽至5～7×10-3Pa，封闭真空室，向炉内通入高纯Ar气，对样品原料进行反复熔炼，得到成分均匀的Ge-Fe母合金锭；
(3)通过铜模吸铸法将步骤(2)中的合金锭制备出直径为6mm的圆柱形合金棒；
(4)将步骤(3)中的合金棒切成1～1.2mm厚的小合金片，并将不同数量的合金片粘在高纯Cu靶溅射区制成组合溅射靶；
(5)将步骤(4)中溅射靶安装好，将清洗后的单晶Si基片放入真空室，本底真空抽至7.0～8.5×10-4Pa；
(6)充入氩气，调节气压至2.5～3Pa，加脉冲电压600V清洗基片8min；
(7)关闭脉冲电源，开启500W射频源调节至靶材起辉，工作气压调制0.4Pa，溅射功率100W，靶基距为10～11cm，预溅射后打开挡板，正式溅射25min得到Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜；
(8)所述Cu合金薄膜样品在400℃退火41小时后电阻率仍保持在2.0～3.2μΩ·cm。
上述技术方案选择Ge作为主要合金化元素，其与Cu有9％的固溶度，加入适量的Fe，制备Cu-Ge-Fe三元薄膜，测定合金Cu膜电阻率和热稳定性。由于合金化元素的添加量很少，且Ge与Fe为负混合焓，可增加Fe在Cu中的固溶度，即通过Ge将Fe代入Cu中，因此添加的元素可完全固溶或绝大部分固溶于Cu晶格中，使Cu膜具有较高的热稳性和低的化学反应活性。
本发明的有益效果是：这种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜中大原子半径非金属组元Ge的添加量是第三组元金属元素Fe的5～35倍，Ge和Fe添加总量为原子百分比的0.32～1.74％。其优点是：1、添加元素的含量很少，能够保持铜膜本身的低电阻率；2、在Cu中加入固溶态的非金属Ge时，大的原子尺寸决定了Ge在Cu中难以扩散，有利于保持整体结构稳定；3、Ge与Fe为负混合焓，通过添加Ge元素将Fe代入Cu中，增大Fe在Cu中的固溶度，使合金薄膜呈固溶状态，而Fe的添加可以使Ge的添加量降低，较大程度的削减了大原子本身造成的电子散射效应，故两种元素的共添加有利于稳定Cu膜同时保证其电阻率受到最小的影响。
附图说明
图1是Cu99.32Ge0.65Fe0.03薄膜400℃退火不同时间电阻率变化曲线。
图2是Cu99.32Ge0.65Fe0.03薄膜400℃/41h退火后的XRD谱。
图3是Cu99.32Ge0.65Fe0.03薄膜400℃/41h退火后的截面TEM形貌。
具体实施方式
实施例：下面以成分为Cu99.32Ge0.65Fe0.03(原子百分比)薄膜为例讲述实验步骤：
首先制备样品，过程如下：
(1)按照所需的Ge、Fe原子百分含量，取纯度为99.99％以上的Ge、Fe金属原料放入真空熔炼炉的铜坩埚内；
(2)将炉内气压抽至5～7×10-3Pa，封闭真空室，向炉内通入高纯Ar气，对样品原料进行反复熔炼，得到成分均匀的Ge-Fe母合金锭；
(3)通过铜模吸铸法将步骤(2)中的合金锭制备出直径为6mm的圆柱形合金棒；
(4)将步骤(3)中的合金棒切成1～1.2mm厚的小合金片，并在高纯Cu靶溅射区粘贴0.25片合金片制成组合溅射靶；
(5)将步骤(4)中溅射靶安装好，将清洗后的单晶Si基片放入真空室，本底真空抽至7.0～8.5×10-4Pa；
(6)充入氩气，调节气压至2.5～3Pa，加上脉冲电压600V清洗基片8min；
(7)关闭脉冲电源，开启500W射频源调节至靶材起辉，工作气压调制0.4Pa，溅射功率100W，靶基距为10～11cm，预溅射后打开挡板，正式溅射25min得到Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜。台阶仪测得薄膜厚度约320nm。
(8)之后对薄膜进行不同温度、不同时间的真空退火处理。
采用日本岛津公司的EPMA-1600电子探针分析仪检测薄膜成分；采用德国布鲁克D8discover薄膜X射线衍射仪(XRD)和Philips Technai G2型透射电子显微镜(TEM)对薄膜进行微结构分析；采用双电测四探针测试仪对退火前后薄膜的方块电阻进行测量。
EPMA分析薄膜中各Cu、Ge、Fe三种元素的含量依次为，99.32at.％，0.65at.％，0.03at.％，Cu膜中的总掺杂量为0.68at.％。
XRD结果表明Cu-Ge-Fe薄膜分别在300℃、400℃、500℃退火1小时，Cu是主要的衍射峰，400℃长时间真空退火41小时后，仍然只有Cu的衍射峰，没有检测到其他化合物，表明Cu-Ge-Fe薄膜的热稳定性能优良。此外对比退火前后的XRD谱，可以发现：在不同温度和时间进行退火后，Cu峰位都没有明显移动，这表明晶格常数保持稳定不变，即退火过程中添加元素没有从铜晶格中析出，保持稳定固溶体的结构。
Cu99.32Ge0.65Fe0.03薄膜500℃/1h退火后电阻率最小，约为2.07μΩ·cm。选择常用稳定性检测温度400℃，退火41h后电阻率为2.30μΩ·cm，依然维持在较低水平。观察薄膜400℃/41h退火后TEM截面形貌可看出，膜基界面非常平直，没有Cu3Si和孔洞生成，结合良好。所以在Cu膜中进行Ge、Fe共添加有效保护了Cu层的连续性，阻挡了Cu-Si互扩散，同时保证了其优良的电学性能。
通过上述实验分析，以Ge、Fe作为共合金化元素为典例，可得出如下结果：本发明方案中，选择了金属元素Fe及在Cu中有较大固溶度的非金属元素Ge共同合金化的方案，可制备出稀固溶体Cu合金薄膜，通过调整合金化元素的比例和含量，得到了能够满足工业界需求的稳定高电导的Cu合金膜。
Claims (1)
1.一种稳定的高电导Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜的制备工艺，其特征在于：所述Cu-Ge-Fe三元稀合金薄膜中大原子半径金属组元Ge的添加量是第三组元金属元素Fe的5～35倍，Ge和Fe添加总量为原子百分比0.32～1.74％；制备工艺采用下列步骤：
(1)按照所需的Ge、Fe原子百分含量，取纯度为99.99％以上的Ge、Fe金属原料放入真空熔炼炉的铜坩埚内；
(2)将炉内气压抽至5×10-3～7×10-3Pa，封闭真空室，向炉内通入高纯Ar气，对样品原料进行反复熔炼，得到成分均匀的Ge-Fe母合金锭；
(3)通过铜模吸铸法将步骤(2)中的合金锭制备出直径为6mm的圆柱形合金棒；
(4)将步骤(3)中的合金棒切成1～1.2mm厚的小合金片，并将不同数量的合金片粘在高纯Cu靶溅射区制成组合溅射靶；
(5)将步骤(4)中溅射靶安装好，将清洗后的单晶Si基片放入真空室，本底真空抽至7.0×10-4～8.5×10-4Pa；
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| CN105603363A (zh) | 2016-05-25 |
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