CN105602293B - 一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性锌‑钛复合浆料的制备方法，通过制浆、包膜处理、制浆工艺，制备一种应用范围广、稳定性高的锌钛复合浆料。本发明通过包膜处理不仅抑制氧化锌和氧化钛的光化学活性而且还能抑制锌钛复合浆料中由于锌离子溶出而导致的絮凝、结块和沉淀的发生，制备的高稳定性锌钛复合浆料兼具纳米二氧化钛和纳米氧化锌的双重性能，对UVA和UVB均具有良好的屏蔽性能，且该材料的使用不仅减少了纳米粉体使用过程中严重的粉尘污染，而且解决了纳米粉体难以分散的弊端，并进一步扩大了产品的应用领域。

Description

一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合功能材料制备领域，具体涉及一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法。
背景技术
紫外线屏蔽剂分为有机紫外线屏蔽剂和无机紫外线屏蔽剂两大类。有机紫外吸收剂一般仅能屏蔽一种紫外线(主要是UVB)，而且耐久性差，当用于防晒化妆品时还存在皮肤吸收和皮肤过敏等诸多安全问题。无机紫外屏蔽剂主要是纳米TiO2和纳米ZnO。虽然纳米TiO2和纳米ZnO都具有较好的紫外线屏蔽性能，但它们对UVA和UVB的屏蔽能力不同。在320nm波长以下，纳米TiO2的紫外线屏蔽能力明显高于纳米ZnO，在相同含量条件下，含有纳米TiO2的体系对紫外线的吸光度相当于含有纳米ZnO体系的2倍。在320～355nm波长区间，纳米TiO2的屏蔽能力仍高于纳米ZnO，但是在355～380nm波长范围内，纳米ZnO的紫外线屏蔽能力高于纳米TiO2。
为了得到对UVA和UVB均具有很好屏蔽性能的材料，各种各样的方法已用来制备纳米锌钛复合材料，例如：微波法、水热法、共沉淀法、气相凝结法等。
然而在纳米锌钛复合材料使用过程中存在着粉尘污染严重和锌离子溶出、分子间作用力、静电作用力等因素导致的粒子团聚严重，使锌钛复合浆料絮凝、结块和沉淀严重而影响锌钛复合材料在化妆品、橡胶、塑料、涂层等领域的应用。
因此，研究应用范围广、稳定性能高的纳米分散浆制备具有重要意义，同时研究纳米复合浆液的分散、稳定性将是进一步提高材料性能前提条件和应用的基础。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服背景技术中的不足，提供一种既能有效抑制复合浆料中锌离子的溶出问题又能拓宽其应用范围的制备方法。本发明以中国专利CN200810243732.8所述制备的锌钛复合材料为原料，通过制浆、包膜处理、制浆等工艺制备一种应用范围广、稳定性高的锌钛复合浆料。
本发明方案的工艺步骤为：
1、取一定量的锌钛复合材料先加入到极性溶剂中，然后加入1％～15％的分散剂(按粉体质量计)，用有机胺类将体系pH调至8～12，然后研磨10～90分钟制得固含量为30～50％的锌钛复合浆料。
2、将步骤1中制得的浆料稀释至固含量10～20％，水浴加热至45～75℃，维持体系pH为5.5～7.5下并流滴加0.01～1.0mol/L的铝酸钠溶液和0.1～2.0mol/L的酸性溶液，搅拌均匀后，熟化0.5～1.5小时。
3、将步骤2中浆料水浴加热至80～100℃，维持体系pH为8～11下并流滴加0.05～1.5mol/L的硅酸钠溶液和0.1～2.0mol/L的酸性溶液，搅拌均匀后熟化0.5～1.5小时后，调体系pH为5～7搅拌均匀后熟化0.5～1.5小时，后抽滤洗涤至无可溶性杂质离子存在。
4、将步骤3所得的滤饼，研磨10～90分钟制得固含量为10～40％的高稳定性的锌钛复合浆料。
其中步骤1中极性溶剂为蒸馏水、乙醇、乙二醇等其中的一种；
步骤1中的分散剂为752、5040、PA25、5060其中的一种或几种；
步骤1中有机胺类为三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺等其中的一种；
步骤1中研磨所使用的研磨设备为砂磨机、球磨机、超声波细胞粉碎机其中的一种。
步骤2和3中的酸性溶液为盐酸、硫酸其中的一种；
步骤3中可溶性杂质离子以氯离子和硫酸根为主，分别用硝酸盐溶液检验和硫酸钡溶液检验。
步骤4中研磨过程同步骤1中所示。
本发明的有益效果是：本发明以锌钛复合材料为原料制备一种高稳定性锌钛复合浆料其优点在于：
包膜步骤不仅抑制氧化锌和氧化钛的光化学活性而且还能抑制锌钛复合浆料中由于锌离子溶出而导致的絮凝、结块和沉淀的发生，特别是使用的包膜不仅能抑制锌钛的光活性位点还能提高复合浆料的透明度；②制备的高稳定性锌钛复合浆料兼具纳米二氧化钛和纳米氧化锌的双重性能对UVA和UVB均具有良好的屏蔽性能；③高稳定性能的锌钛复合浆料的使用不仅减少了纳米粉体使用过程中严重的粉尘污染而且解决了纳米粉体难以分散的弊端；④本发明制备的高稳定性锌钛复合浆料在化妆品、橡胶、塑料、涂层等领域有着广泛的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1、实施例1中锌钛复合浆料对紫外-可见的透过率及对比曲线
具体实施方式
下面对本发明特征步骤进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到2.323千克蒸馏水中，然后加入0.1千克分散剂5040(按粉体质量计)，用三乙醇胺将体系pH调至10，然后研磨10分钟制得固含量为30％的锌钛复合浆料；
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至45℃，维持体系pH＝5.5下并流滴加0.01mol/L铝酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液搅拌均匀；
3)将步骤2中浆料水浴加热至90℃，维持体系pH＝8下并流滴加1.5mol/L的硅酸钠溶液和0.6mol/L的盐酸溶液，熟化1小时后调体系pH为5搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无氯离子存在(硝酸银溶液检测)；
4)将步骤3所得的滤饼，研磨10分钟制得固含量为25％的高稳定性的锌钛复合浆料。
实施例2
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到1.49千克乙醇中，然后加入0.01千克分散剂5060(按粉体质量计)，用二异丙醇胺将体系pH调至8，然后研磨50分钟制得固含量为40％的锌钛复合浆料；
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为10％，水浴加热至75℃，维持体系pH＝6.5下并流滴加0.55mol/L铝酸钠溶液和2.0mol/L的盐酸溶液搅拌均匀；
3)将步骤2中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至80℃，维持体系pH＝11下并流滴加0.05mol/L的硅酸钠溶液和0.1mol/L的硫酸溶液，熟化1.5小时后调体系pH为7，搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无硫酸根离子存在(硝酸钡溶液检测)；
4)将步骤3所得的滤饼，研磨50分钟制得固含量为10％的高稳定性的锌钛复合浆料。
实施例3
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到0.85千克乙二醇中，然后加入0.15千克分散剂PA25(按粉体质量计)，用异丙醇胺将体系pH调至12，然后研磨90分钟制得固含量为50％的锌钛复合浆料。
2)将步骤2中浆料水浴加热至60℃，维持体系pH＝7.5下并流滴加1.0mol/L铝酸钠溶液和0.1mol/L的盐酸溶液搅拌均匀；
3)将步骤2中浆料稀释至固含量为15％，水浴加热至80℃，维持体系pH＝9.5下并流滴加0.5mol/L的硅酸钠溶液和2.0mol/L的硫酸溶液，熟化1.5小时后调体系pH为6.5，搅拌均匀后熟化90分钟，后抽滤洗涤至无硫酸根离子存在(硫酸钡溶液检测)；
3)将步骤3所得的滤饼，研磨50分钟制得固含量为40％的高稳定性的锌钛复合浆料。
实施例4
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到0.99千克乙醇中，然后加入0.01千克分散剂5040(按粉体质量计)，用二异丙醇胺将体系pH调至12，然后研磨10分钟制得固含量为50％的锌钛复合浆料。
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至60℃，维持体系pH＝5.5下并流滴加0.55mol/L铝酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液，搅拌均匀；
3)将步骤2中浆料水浴加热至80℃，维持体系pH＝9.5下，并流滴加0.05mol/L的硅酸钠溶液和0.1mol/L的盐酸溶液，熟化30分钟后调体系pH为7搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无氯离子存在(硝酸银溶液检测)。
4)将步骤3所得的滤饼，研磨10分钟制得固含量为30％的高稳定性的锌钛复合浆料。
实施例5
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到2.233千克蒸馏水中，然后加入0.1千克分散剂752(按粉体质量计)，用三乙醇胺将体系pH调至10，然后研磨50分钟制得固含量为40％的锌钛复合浆料。
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至75℃，维持体系pH＝7.5下并流滴加1.0mol/L铝酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液，搅拌均匀；
3)将步骤2中浆料稀释至固含量为10％，水浴加热至90℃，维持体系pH＝11下并流滴加0.5mol/L的硅酸钠溶液和0.6mol/L的盐酸溶液，搅拌均匀后熟化1小时后，调体系pH为6.5搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无氯离子存在(硝酸银溶液检测)。
4)将步骤3所得的滤饼，研磨50分钟制得固含量为40％的高稳定性的锌钛复合浆料。
实施例6
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到1.4千克蒸馏水中，然后加入0.05千克分散剂752和0.05千克分散剂5040(按粉体质量计)，用三乙醇胺将体系pH调至10，然后研磨50分钟制得固含量为40％的锌钛复合浆料。
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为15％，水浴加热至45℃，维持体系pH＝6.5下并流滴加0.01mol/L铝酸钠溶液和2.0mol/L的盐酸溶液，搅拌均匀；
3)将步骤1中浆料水浴加热至100℃，维持体系pH＝8下并流滴加0.05mol/l的硅酸钠溶液和2.0mol/L的硫酸溶液，搅拌均匀熟化1小时后调体系pH为7搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无硫酸根离子存在(硫酸钡溶液检测)。
4)将步骤3所得的滤饼，研磨50分钟制得固含量为30％的高稳定性的锌钛复合浆料。
对比例1
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到1.5千克蒸馏水中，用三乙醇胺将体系pH调至10，然后研磨50分钟制得固含量为40％的锌钛复合浆料。
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至45℃，维持体系pH＝5.5下并流滴加0.01mol/L铝酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液搅拌均匀。
3)将步骤2中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至90℃，维持体系pH＝9.5下并流滴加0.5mol/L的硅酸钠溶液和0.6mol/L的硫酸溶液，调体系pH为6.5搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无硫酸根离子存在(硫酸钡溶液检测)。
4)将步骤3所得的滤饼，研磨50分钟制得固含量为30％的高稳定性的锌钛复合浆料。
对比例2
取1千克的锌钛复合材料先加入到1.4千克乙二醇中，然后加入0.1千克分散剂752(按粉体质量计)，用三乙醇胺将体系pH调至10，将其制成固含量为20％的悬浮液，水浴加热至60℃，维持体系pH＝7.5下并流滴加0.55mol/L铝酸钠溶液和2.0mol/L的盐酸溶液搅拌均匀熟化30分钟，然后研磨50分钟制得固含量为40％的锌钛复合浆料。
对比例3
1)取1千克的锌钛复合材料先加入到0.99千克乙醇中，用二异丙醇胺将体系pH调至12，然后研磨10分钟制得固含量为50％的锌钛复合浆料。
2)将步骤1中浆料稀释至固含量为10％，水浴加热至75℃，维持体系pH＝5.5下并流滴加0.01mol/L铝酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液
3)将步骤2中浆料稀释至固含量为20％，水浴加热至80℃，并流滴加0.05mol/L的硅酸钠溶液和1.0mol/L的盐酸溶液，调体系pH为7搅拌均匀后熟化30分钟，后抽滤洗涤至无氯离子存在(硝酸银溶液检测)。
4)将步骤3所得的滤饼，研磨10分钟制得固含量为30％的高稳定性的锌钛复合浆料。
对比例4
取1千克的锌钛复合材料先加入到2.323千克蒸馏水中，然后加入0.1千克分散剂5040(按粉体质量计)，用三乙醇胺将体系pH调至10，将其制成固含量为15％的悬浮液，水浴加热至45℃，维持体系pH＝5.5下并流滴加0.01mol/L铝酸钠溶液和0.1mol/L的盐酸溶液搅拌均匀熟化30分钟，然后研磨10分钟制得固含量为30％的锌钛复合浆料。
锌钛复合浆料稳定性能评价
下面通过性能试验对实验所得的锌钛复合浆料稳定性能进行评价，试验结果如下表1所示。
锌钛复合浆料稳定性能测试方法：实施例中的锌钛复合浆料稳定性按以下方法测试：在带刻度的离心试管内加入等量等固含量的锌钛复合浆料，分别在1万转每分钟下离心分离1、3、5、10、20分钟，用毫米刻度尺测试试管上层清液的高度(cm)。已知上层清液越低稳定性能越好，由表1可知本发明制备的锌钛复合浆料稳定性能得到进一步提高。
锌钛复合浆料的紫外-可见透过率曲线如图1所示，由图1可知包硅包铝能够提高复合浆料的透明度，同时包硅包铝的顺序也影响复合浆料的透明度和紫外线的屏蔽性能。
表1固含量为40％的锌钛复合浆料稳定性能的比较

Claims (6)

1.一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
(1)、将锌钛复合材料先加入到极性溶剂中，然后加入分散剂，用有机胺类将体系pH调至8～12，然后研磨10～90分钟制得固含量为30～50％的锌钛复合浆料；其中，所述分散剂为5040、PA25、5060其中的一种或几种；
(2)、将步骤(1)中得到的浆料稀释至固含量10～20％，水浴加热至45～75℃，维持体系pH为5.5～7.5下并流滴加0.01～1.0mol/L的铝酸钠溶液和0.1～2.0mol/L的酸性溶液，搅拌均匀后，熟化0.5～1.5小时；
(3)、将步骤(2)中得到的浆料水浴加热至80～100℃，维持体系pH为8～11下并流滴加0.05～1.5mol/L的硅酸钠溶液和0.1～2.0mol/l的酸性溶液，搅拌均匀后熟化0.5～1.5小时后，调体系pH为5～7搅拌均匀后熟化0.5～1.5小时，后抽滤洗涤至无可溶性杂质离子存在；
(4)、将步骤(3)所得的滤饼，研磨10～90分钟制得固含量为10～40％的高稳定性的锌钛复合浆料。
2.如权利要求1所述的一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂加入量为锌钛复合材料粉体质量的1％～15％。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中极性溶剂为蒸馏水、乙醇、乙二醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机胺类为三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺中的一种。
5.如权利要求1所述的一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中研磨所使用的研磨设备为砂磨机、球磨机、超声波细胞粉碎机其中的一种。
6.如权利要求1所述的一种高稳定性锌-钛复合浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中的酸性溶液为盐酸、硫酸其中的一种。
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