CN102616837B - 一种制备NH4TiOF3粉体的方法 - Google Patents

一种制备NH4TiOF3粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种合成NH4TiOF3粉体的方法。其制备过程为：将氟钛酸铵，季铵盐阳离子表面活性剂以及硼酸在水中混合，其季铵盐阳离子表面活性剂的质量分数为水的0.5%～2%，氟钛酸铵浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，硼酸浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，反应体系在20℃～55℃温度下保持12~24小时，反应所得粉体依次用水、无水乙醇、丙酮进行离心洗涤，然后在室温下自然晾干即得到NH4TiOF3粉体。其中季铵盐阳离子表面活性剂作为形貌控制试剂，硼酸作为氟离子的捕获剂，促进氟钛酸铵的水解。本发明的制备方法工艺简单、条件温和、原料易得、表面活性剂用量小、可重复性高。所得NH4TiOF3颗粒的粒径在2~5μm，分散度好，形状规整，并拥有大量暴露于外的{001}晶面。

Description

一种制备NH4TiOF3粉体的方法
技术领域
本发明涉及合成氟氧钛酸铵粉体的方法，具体为一种利用季铵盐阳离子表面活性剂控制氟氧钛酸铵晶体形貌以及分散度的方法。 
背景技术
二氧化钛（TiO2）是应用最广的无机材料之一，已被广泛应用于颜料，化妆品，光催化，光清洁，太阳能电池等当中。有文献表明二氧化钛晶体的形貌对光催化效率有很大影响，其{001}晶面相对于其他晶面具有更高的光催化活性。由于二氧化钛｛001｝晶面的表面活化能高，在结晶过程中难以保留，因此制备具有大量｛001｝晶面暴露于外的二氧化钛材料一直是一项艰巨的任务。现有的少量方法也存在一些问题，如：合成过程中含有剧毒物质，比如氢氟酸和氟化铵等；所得颗粒之间容易团聚在一起，不利于后期应用开发；合成出的颗粒尺寸较小，通常为纳米颗粒，在很多应用中（如光催化应用中）不利于回收利用，同时对人体可能存在一定的危害。 
氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)为氟钛酸铵水解成为二氧化钛的中间产物，有文献表明其晶体形貌具有很好的可控性，而且氟氧钛酸铵晶体{001}面钛原子的排布与二氧化钛{001}面钛原子的排布相近，通过煅烧的方法可以使氟氧钛酸铵转化为二氧化钛并且其{001}面得以保留下来。氟氧钛酸铵的尺寸一般为几个微米，通过煅烧后得到的二氧化钛是一种介观晶体，但是表面存在很多孔洞，使其孔隙率很大，有利于光催化作用。目前已有一些用非离子表面活性剂（如Brij58、Brij700等）来控制氟氧钛酸铵晶体的形貌方法，使其暴露出{001}面，但是表面活性剂用量很大，这不仅浪费资源而且会导致产率下降。而如果不使用表面活性剂，则晶体的分散性较差，形貌不规整。为此，需要一种全新的方法来解决以上问题。 
发明内容
针对目前制备氟氧钛酸铵存在的问题，本发明提供了一种合成氟氧钛酸铵粉体的方法，是一种利用季铵盐型阳离子表面活性剂来控制氟氧钛酸铵颗粒形貌和分散度的方法。季铵盐型阳离子表面活性剂是一类产量高、应用广的表面活性剂，其碳链通常为12~18，阴离子可以是氯、溴、碘或其他阴离子基团，多数情况是氯、溴。 
季铵盐阳离子表面活性剂加入后，其中的亲水基团会与晶体表面接触，有利于包裹生长中的氟氧钛酸铵晶体，疏水基团暴露在外侧，这样不仅减少小晶体之间因碰撞而聚集生长，提高所得颗粒的分散度，而且有利于晶体生长为四方形，形成形貌规整的氟氧钛酸铵粉体。同时所选取浓度下季铵盐阳离子表面活性剂加入对氟钛酸铵的水解过程的影响较小，保证了产率形成过程中晶粒间的碰撞，不会受到影响。 
本发明的制备氟氧钛酸铵粉体的方法，其特征是，将氟钛酸铵（(NH4)2TiF6），季铵盐阳离子表面活性剂以及硼酸（H3BO3）在水中混合，其季铵盐阳离子表面活性剂的质量分数为水的0.5%～2%，氟钛酸铵浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，硼酸浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，反应体系在20℃～55℃温度下保持12~24小时，反应所得粉体依次用水、无水乙醇、丙酮进行离心洗涤，然后在室温下自然晾干即得到氟氧钛酸铵粉体。 
   本发明所选用的季铵盐阳离子表面活性剂为：十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵。 
本发明中优选季铵盐阳离子表面活性剂的质量分数为水的1%；反应时间12~24小时，优选为18小时，时间过短会导致结晶不完全，产物太少，时间太长会使已经生成的晶体溶解，产生很多不完整的晶体碎片。水浴反应温度为20℃~55℃，优选35℃，温度过低时晶体生长缓慢，产量较少，温度过高时容易使成型的晶体溶解，产生很多晶体碎片。 
采用本发明提供的制备方法，可以得到纯净氟氧钛酸铵，晶体为四方形（棱角略圆），由扫描电子显微镜确认其粒子直径为2~5μm；晶体之间的分散度较好，可在显微镜下看见分散开的四方形晶粒；在制备的过程中消耗的表面活性剂较少，能在很大程度的降低该方法的成本。本发明方法生产工艺简单，条件温和，无挥发性剧毒试剂，设备要求低。 
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步阐述。 
图 1实施例1制备的氟氧钛酸铵晶体的SEM图片（放大3000倍） 
图 2 实施例2制备的氟氧钛酸铵晶体的SEM图片（放大5000倍）
图 3 实施例4制备的氟氧钛酸铵晶体的SEM图片（放大20000倍）
图 4 实施例7制备的氟氧钛酸铵晶体的XRD图谱
图 5 氟氧钛酸铵晶体的XRD标准曲线
具体实施方式
实施例1 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十二烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1%。搅拌使氟钛酸铵和十二烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入35℃的水浴锅中进行反应，时间为18小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。所得氟氧钛酸铵晶体的SEM图片如图1。 
实施例2 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十六烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1%，优选1%。搅拌使氟钛酸铵和十六烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入35℃的水浴锅中进行反应，时间为18小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。制备的氟氧钛酸铵晶体的SEM图片如图2。 
实施例3 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十四烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的0.5%。搅拌使氟钛酸铵和十四烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.3mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入20℃的水浴锅中进行反应，时间为13小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例4 
以水作为溶剂，先加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.1mol/L，再加入十八烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1.5%。搅拌使硼酸和十八烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入氟钛酸铵，使溶液中(NH)2TiF6的浓度为0.2mol/L，搅拌，使氟钛酸铵溶解。将装有该混合溶液的离心管放入20℃的水浴锅中进行反应，时间为13小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。制备的氟氧钛酸铵晶体的SEM图片如图3。 
实施例5 
以水作为溶剂，先加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L。再加入十六烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1.5%。搅拌使硼酸和十六烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.2mol/L，搅拌，使氟钛酸铵溶解。将装有该混合溶液的离心管放入25℃的水浴锅中进行反应，时间为16小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例6 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.4mol/L。再加入十八烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1%。搅拌使氟钛酸铵和十八烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.3mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入25℃的水浴锅中进行反应，时间为19小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例7 
以水作为溶剂，先加入十六烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的1%，再加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.4mol/L。搅拌使氟钛酸铵和十六烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.1mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入25℃的水浴锅中进行反应，时间为20小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。制备的氟氧钛酸铵晶体的XRD图谱如图4。由图4可见制备的氟氧钛酸铵晶体的XRD和氟氧钛酸铵晶体的XRD标准曲线图 5 相同。 
实施例8 
以水作为溶剂，先加入十八烷基三甲基溴化铵，质量为溶剂质量的0.5%，再加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.4mol/L。搅拌使氟钛酸铵和十八烷基三甲基溴化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入40℃的水浴锅中进行反应，时间为22小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，离心机4000r/min，10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例9 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.4mol/L。再加入十二烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的0.5%。搅拌使氟钛酸铵和十二烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.4mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入45℃的水浴锅中进行反应，时间为20小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例10 
以水作为溶剂，先加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.1mol/L。再加入十四烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的2%。搅拌使硼酸和十四烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L，搅拌，使氟钛酸铵溶解。将装有该混合溶液的离心管放入35℃的水浴锅中进行反应，时间为21小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例11 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.2mol/L。再加入十二烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的2%。搅拌使氟钛酸铵和十二烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入30℃的水浴锅中进行反应，时间为21小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例12 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十四烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的1%。搅拌使氟钛酸铵和十四烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入35℃的水浴锅中进行反应，时间为22小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此两次；加入进行丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例13 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十六烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的1%。搅拌使氟钛酸铵和十六烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.3mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入35℃的水浴锅中进行反应，时间为23小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例14 
以水作为溶剂，先加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L。再加入十八烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的0.5%。搅拌使硼酸和十八烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入氟钛酸铵，使溶液中氟钛酸铵的浓度为0.1mol/L，搅拌，使氟钛酸铵溶解。将装有该混合溶液的离心管放入30℃的水浴锅中进行反应，时间为14小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例15 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.2mol/L。再加入十六烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的0.5%。搅拌使氟钛酸铵和十六烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.2mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入25℃的水浴锅中进行反应，时间为16小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 
实施例16 
以水作为溶剂，先加入氟钛酸铵，使溶液中(NH4)2TiF6的浓度为0.3mol/L。再加入十八烷基三甲基氯化铵，质量为溶剂质量的1%。搅拌使氟钛酸铵和十八烷基三甲基氯化铵都溶解。最后加入硼酸，使溶液中硼酸的浓度为0.1mol/L，搅拌，使硼酸溶解。将装有该混合溶液的离心管放入20℃的水浴锅中进行反应，时间为18小时。
取出离心管进行离心（4000r/min，10分钟），弃去液体；加入水，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此机型三次；加入无水乙醇，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟，弃去液体，如此进行两次；加入丙酮，用超声波清洗机进行超声乳化，4000r/min离心10分钟；弃去液体，将粉体置于室温下自然晾干，即得到氟氧钛酸铵粉体。 

Claims (5)

1.一种制备NH4TiOF3粉体的方法，其特征是，将氟钛酸铵，季铵盐阳离子表面活性剂以及硼酸在水中混合，其季铵盐阳离子表面活性剂的质量分数为水的0.5%～2%，氟钛酸铵浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，硼酸浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，反应体系在20℃～55℃温度下保持12~24小时，反应所得粉体依次用水、无水乙醇、丙酮进行离心洗涤，然后在室温下自然晾干即得到NH4TiOF3粉体。
2.按照权利要求1所述的一种制备NH4TiOF3粉体的方法，其特征在于：所述的季铵盐阳离子表面活性剂为：十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
3.按照权利要求1或2所述的一种制备NH4TiOF3粉体的方法，其特征在于：所述的季铵盐阳离子表面活性剂的质量分数为水的1%。
4.按照权利要求1所述的一种制备NH4TiOF3粉体的方法，其特征在于：反应温度为35℃。
5.按照权利要求1所述的一种制备NH4TiOF3粉体的方法，其特征在于：反应时间为18小时。
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