CN105601932A - 一种双重固化型改性硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用特定工艺改性的聚硅氧烷制备的高温/湿气双重固化型改性硅橡胶，以重量份计，其组成为：改性聚硅氧烷25-80，填料0-50，过氧化物0.1-4，钛催化剂0.1-4，固化促进偶联剂0.1-5，增粘剂0.1-4；其中改性聚硅氧烷是采用羟基硅油与含有甲基丙烯酰氧基的硅烷偶联剂按照摩尔数之比为1:1.1-5的比例配制而成。该改性硅橡胶在室温固化时能够保持使用方便，在高温固化时可以快速整体固化，同时没有室温固化厚度受限制的缺点。

Description

一种双重固化型改性硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种双重固化型改性硅橡胶。
背景技术
单组份室温硅橡胶的硫化反应是靠与空气中的水分发生作用而硫化成弹性体。硫化反应是从表面逐渐往深处进行的，胶层越厚，固化越慢。单组份室温硫化硅橡胶的硫化时间取决于硫化体系、温度、湿度和硅橡胶层的厚度，提高环境的温度和湿度，都能使硫化过程加快。固化的深度和强度在三个星期左右会逐渐得到增强。单组份室温硫化硅橡胶使用方便、固方式简便，故而广泛的应用于建筑、电子电气、航空般天、仪器仪表、汽车装配及零部件、太阳能光伏等行业。
但由于它的硫化是依懒大气中的水分，使硫化的厚度受到限制，一般只能用于需要6毫米以下厚度的场合。通过引入高温固化的方式，在高温下可以快速整体固化同时也可以在常温下吸收空气中的水分固化保留固化条件简便，使用方便的特点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高温/湿气双重固化型改性硅橡胶，该改性硅橡胶在室温固化时能够保持使用方便，在高温固化时可以快速整体固化，同时没有室温固化厚度受限制的缺点。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种可双重固化的改性聚硅氧烷，具有以下结构式：
该结构式中：
R1为CH3或H；
R2为取代或非取代的C1-C40脂肪族、脂环族、芳香族；
R3为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R4为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
n为大于等于1的自然整数。
进一步地，改性聚硅氧烷采用如下方法制备而成：
将羟基硅油与含有甲基丙烯酰氧基的硅烷偶联剂按照摩尔数之比为1:1.1-5的比例混合，在真空状态下搅拌，反应温度为25-180℃，反应时间为0.2-5小时，即得改性聚硅氧烷。
进一步地，反应中加入碱性或酸性催化剂，催化剂的用量与其他所有原料的质量比为0.001-0.1。
进一步地，所述催化剂选自氢氧化钠、磷酸二正丁酯或磷酸二辛酯；羟基硅油的粘度范围在100-10万cps,优选500-30000cps。
本发明还提供了采用上述改性聚硅氧烷制备得到的双重固化型改性硅橡胶，按照重量份数计由以下组分组成：
进一步地，各组分优选
进一步地，填料是气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、碳酸钙、氢氧化铝中的一种或一种以上的混合物。
进一步地，过氧化物是过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或一种以上的混合物。
进一步地，钛催化剂可以是钛酸酯如钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸四叔丁酯中的一种或一种以上的混合物；也可以是钛螯合物，如二异丙氧基二乙酰乙酸乙酯钛、二异丁氧基二乙酰乙酸乙酯钛的中的一种或一种以上的混合物。
进一步地，上述固化促进偶联剂是含有硫酯类偶联剂，其结构通式如下：
其中R1为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R2为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R3为H，CH3；
N＝0或1。
进一步地，增粘剂是硅烷偶联剂，如氨基丙基三甲氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基三乙氧基硅烷、苯基氨基三甲氧基硅烷、苯基氨基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
本发明还提供了一种双重固化型改性硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将羟基硅油与含有甲基丙烯酰氧基的硅烷偶联剂按照摩尔数之比为1:1.1-5的比例混合，在真空状态下搅拌，反应温度为25-180℃，反应时间为0.2-5小时，即得改性聚硅氧烷；
步骤2)：将改性聚硅氧烷、填料、过氧化物、钛催化剂、固化促进偶联剂、增粘剂按照比例混合，搅拌均匀。
本发明的优点和效果在于通过改性处理得到甲基丙烯酸酯封端的聚二甲基硅氧烷，利用该改性聚硅氧烷配制双重固化型改性硅橡胶，该硫化硅橡胶具有高温快速固化特点，且无固化厚度限制的缺点，能够提高生产效率，可以广泛用于电子灌封、粘合剂、共形覆膜胶、灌封胶等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
向安装了温度计、搅伴器、冷凝器的反应釜中，加入粘度700cps的羟基硅油100份，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4份，磷酸二辛酯0.2份，真空下搅拌1小时，得粘度为850cps的改性聚硅氧烷。
实施例2
向安装了温度计、搅拌器、冷凝器的反应釜中，加入粘度5000cps的羟基硅油100份，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6份，磷酸二正丁酯0.5份，真空下搅拌1.5小时，得粘度为6000cps的改性聚硅氧烷。
实施例3
向安装了温度计、搅拌器、冷凝器的反应釜中，加入粘度为20000的羟基硅油100份，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷8份，氢氧化钠0.7份，真空下搅拌3小时，得粘度为22000cps的改性聚硅氧烷。
实施例4
以重量份计，取实施例1制备的改性聚硅氧烷100份、气相法白炭黑3份、钛酸四异丙酯2.5份、过氧化苯甲酰2份、氨基丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌均匀，即可。
实施例5
以重量份计，取实施例2制备的改性聚硅氧烷100份、碳酸钙27份、二异丙氧基二乙酰乙酸乙酯钛1.8份、异丙苯过氧化氢2.2份、固化促进偶联剂2.2份、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷2.5份，搅拌均匀，即可。
实施例6
以重量份计，取实施例3制备的改性聚硅氧烷100份、氢氧化铝25份、二异丁氧基二乙酰乙酸乙酯钛1份、叔丁基过氧化氢1.7份、固化促进偶联剂3份、苯基氨基三乙氧基硅烷3份，搅拌均匀，即可。
实施例7
以重量份计，取实施例2制备的改性聚硅氧烷62.5份、实施例3制备的改性聚硅氧烷37.5份、沉淀法白炭黑10份、二异丙氧基二乙酰乙酸乙酯钛3份、过氧化苯甲酸叔戊酯1.7份、固化促进偶联剂2.5份、苯基氨基三甲氧基硅烷2.5份，搅拌均匀，即可。
对比例
以重量份计，取普通聚硅氧烷100份、气相法白炭黑3份、钛酸四异丙酯2.5份、过氧化苯甲酰2份、氨基丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌均匀，即可。
以实施例4-7以及对比例中的高温/湿气双重固化型改性硅橡胶进行测试，其性能如下表所示：
从表中可以看出，采用经过改性后的聚硅氧烷制备的改性硅橡胶能够同时实现高温/湿气双重固化效果，并且在120℃固化1小时后，实现了完全固化。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种可双重固化的改性聚硅氧烷，其特征在于，具有以下结构式：
该结构式中：
R1为CH3或H；
R2为取代或非取代的C1-C40脂肪族、脂环族、芳香族；
R3为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R4为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
n为大于等于1的自然整数。
2.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷，其特征在于，改性聚硅氧烷采用如下方法制备而成：
将羟基硅油与含有甲基丙烯酰氧基的硅烷偶联剂按照摩尔数之比为1:1.1-5的比例混合，在真空状态下搅拌，反应温度为25-180℃，反应时间为0.2-5小时，即得改性聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷，其特征在于，反应中加入碱性或酸性催化剂，催化剂的用量与其他所有原料的质量比为0.001-0.1。
4.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷，其特征在于，所述羟基硅油的粘度范围在100-10万cps,优选500-30000cps；所述催化剂为氢氧化钠、磷酸二正丁酯或磷酸二辛酯。
5.利用权利要求1-4中任一项所述的改性聚硅氧烷制备的双重固化型改性硅橡胶，其特征在于，按照重量份数计由以下组分组成：
6.根据权利要求5所述的双重固化型改性硅橡胶，其特征在于，各组分优选为：
7.根据权利要求5或6所述的双重固化型改性硅橡胶，其特征在于，所述填料是气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、碳酸钙、氢氧化铝中的一种或一种以上的混合物；
所述过氧化物是过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或一种以上的混合物；
所述钛催化剂是钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸四叔丁酯中的一种或一种以上的混合物；或者二异丙氧基二乙酰乙酸乙酯钛、二异丁氧基二乙酰乙酸乙酯钛的中的一种或一种以上的混合物。
所述增粘剂是氨基丙基三甲氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基三乙氧基硅烷、苯基氨基三甲氧基硅烷、苯基氨基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求5或6所述的双重固化型改性硅橡胶，其特征在于，所述固化促进偶联剂是含有硫酯类偶联剂，其结构通式如下：
其中R1为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R2为取代或非取代的脂肪族、脂环族、芳香族；
R3为H，CH3；
N＝0或1。
9.权利要求5-8中任一项所述的双重固化型改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将羟基硅油与含有甲基丙烯酰氧基的硅烷偶联剂按照摩尔数之比为1:1.1-5的比例混合，在真空状态下搅拌，反应温度为25-180℃，反应时间为0.2-5小时，即得改性聚硅氧烷；
步骤2)：将改性聚硅氧烷、填料、过氧化物、钛催化剂、固化促进偶联剂、增粘剂按照比例混合，搅拌均匀。
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