CN105597570A - 一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法。该方法主要包括以下步骤：采用相转化法制备聚醚砜超滤基膜；再将凹凸棒土超声分散并抽滤至超滤膜表面，形成均匀的凹凸棒土层；并将膜放入均苯三甲酰氯中进行界面聚合反应，后处理后制备得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。本发明的优点在于：本方法有效地将无机材料凹凸棒土添加至纳滤膜的分离层中，制备得到了高通量抗污染的纳滤膜。本方法简便、可控；通过改变制备过程中凹凸棒土的添加浓度、界面聚合反应时间和均苯三甲酰氯浓度，可以实现纳滤膜结构和性能的调控。制备的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜具有较高的水通量和无机盐分离性能，且表现出了良好的抗污染特性。

Description

一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，属于纳滤膜的制备技术领域。
背景技术
纳滤技术是分离精度介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术，纳滤膜的孔径在0.5-2nm，其操作压力通常为0.3-1.0MPa，截留分子量在200-1000范围内。与反渗透相比，纳滤膜在较低的操作压力下具有较高的水通量，对二价离子和有机小分子具有高的截留率。纳滤作为一种新型的膜分离技术，以其绿色、高效、出水水质好等特点被广泛应用于苦咸水脱盐、印染废水处理、生化制剂和药品提纯等领域。但在实际应用过程中，水通量低和膜污染仍是限制纳滤膜广泛应用的瓶颈。
提高纳滤膜水通量的主要手段有构筑亲水的膜表面和增加膜内新的水通道，常用的材料有两性离子类物质、无机纳米材料等。提高膜抗污染性能的主要手段有提高膜表面亲水性构筑污染抵御膜表面和降低表面能构筑污染去除表面，常用的材料有聚氧乙烯类聚合物、两性离子类物质、无机纳米材料、有机氟材料等。无机-有机杂化纳滤膜因其能够同时提高膜表面的亲水性和增加膜内水通道的特点，可显著地提升纳滤膜的水通量和抗污染性能。
当前常用的制备纳滤膜方法有表面涂覆、表面接枝聚合、界面聚合法等。表面涂覆法操作简便，制备条件温和，但该方法制备的纳滤膜分离层较厚，造成水通量较低，限制了应用。表面接枝聚合法往往需要较为苛刻的反应条件，如紫外光照射、等离子体激发等，因而该方法不适于大规模的应用。界面聚合法是目前世界上最常用、最有效的制备商用纳滤膜的方法。它是利用两种活性很高的单体在两个互不相溶的溶剂界面处发生聚合反应，从而在支撑层上形成很薄的致密复合层，有利于提高膜的通量。由于两相互不相溶，反应仅在界面处发生，聚合物链沿垂直于二维界面的方向生长，反应可控性较好。
影响界面聚合制备纳滤膜的主要因素有单体结构、单体浓度、单体在两相的溶解度差异、添加剂含量、反应时间、反应温度等。无机纳米材料与水相单体共混应用于界面聚合过程，形成含无机有机杂化的纳滤膜分离层。无机纳米材料凹凸棒土是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其结构属2：1型粘土矿物，在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道横断面约3.7*6.3A°，通道中充填沸石水和结晶水。在杂化纳滤膜中，凹凸棒土因其材料本身的亲水性提高了膜表面的亲水性，同时因其一维的棒状结构为水分子提供了新的通道，从而同时提高了纳滤膜的通量和抗污染性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜，该制备方法过程简单易操作，所制备的纳滤膜在超低操作压力条件下有着较高的通量，对于染料和盐离子有较高的截留，且表现出了良好的抗污染特性。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，将膜从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的成膜：将适量的凹凸棒土加入质量体积浓度为2g/L的哌嗪溶液，超声分散30min，使凹凸棒土均匀分散于哌嗪溶液中得到凹凸棒土分散液；将步骤一制得的聚醚砜基膜置于上述凹凸棒土哌嗪溶液中，其中，凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.035–0.245mg/cm2，在0.05MPa下抽滤，从而在聚醚砜基膜表面形成有一层均匀的凹凸棒土层；将该膜浸泡在质量体积比为1g/L的均苯三甲酰氯/正庚烷溶液中反应2min，所得的膜置于60℃的烘箱中热处理10min，取出膜并用去离子水冲洗，得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
本发明的优点在于：本方法以凹凸棒土为无机添加剂，通过界面聚合制备了凹凸棒土/聚酰胺高通量抗污染纳滤膜。凹凸棒土的亲水性提高了膜的亲水性，其一维纳米结构为水分子提供了膜内快速传输通道，提高了纳滤膜的水通量和抗污染性能。相对于其他纳滤膜的制备方法，该方法简便、可控。
附图说明
图1为实施例1凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜分离性能与凹凸棒土添加浓度的关系。
图2为实施例2凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜分离性能与界面聚合反应时间的关系。
图3为实施例3凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜分离性能与均苯三甲酰氯浓度的关系。
图4为实施例4所制凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜对盐的分离性能。
图5为实施例5所制凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜对海藻酸钠的抗污染性能。
图6为对比例1所制聚酰胺纳滤膜对盐的分离性能。
图7为对比例2所制聚酰胺纳滤膜对海藻酸钠的抗污染性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附表对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、制备凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜，步骤如下：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为16％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，再放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜超滤基膜。
步骤二、凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的成膜：将1mg凹凸棒土加入至浓度为2g/L的哌嗪溶液，超声分散30min，使凹凸棒土均匀稳定分散在哌嗪溶液中；将步骤一得到的聚醚砜超滤基膜剪成直径6cm的片状膜，将其置于上述超声分散了的凹凸棒土哌嗪溶液中，在0.05MPa下抽滤，使聚醚砜超滤基膜表面均匀分布一层凹凸棒土，其中，凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.035mg/cm2。将上述一系列聚醚砜超滤膜浸泡在1g/L的均苯三甲酰氯/正庚烷中，反应2min后，所得的膜置于60℃的烘箱中热处理10min，取出膜并用去离子水冲洗，得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
改变凹凸棒土的添加量，重复上述过程，如表1所示，得到一系列不同的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
如图1所示，随着凹凸棒土添加量从1mg升至7mg，即凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比从0.035mg/cm2升至0.245mg/cm2，凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的纯水通量从23.8L/(m2h)逐渐升至45.9L/(m2h)，随后又下降至27.7L/(m2h)，通量在凹凸棒土添加量为5mg，即凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.174mg/cm2时达到最大值。橙黄钠截留率在92％至95％之间轻微波动，Na2SO4截留率在89％至92％之间轻微波动。
表1不同凹凸棒土添加量制备的纳滤膜的分离性能
实施例2、制备凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜，过程与实施例1基本相同，不同仅在于：
步骤二中：固定凹凸棒土的添加量为5mg，即凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.175mg/cm2，将表面铺展了凹凸棒土的聚醚砜超滤膜浸泡在1g/L的均苯三甲酰氯/正庚烷中反应，将反应时间改为0.5min，最终得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
改变上述界面聚合反应时间，重复上述过程，如表2所示，得到一系列凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
如图2所述，随着界面聚合时间从0.5min升至4min，凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的纯水通量从54.9L/(m2h)下降至17.2L/(m2h)。随着界面聚合时间的增长，橙黄钠截留率从83.1％上升至98.5％，Na2SO4截留率从78.2％提高至93.9％。
表2不同界面聚合时间制备的纳滤膜的分离性能
实施例3、制备凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜，过程与实施例1基本相同，不同仅在于：
步骤二中，将凹凸棒土的添加量定为5mg，即凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.175mg/cm2，另外，将均苯三甲酰氯/正庚烷溶液的质量体积比由1g/L改为0.5g/L，最终得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
改变上述均苯三甲酰氯/正庚烷溶液的质量体积比，重复上述过程，如表3所示，得到一系列凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
如图3所示，随着均苯三甲酰氯/正庚烷溶液的质量体积浓度从0.5g/L升至2.5g/L时，凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的纯水通量从49.2L/(m2h)下降至23L/(m2h)，Na2SO4截留率从83.9％缓慢增至95.7％，随后截留率几乎不随均苯三甲酰氯/正庚烷溶液的质量体积浓度的继续升高而改变。
表3不同均苯三甲酰氯/正庚烷溶液的质量体积浓度制备的纳滤膜的分离性能
实施例4、本发明凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜对盐的分离性能的实验
对实施例1中制得的凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.175mg/cm2的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜进行实验。如图4所示，该凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜对Na2SO4、MgSO4、NaCl和MgCl2的截留率分别为92％、66.7％、20％和14.7％。
实施例5、本发明凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜对海藻酸钠的抗污染性能实验
对实施例1中制得的凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.175mg/cm2的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜进行实验。
采用质量体积比为0.1g/L的海藻酸钠溶液对所制得的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜进行抗污染实验，如图5所示，该凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的通量衰减率为31.2％，通量恢复率为91.5％。
对比例1、聚酰胺纳滤膜对盐的分离性能的实验
如实施例1的步骤一制备聚醚砜基膜，然后，将步骤一得到的聚醚砜超滤基膜剪成直径6cm的片状膜，将其浸泡在1g/L的均苯三甲酰氯/正庚烷溶液中进行界面聚合反应2min，所得的膜置于60℃的烘箱中热处理10min，取出膜并用去离子水冲洗，得到聚酰胺纳滤膜。
如图6所示，该聚酰胺纳滤膜的水通量为101L/(m2hMPa)。该聚酰胺纳滤膜对Na2SO4、MgSO4、NaCl和MgCl2的截留率分别为93.2％、61.7％、22.1％和12.5％。
对比例2、聚酰胺纳滤膜对海藻酸钠的抗污染性能实验
采用质量体积比为0.1g/L的海藻酸钠溶液对对比例1制得的聚酰胺纳滤膜进行抗污染实验，该聚酰胺纳滤膜的通量衰减率为40.5％，通量恢复率为74.4％。
综上所述，本发明提供的一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，采用相转化法制备聚醚砜超滤基膜；再将凹凸棒土超声分散并抽滤至超滤膜表面，形成均匀的凹凸棒土层；并将膜放入均苯三甲酰氯/正庚烷溶液中进行界面聚合反应，后处理后制备得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。本发明制备方法有效地将无机材料凹凸棒土添加至纳滤膜的分离层中，制备得到了高通量抗污染的纳滤膜。本方法简便、可控；通过改变制备过程中凹凸棒土的添加浓度、界面聚合反应时间和均苯三甲酰氯浓度，可以实现纳滤膜结构和性能的调控。制备的凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜具有较高的水通量和无机盐分离性能，且表现出了良好的抗污染特性。
尽管上面结合附图、附表对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (1)

1.一种凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、聚醚砜基膜的制备
将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为16％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜的制备
将适量的的凹凸棒土加入质量体积浓度为2g/L的哌嗪溶液，超声分散30min，使凹凸棒土均匀稳定分散在哌嗪溶液中；将步骤一制得的聚醚砜基膜置于上述凹凸棒土分散液中，其中，凹凸棒土的质量与聚醚砜基膜单位表面积的比为0.035–0.245mg/cm2，在0.05MPa下抽滤，从而在聚醚砜基膜表面形成有一层均匀的凹凸棒土层；将该膜浸泡在质量体积比为1g/L的均苯三甲酰氯/正庚烷溶液中反应2min，所得的膜置于60℃的烘箱中热处理10min，取出膜并用去离子水冲洗，得到凹凸棒土/聚酰胺杂化纳滤膜。
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