CN105567979A - 一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法 - Google Patents

一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,该方法包括:以赤泥为初步原料进行预处理后得到稀释的钽铌溶液;以稀释后的钽铌溶液为料液相,仲辛醇为有机相,采用超声波进行铌钽分离提取。本发明有效提高了微细粒级矿泥中钽铌矿物的分选条件,二是能有效分散和絮凝脉石矿物为主要成份的微细矿泥,钽铌品位高,提高后续作业物料的质量,分散剂和絮凝剂用量极小,有利于环境保护,同时经济技术效益明显,本发明实现了钽铌精矿的回收的同时,通过酸解和超声波处理,进一步实现了赤泥中贵金属钽铌的富集;实现了钽铌的分离提取。

Description

一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法
技术领域
本发明属于分离提取钽铌的技术领域,尤其涉及一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法。
背景技术
钽和铌是两种重要的稀有金属元素材料,具有重要的战略和经济价值,随着经济的发展,各种电子产品消费持续增长,使得钽、铌工业需求量的大幅的增长,加剧了钽、铌矿产资源供应的紧张程度。我国的钽铌原料储量丰富,其中钽占世界储量的20%,铌约占世界的15%,但我国钽铌矿品位低,多金属共伴生矿床多,组分复杂,钽铌矿物嵌布粒度细,选矿回收率较低,特别是微细粒矿泥中钽铌回收率低是造成钽铌回收率低的主要原因。而采用现有的重选方法回收微细泥级-0.037mm的钽铌矿物,回收难度大,回收率低,浪费严重,因此开发从微细粒矿泥中回收钽铌资源的方法,对于钽铌资源的可持续发展具有十分重要的意义和较大的经济价值。
目前对微细粒钽铌矿泥的选矿,针对矿石类型不同采用不同的工艺流程,如重选-浮选,磁选-重选;重选-磁选-电选;磁选-浮选-浸出等,各种流程的重点和难点都在矿泥的粗选富集作业,尤其是微细粒矿泥的粗选富集。矿泥的粗选富集一般用离心选矿机、MGS复合重力选矿机、铺布溜槽、摇床等。这些粗选富集技术在回收微细粒矿泥中的钽铌时,存在回收率低、富集比低的缺点,造成钽铌资源的浪费。
现有技术存在的关键性问题:一是在一般微细粒级钽铌矿泥重选过程中,以脉石矿物为主要成份的微细矿泥大量覆盖在钽铌矿物表面或与钽铌矿物结合紧密,很难与有用矿物分离,这也是造成微细粒级钽铌矿泥选别作业钽铌精矿品位低的主要原因。二是微细粒级钽铌矿物,由于粒度细微,矿物沉降速度极小,是造成微细粒级钽铌选别作业精矿回收率的主要原因。
现有将矿泥进行预处理,然后对预处理后的矿泥中添加各种调整剂碳酸钠,抑制剂水玻璃,活化剂硝酸铅、苯甲羟肟酸、羟氨基酸等各种化学试剂,这种在选矿的处理过程中加入多种化学试剂处理方法存在着一是加入的化学试剂过多,二是处理工艺流程多,工艺复杂,三是处理后的废液,废物的三废处理难度大,对环境的影响压力大,生产成本高。
因此,迫切需要开发一种经济、高效、环保的从微细粒矿泥中回收钽铌资源的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,旨在解决目前提取钽铌的方法中加入多种化学试剂处理存在加入的化学试剂过多,处理工艺流程多,工艺复杂,处理后的废液,废物的处理难度大,对环境的影响压力大,生产成本高的问题。
本发明是这样实现的,一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,该利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法包括以下步骤:
以赤泥为初步原料进行预处理后得到稀释的钽铌溶液;
以稀释后的钽铌溶液为料液相,仲辛醇为有机相,采用超声波进行铌钽分离提取;
所述采用超声波进行铌钽分离提取包括:
(a)洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子的步骤,其中,向插入于恒温槽内部的反应槽内加入中和的赤泥泥浆及酸性溶液或者加入粉末形态的赤泥、蒸馏水及酸性溶液,加热所述恒温槽使所述反应槽内的赤泥泥浆进行反应的同时施加超声波,从而洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子;
(b)分离回收赤泥残渣和提取滤液的步骤,通过过滤在所述(a)步骤中的反应后生成物来分离回收赤泥残渣和提取滤液;在所述(a)步骤中,所述施加超声波是利用超声波发生器,通过向安装于所述恒温槽内部的超声波尖端施加超声波的方式实施,所述泥浆或粉末形态的赤泥和酸性溶液以1:1~1:20的重量比混合,所述酸性溶液和蒸馏水以1:1~1:10的体积比混合。
进一步,所述超声波尖端安装于所述恒温槽的底面和所述反应槽的底面之间。
进一步,在所述(a)步骤中,在50℃~100℃下实施所述反应3小时以上。
进一步,所述超声波在30kHz~50kHz的频率范围内以260W~300W的输出功率条件施加,或者没有其它的反应槽而在所述恒温槽内部直接实现反应的情况下,以300W~500W的输出功率条件施加。
进一步,所述以赤泥为初步原料进行预处理的方法为:
所述预处理,将钽铌矿浆液处理至质量百分比浓度不低于20%,向质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液加入分散剂六偏磷酸盐,并搅拌数分钟,然后加入絮凝剂,搅拌数分钟后得稀释的钽铌溶液。
进一步,所述分散絮凝,向所述质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液中加入占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液的质量比为0.0012-0.012%的分散剂六偏磷酸盐,并搅拌2-6分钟,然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺,搅拌2-5分钟,得稀释的钽铌溶液。
进一步,所述分散剂六偏磷酸盐为六偏磷酸钠,步加入絮凝剂聚丙烯酰胺的量占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液质量的0.00006-0.0006%。
进一步,所述采用超声波进行铌钽分离提取时,有机相和液相的水乳比为10:1
本发明有效提高了微细粒级矿泥中钽铌矿物的分选条件,微细粒钽铌精矿回收率高。二是能有效分散和絮凝脉石矿物为主要成份的微细矿泥,钽铌品位高,提高后续作业物料的质量,分散剂和絮凝剂用量极小,有利于环境保护,同时经济技术效益明显。
本发明通过酸解和超声波处理,进一步实现了赤泥中贵金属钽铌的富集;实现了钽铌的分离提取。
本发明的利用超声波从赤泥中提取钽铌的方法,具有通过最适当地组合超声波、强酸及恒温槽的温度调节,可以有效地提取赤泥内含有的钽铌的优点。
本发明其具有提取条件可以在比较低的温度中进行并且提取工艺单纯的优点。因此,利用本发明不仅可以将提取的钽铌和提取后剩余的赤泥残渣进行商业利用,而且因提取了钽铌的赤泥残渣的物性变化和化学组成的变化而可以应用于各种商业性领域,而且,利用超声波,在干燥的赤泥粉末中加入强酸和蒸馏水,使其在50~100℃的温度中反应,则洗脱出赤泥内含有的钽铌。
本发明的利用超声波从赤泥中提取钽铌的方法提取的钽铌和提取后剩余的赤泥残渣可以制造成耐热性颜料、陶瓷类(ceramic)材料、耐热性砖头、混凝土、水泥、黄土、陶瓷器材料等耐热性无机物和铁化合物、催化剂、建筑材料等各种物质。在本发明中不仅可以洗脱赤泥内含有的大部分的钽铌,并且可以调节钽铌的提取量,通过调节所述钽铌的提取量可以调节产品制造的成分,可以调节产品的特性。此外,在本发明中,因赤泥的物性变化,可以将作为提取后剩余的残存物的赤泥残渣利用于各种领域,活用提取的钽铌溶液而合成各种化合物、催化剂等的方案及提取后剩余的赤泥残渣而可以活用为高强度耐热性材料等,因此通过再利用以废弃物处理引起环境问题的赤泥解决环境问题的同时具有可以应用为各种高附加值的产品的效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法流程图;
图2是本发明实施例提供的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法的提取钽铌的装置示意图。
图中:100、金属离子提取装置;102、水;110、恒温槽;120、反应槽;130、超声波产生装置;132、超声波尖端;S:赤泥泥浆(slurry)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作进一步描述。
一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,该利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法包括以下步骤:
S101:以赤泥为初步原料进行预处理后得到稀释的钽铌溶液;
S102:以稀释后的钽铌溶液为料液相,仲辛醇为有机相,采用超声波进行铌钽分离提取;
所述采用超声波进行铌钽分离提取包括:
(a)洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子的步骤,向插入于恒温槽内部的反应槽内加入中和的赤泥泥浆及酸性溶液或者加入粉末形态的赤泥、蒸馏水及酸性溶液,加热所述恒温槽使所述反应槽内的赤泥泥浆进行反应的同时施加超声波,从而洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子;
(b)分离回收赤泥残渣和提取滤液的步骤,通过过滤在所述(a)步骤中的反应后生成物来分离回收赤泥残渣和提取滤液;在所述(a)步骤中,所述施加超声波是利用超声波发生器,通过向安装于所述恒温槽内部的超声波尖端施加超声波的方式实施,所述泥浆或粉末形态的赤泥和酸性溶液以1:1~1:20的重量比混合,所述酸性溶液和蒸馏水以1:1~1:10的体积比混合。
所述超声波尖端安装于所述恒温槽的底面和所述反应槽的底面之间。
在所述(a)步骤中,在50~100℃下实施所述反应3小时以上。
所述超声波在30~50kHz的频率范围内以260~300W的输出功率条件施加,或者没有其它的反应槽而在所述恒温槽内部直接实现反应的情况下,以300~500W的输出功率条件施加。
所述以赤泥为初步原料进行预处理的方法为:
所述预处理,将钽铌矿浆液处理至质量百分比浓度不低于20%,向质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液加入分散剂六偏磷酸盐,并搅拌数分钟,然后加入絮凝剂,搅拌数分钟后得稀释的钽铌溶液。
所述分散絮凝,向所述质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液中加入占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液的质量比为0.0012-0.012%的分散剂六偏磷酸盐,并搅拌2-6分钟,然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺,搅拌2-5分钟,得稀释的钽铌溶液。
所述分散剂六偏磷酸盐为六偏磷酸钠,步加入絮凝剂聚丙烯酰胺的量占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液质量的0.00006-0.0006%。
所述采用超声波进行铌钽分离提取时,有机相和液相的水乳比为10:1。
下面结合原理对本发明的应用作详细描述。
本发明可以提取赤泥中的钽铌,使赤泥中的化学组成发生变化的同时可以将提取的钽铌利用在各种合成中。并且,找到了将赤泥完全地进行化学处理的实验方法从而获得了提取钽铌的方法,组合最佳的超声波条件、反应温度条件及强酸的含量比从而提取赤泥中的大部分的钽铌。
不利用超声波只用强酸进行酸处理而提取钽铌的情况下,确认了洗脱出的钽铌极其微量,并得知了即使利用超声波,恒温槽中在50℃以上,更优选地在50-100℃的温度中使用超声波才可能实现有效地提取钽铌。
如图2所示:在插入到所述恒温槽110内部的反应槽120内部混合粉末形态的赤泥、酸性溶液及蒸馏水从而制造赤泥泥浆。所述酸性溶液能够包括从硫酸、盐酸、硝酸及王水(盐酸和硝酸的混合酸)中选择的一个或选择的两个以上的混合酸。如后所述,在使用硫酸的情况下提取效率最佳。
在提取实验中使用的试剂如下。使用了硫酸(H2SO495%,JunseiChemicals,日本)、硝酸(HNO365%,DUKSANreagents,韩国)、盐酸(HCl,35%,MatsunoenChemicals,日本),离子交换水,赤泥(KC(株),韩国),强酸直接使用了原液。实验结果表明,使用硫酸时提取效率最优。优选地,所述泥浆状态或粉末形态的赤泥和酸性溶液以1:1~1:20的重量比进行混合。赤泥和酸性溶液的混合比未达1:1的情况下,酸性溶液的比率相对较低,相反,赤泥和酸性溶液的混合比超过1:20的情况下,虽然有增大提取效率的优点,但在回收提取滤液后用碱中和时,导致所消耗的碱的量增加的结果,是非经济性的。另外,优选地,酸性溶液和蒸馏水以1:1~1:10的体积比进行混合。酸性溶液和蒸馏水的混合比超过1:10的情况下,赤泥的量多的情况下,会因作为强酸的酸性溶液的含量相对减少的问题而引起提取效率下降的问题。
洗脱赤泥中含有的钽铌,在洗脱赤泥中含有的钽铌中,加热恒温槽110而使反应槽120内部的赤泥泥浆S发生反应,同时施加超声波,从而洗脱赤泥中含有的钽铌。作为在洗脱赤泥所含有的钽铌中最重要的要素的超声波,优选地,施加条件为在30~50kHz的频率范围内及260~300W的输出功率,反应优选地在50~100℃中实施3小时以上。此时,若反应10小时以上,和提取效率相比是非经济性的。
本发明在不使用超声波的情况下,即使在强酸下也无法实现钽铌的洗脱,相反,使用超声波的情况下,在各种强酸中金属离子开始洗脱。此外,添加的强酸的浓度越大提取率越高,恒温槽的温度越高提取率越高。施加普通超声波时,周知在水中生成的空泡(cavitationbubbles)的强度在水温高于40℃时会减小,但在本发明中,为了提高以用于提高钽铌与酸的反应性为主反应的一次活性化和作为下一个反应的与酸的主反应,优选在高于40℃的50~100℃中进行提取实验。
在本发明中实施超声波处理的原因为,根据超声波产生的空泡引起气泡的振动,根据对赤泥泥浆S和强酸的强力的搅拌效果,使赤泥内的钽铌和强酸的接触频率提高,以此诱导钽铌顺利地洗脱,所述洗脱反应随着反应温度的升高,增加酸和钽铌的反应性,最终洗脱钽铌。因此,就赤泥内的钽铌的洗脱反应而言,通过超声波产生的空泡引起的微小气泡的振动效果和在较高的50~100℃的温度下的与强酸的化学反应进行相互作用来可以有效地提取赤泥内的钽铌。
此时,施加超声波是利用超声波发生器130,优选地,向安装于所述恒温槽110内部的超声波尖端132施加有关频率及输出功率的方式实施。所述超声波尖端132,可以安装于所述恒温槽110的内侧面、内部中央等,而安装于所述恒温槽110的底面和所述反应槽120的底面之间时,提取效率最高。
在超声波输出功率未达260W的情况下,对洗脱赤泥内部的大部分的钽铌会伴有困难。相反,超声波输出功率超过300W的情况下,因为过大的输出功率,有使玻璃材质的反应槽120破损的忧虑。为了克服所述问题,利用非玻璃反应槽的能够承受酸的SUS材质的恒温槽等,无需其它的反应槽,能够在所述恒温槽内部直接实现反应,由此不受所述输出功率条件的约束,能够使用以300-500W的输出功率条件进行施加的方式。在反应温度不足50℃,或反应时间不足3小时的情况下,因无法顺利地实现赤泥内部含有的钽铌和强酸的反应,对全部洗脱赤泥内的钽铌伴随着困难。相反,在反应温度超过100℃,或反应时间超过10小时的情况下,钽铌的提取量多少增加,但是有可能作用为相对于效果上升而言工艺时间及费用所需过度的要因,因此可能产生经济上的问题。
回收赤泥残渣和提取滤液,在回收赤泥残渣和提取滤液中,对因在洗脱赤泥所含有的钽铌中的反应而生成的反应物进行过滤,从而分离回收赤泥残渣和提取滤液。提取滤液可定义为,除赤泥残渣之外的含有钽铌的溶液。过滤(filtering)可以用利用过滤器(filter)的方式或者利用离心分离的方式实施。另外,根据本发明的实施例的利用超声波从赤泥中提取钽铌后的活用方法还可包括获取赤泥残渣步骤。在获取赤泥固体残渣步骤中,将收取的赤泥残渣清洗后,将清洗的赤泥沉淀物在50~70℃中干燥6小时以上,从而获得赤泥固体残渣。此时,优选地,清洗时利用蒸馏水反复实施3~5次。
下面结合实验方法对本发明进一步描述。
实验方法:
实施例1
在插入于恒温槽内部的2L的三角形烧瓶内放入30g赤泥、900ml蒸馏水后,混合225ml盐酸(HCl)和75ml硝酸(HNO3)的混合酸后,在将恒温槽加热为75℃的状态中,以36.7kHz的频率及280W的输出功率施加超声波的同时反应6小时。之后,过滤反应物,分别分离回收赤泥残渣和提取滤液。之后,用蒸馏水清洗回收的赤泥残渣,在60℃中干燥12小时。此时,对提取滤液使用ICP(PerkinElmer,OPTIMA2100DV)进行分析,所述提取滤液为含有提取的钽铌的溶液。
实施例2
除作为酸性溶液用300ml盐酸(HCl,35%)代替盐酸和硝酸的混合酸而进行混合以外,以和实施例1同样的方式实施实验。
实施例3
除作为酸性溶液用300ml硝酸(HNO3,65%)代替盐酸和硝酸的混合酸而进行混合以外,以和实施例1同样的方式实施实验。
实施例4
除作为酸性溶液用300ml硫酸(H2SO4,95%)代替盐酸和硝酸的混合酸而进行混合以外,以和实施例1同样的方式实施实验。
在此,考虑到所述硫酸的密度,以重量换算时,每1ml相当于1.83克,对于1g赤泥为1.83克硫酸,将其计算为重量比时,赤泥和硫酸的重量比相当于1:18.3。
实施例5
除加热所述恒温槽而在55℃中反应6小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例6
除加热所述恒温槽而在65℃中反应6小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例7除加热所述恒温槽而在85℃中反应6小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例8
除加热所述恒温槽而在85℃中反应8小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例9
除加热所述恒温槽而在85℃中反应9小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例10
除加热所述恒温槽而在85℃中反应12小时外,以和实施例4同样的方式实施实验。
实施例11
在插入于恒温槽内部的的三角形烧瓶内,放入30g赤泥、900ml蒸馏水之后,混合300ml硫酸(H2SO4)后,在将恒温槽加热为75℃的状态中,以36.7kHz的频率及280W的输出功率施加超声波的同时反应6小时。
之后,过滤反应物,并分别分离回收赤泥残渣和提取滤液。之后,用蒸馏水清洗回收的赤泥残渣,在60℃中干燥12小时。
实施例12
在所述实施例4中提取金属离子的提取溶液为强酸性溶液,在所述酸性溶液中加入氨水或氢氧化钠溶液,中和为pH=7,得到沉淀物,最终废水在pH=7中终结反应。如ICP-MS测量结果,作为酸性溶液利用硫酸的实施例4中提取的钽铌最多。其后是,利用王水(盐酸和硝酸的混合酸)的实施例1,然后是利用盐酸的实施例2的顺序提取钽铌。在利用硝酸的实施例3中,虽然王水、盐酸、硫酸是对钽铌的提取具有效果的强酸,但是,考虑到之后将钽铌溶液合成为其它物质时氯离子的影响,表现为硫酸的效果最显著,应用实验的结果表明,用硫酸提取时,提取钽铌以后在合成其它物质的过程中无大影响地进行下去。提取赤泥内的钽铌时,若仅使用强酸,则无法实现钽铌的提取,若不施加超声波仅使用强酸时,无法提取钽铌。根据以上的实验结果,若不使用超声波仅使用强酸提取时,几乎无法提取赤泥内钽铌,为了用强酸提取赤泥内的钽铌,必须施加超声波。
先对含钽铌矿泥原料进行预处理至符合要求,然后原料在搅拌桶中加入分散剂,对原料的矿泥进行分散,使原料中以脉石矿物为主要成份的微细矿泥和钽铌矿物得到有效分离;在搅拌桶中加入絮凝剂,对分散出来的的微细矿泥进行絮凝;絮凝的目标矿物是:以脉石矿物为主要成份的矿泥。絮凝的主要目的:其一,防止已分散出来的以脉石矿物为主要成份的微细矿泥再次覆盖在钽铌矿物表面;其二,絮凝获得的絮团由于结构原因,其假比重相对变小,有利于排出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,该利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法包括以下步骤:
以赤泥为初步原料进行预处理后得到稀释的钽铌溶液;
以稀释后的钽铌溶液为料液相,仲辛醇为有机相,采用超声波进行铌钽分离提取;
所述采用超声波进行铌钽分离提取包括:
(a)洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子的步骤,其中,向插入于恒温槽内部的反应槽内加入中和的赤泥泥浆及酸性溶液或者加入粉末形态的赤泥、蒸馏水及酸性溶液,加热所述恒温槽使所述反应槽内的赤泥泥浆进行反应的同时施加超声波,从而洗脱所述赤泥中含有的钽铌离子;
(b)分离回收赤泥残渣和提取滤液的步骤,通过过滤在所述(a)步骤中的反应后生成物来分离回收赤泥残渣和提取滤液;在所述(a)步骤中,所述施加超声波是利用超声波发生器,通过向安装于所述恒温槽内部的超声波尖端施加超声波的方式实施,所述泥浆或粉末形态的赤泥和酸性溶液以1:1~1:20的重量比混合,所述酸性溶液和蒸馏水以1:1~1:10的体积比混合。
2.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述超声波尖端安装于所述恒温槽的底面和所述反应槽的底面之间。
3.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,在所述(a)步骤中,在50℃~100℃下实施所述反应3小时以上。
4.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述超声波在30kHz~50kHz的频率范围内以260W~300W的输出功率条件施加,或者没有其它的反应槽而在所述恒温槽内部直接实现反应的情况下,以300W~500W的输出功率条件施加。
5.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述以赤泥为初步原料进行预处理的方法为:
所述预处理,将钽铌矿浆液处理至质量百分比浓度不低于20%,向质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液加入分散剂六偏磷酸盐,并搅拌数分钟,然后加入絮凝剂,搅拌数分钟后得稀释的钽铌溶液。
6.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述分散絮凝,向所述质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液中加入占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液的质量比为0.0012-0.012%的分散剂六偏磷酸盐,并搅拌2-6分钟,然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺,搅拌2-5分钟,得稀释的钽铌溶液。
7.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述分散剂六偏磷酸盐为六偏磷酸钠,步加入絮凝剂聚丙烯酰胺的量占质量百分比浓度不低于20%的钽铌矿浆液质量的0.00006-0.0006%。
8.如权利要求1所述的利用超声波从赤泥中分离钽铌的方法,其特征在于,所述采用超声波进行铌钽分离提取时,有机相和液相的水乳比为10:1。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2670232C2 (ru) * 2016-10-12 2018-10-19 Акционерное общество "Ангарский электролизный химический комбинат" Способ разделения ниобия и тантала
CN112808755A (zh) * 2021-02-01 2021-05-18 湖南绿脉环保科技股份有限公司 一种高铁低硅赤泥综合利用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012499A (zh) * 2007-02-05 2007-08-08 扬州大学 从硫酸强化焙烧稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法
CN102888521A (zh) * 2012-11-02 2013-01-23 吉林吉恩镍业股份有限公司 赤泥加压硫酸浸出铌的方法
CN103898331A (zh) * 2014-03-28 2014-07-02 中国铝业股份有限公司 一种从赤泥中综合回收钽铌的方法
CN104011463A (zh) * 2011-12-02 2014-08-27 于韦斯屈莱能源有限公司 灰分、特别是飞灰的处理方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012499A (zh) * 2007-02-05 2007-08-08 扬州大学 从硫酸强化焙烧稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法
CN104011463A (zh) * 2011-12-02 2014-08-27 于韦斯屈莱能源有限公司 灰分、特别是飞灰的处理方法
CN102888521A (zh) * 2012-11-02 2013-01-23 吉林吉恩镍业股份有限公司 赤泥加压硫酸浸出铌的方法
CN103898331A (zh) * 2014-03-28 2014-07-02 中国铝业股份有限公司 一种从赤泥中综合回收钽铌的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘炯天等: "《试验研究方法》", 31 May 2006, 中国矿业大学出版社 *
王翠珍等: "超声振荡条件下赤泥盐酸介质浸提钪的研究", 《无机盐工业》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2670232C2 (ru) * 2016-10-12 2018-10-19 Акционерное общество "Ангарский электролизный химический комбинат" Способ разделения ниобия и тантала
CN112808755A (zh) * 2021-02-01 2021-05-18 湖南绿脉环保科技股份有限公司 一种高铁低硅赤泥综合利用方法

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