CN105552364B - 一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铅酸蓄电池生产领域，提供了一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法。本发明通过铅酸蓄电池合膏动力学的原理，采用高温热水合膏，通过快速加酸工艺，并利用合膏机的夹套通热水或者蒸汽提供外部热源，使得膏体温度保持70~100℃，在合膏机合膏的过程中高温能够让铅膏中的碱式硫酸铅充分生成，通过控制合膏时间可以使膏体活性物质之间结合力达到很好的效果，因此用此方法生产的铅膏制作铅酸蓄电池正极板时，不需要经过繁琐的固化过程，只需进行特定程序的干燥即可得到质量优异的生板。本发明制备的铅膏涂板后极板不需要经过固化，这样既可提高生产效率，又可降低能耗，非常适于铅酸蓄电池制造行业。

Description

一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池生产制造领域，尤其是涉及一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池自1859年由普兰特发明以来，至今已有150多年的历史，技术十分成熟，是全球上使用最广泛的化学电源。尽管近年来镍镉电池、镍氢电池、锂离子电池等新型电池相继问世并得以应用，但铅酸蓄电池仍然凭借大电流放电性能强、电压特性平稳、温度适用范围广、单体电池容量大、能充放电数百个循环、贮存性能好（尤其适于干式荷电贮存）、安全性高和原材料丰富且可再生利用、价格低廉等一系列优势，在绝大多数传统领域和一些新兴的应用领域，占据着牢固的地位。铅酸电池的另一优点是很容易回收。回收电池的时候，回收的铅和塑料壳直接用于新电池中。
但同时铅酸蓄电池也存在生产过程繁琐冗长的缺点，特别是极板固化干燥过程，固化工序既耗时又浪费电、热等能量。众所周知，固化干燥过程主要作用是极板中碱式硫酸铅的生成、板栅腐蚀层的形成、游离铅的氧化以及蒸发干燥多余的水分。但是板栅腐蚀层的形成、游离铅的氧化以及蒸发水分主要发生在固化转干燥的低湿中温过程。
传统的合膏方式采用低温合膏，当合膏温度达到55℃左右时即打开合膏机的冷却降温程序，在这样的温度之下铅膏中很难生成结晶程度很好的碱式硫酸铅结晶，特别是四碱式硫酸铅根本不存在生成的条件，因此用此种方法制备的铅膏，涂板后活性物质必须经历冗长繁琐的固化过程使碱式硫酸铅再结晶，才能使得活性物质间形成很好的结合。
综上，一种不需要固化的铅膏，将会使铅酸蓄电池制造成本继续降低，生产效率继续提高，同时也会更加增强其市场竞争力。
发明内容
本发明利用铅酸蓄电池合膏动力学原理，通过对合膏温度及合膏时间的控制，生产出一种无需经固化的铅酸蓄电池正极免固化铅膏。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混1-5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热1-3min，之后加入60-100℃热水进行湿混5-10min；
（3）加酸：湿混结束1-15min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为60-100℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌5-45min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至35-55℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
现有合膏技术采用低温合膏，当合膏温度达到55℃左右时即打开合膏机的冷却降温程序，在低温环境下铅膏中很难生成结晶程度很好的碱式硫酸铅晶体，尤其是根本不存在四碱式硫酸铅的生成条件，因此用此种方法制备的铅膏，涂板后活性物质必须经历冗长繁琐的固化过程使碱式硫酸铅再结晶，才能使得活性物质间形成很好的结合。本发明通过控制高温合膏的时间能够使铅膏组分中碱式硫酸铅的结晶状态达到很好，好的结晶状态能够为铅膏活性物质的结合提供很好的结合力，这也为后续过程免去固化操作创造了条件。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在70-100℃。铅膏温度都始终保持在70℃以上，高温能够为碱式硫酸铅，特别是四碱式硫酸铅的生成提供足够的反应活化能。另外，在上述步骤中，对合膏酸进行预热，并采用热水进行湿混，可以使得合膏过程中温度偏差不会太大，保证整个合膏过程中铅膏原料和铅膏的温度都始终维持在70℃以上。
作为优选，步骤（2）中合膏机中的铅膏原料通过热水、蒸汽或电热加热的方式进行加热。
作为优选，步骤（2）中湿混时间为5-8分钟。
作为优选，步骤（4）中合膏机搅拌时间为15-45min。
作为优选，步骤（5）中铅膏降温至35-45℃时，出膏并进行涂板。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）通过简单的合膏过程即可得到质量优异且不需要经过固化的铅膏；
（2）避免了繁琐、耗时、耗能的固化过程；
（3）所制得的铅膏组分质量优异结合力好，非常适合铅酸蓄电池企业应用。
附图说明
图1为本发明具体实施方式加酸后搅拌不同时段取样的XRD图；
图2为本发明具体实施方式制备的铅膏生板的SEM图；
图3为本发明具体实施方式制备的铅膏熟板的SEM图；
图4为应用本发明制备的铅膏装配的电池循环曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
以下实施例中说采用的铅膏的成分组成为现有技术中通常采用的铅膏配方。
实施例1
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混1min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料用电加热方式加热1min，之后加入60℃热水进行湿混5min；
（3）加酸：湿混结束1min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为60℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌5min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至35℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在70℃。
实施例2
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混3min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料用蒸汽加热方式加热1min，之后加入60℃热水进行湿混5min；
（3）加酸：湿混结束5min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为60℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌15min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至35℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在70℃。
实施例3
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混4min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热2min，之后加入70℃热水进行湿混6min；
（3）加酸：湿混结束6min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为70℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌20min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至40℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在80℃。
实施例4
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热2min，之后加入80℃热水进行湿混8min；
（3）加酸：湿混结束8min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为80℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌30min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至42℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都保持在90℃。
实施例5
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热2min，之后加入90℃热水进行湿混8min；
（3）加酸：湿混结束8min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为90℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌35min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至42℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在90℃。
实施例6
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热3min，之后加入98℃热水进行湿混8min；
（3）加酸：湿混结束8min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为98℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌45min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至45℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在100℃。
实施例7
一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热3min，之后加入100℃热水进行湿混10min；
（3）加酸：湿混结束15min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为100℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌45min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至55℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板。
其中，步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度都始终保持在100℃。
性能测试
检测方法：
1）物相检测：根据步骤（3）与步骤（4）中加酸后搅拌时间的不同，将所制得的铅膏分组进行XRD测试；采用的测试条件为：以标准铜靶为辐射源， 40kV的加速电压、30mA的电流，5°/min的扫描速度，扫描度数为10°至90°，扫描步幅为0.02°；
2）SEM表面形貌检测：将通过本发明制备的铅膏生板和铅膏熟板分别用SEM观察表面形貌，其中在放大倍率为8000倍下观察铅膏生板的表面形貌，在放大倍率为22000倍下观察铅膏熟板的表面形貌；
3）电池循环曲线：按现有技术检测通过本发明制得的铅膏制得的电池，并绘制电池循环曲线。
检测结果：
1）如图1所示，通过物相检测可以得到经本发明所制得的铅膏中的虽然仍存在少部分的未转化PbO，但是绝大部分已经转化为碱式硫酸铅；随着加酸后搅拌时间的增加，碱式硫酸铅的含量增加，到搅拌时间在30min后，碱式硫酸铅的含量趋于平衡；
2）如图2、3所示，通过形貌检测发现所制得铅膏生板或熟板表面的晶粒，晶型规整，尺寸均匀，只存在极少部分未转化的PbO晶体；
3）如图4所示，经过电池的相关电学测试，可以得知通过本发明所制得的铅膏组装的电池的放电容量保持在13000mAh以上，随着循环次数的增加，电池的放电容量有小幅的增加；电池的效率保持在94%以上，随着循环次数的增加，电池的效率随之增加，最高可达99.5%。
本发明所有实施方式中铅膏温度均保持在70℃以上，这样的高温能够为碱式硫酸铅，特别是四碱式硫酸铅的生成提供足够的反应活化能。因此通过控制高温合膏的时间能够使铅膏组分中碱式硫酸铅的结晶状态达到很好，好的结晶状态能够为铅膏活性物质的结合提供很好的结合力，这也为后续过程免去固化操作创造了条件。

Claims (5)

1.一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）干混：将铅膏原料在合膏机中干混1-5min；
（2）湿混：将合膏机中的铅膏原料加热1-3min，之后加入60-100℃热水进行湿混5-10min；
（3）加酸：湿混结束1-15min后加入经预热的合膏酸，预热后的合膏酸的温度为60-100℃；
（4）搅拌：加酸结束后，合膏机搅拌5-45min，得到铅膏；
（5）出膏、涂板：搅拌结束后，关闭合膏机的加热功能，并通入冷却水，同时开启合膏机冷却风机进行降温，铅膏温度降至35-55℃时，出膏并进行涂板；
（6）干燥：极板经干燥后，得到成品铅酸蓄电池正极生板；
其中，步骤（2）和步骤（3）中铅膏原料与步骤（4）中铅膏原料和铅膏的温度始终保持在70-100℃。
2.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）中合膏机中的铅膏原料通过热水、蒸汽或电加热的方式进行加热。
3.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）中湿混时间为5-8min。
4.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，其特征在于：步骤（4）中合膏机搅拌时间为15-45min。
5.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正极免固化铅膏的制备方法，其特征在于：步骤（5）中铅膏降温至35-45℃时，出膏并进行涂板。
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