CN105548405A - 检测中药组合物的方法和制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了检测中药组合物的方法和检测的用于治疗尿道炎的制剂。所述检测方法参照中国药典高效液相色谱法进行，并对盐酸黄柏碱进行检测。本发明所述用于治疗尿道炎的制剂包括黄柏等组分。本发明检测方法具有优异的方法学特征。

Description

检测中药组合物的方法和制剂
技术领域
本发明涉及一种治疗尿道炎的中药组合物，属于中药现代化领域。
背景技术
尿道炎是指尿道黏膜的炎症，是一种常见病，多见于女性，临床上分为急性和慢性、非特异性尿道炎和淋菌性尿道炎。尿道炎的分类比较复杂，范围较广。大致上可分为：非性行为所引起的尿道炎和由性行为或类似性行为所引起的尿道炎。诊断依据：1.尿道刺激症状。2.尿道口红肿，有脓性分泌物，沿尿道可有压痛。3.尿中有多量红细胞、白细胞，尿三杯试验第一杯尿明显不正常。4.尿道分泌物涂片染色检查或细菌培养有致病菌，可以与淋菌性尿道炎鉴别。其中尿路感染95％以上是由单一细菌引起的。而其中90％的门诊病人和50％左右的住院病人，其病原菌是大肠埃希杆菌，尿路感染分为上尿路感染和下尿路感染，上尿路感染指的是肾盂肾炎，下尿路感染包括尿道炎和膀胱炎。尿路感染的发病率在成年女性中达2％，男性少见单纯性尿路感染。
癃清片是目前市场上销售的一种清热解毒，凉血通淋的中药。用于下焦湿热所致的热淋，症见尿频、尿急、尿痛、腰痛、小腹坠胀。临床药效学实验研究证明，癃清片适宜于治疗老年人泌尿系统感染，有明显的抗炎、镇痛作用，用于治疗泌尿系统感染的有效中成药。
有文献公开癃清片的处方和制法为：泽泻174g、车前子35g、败酱草348g、金银花174g、牡丹皮174g、白花蛇舌草348g、赤芍174g、仙鹤草174g、黄连174g、黄柏174g。以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；白花蛇舌草、仙鹤草、金银花、败酱草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；其余车前子等五味用60％乙醇加热回流三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并乙醇液，滤过，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏。合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成片，即得。
然而，在临床是，提供更多剂型例如提供胶囊剂是有益的，并且期待这些胶囊剂具有优异的质量指标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控制癃清制剂例如癃清胶囊质量的方法，本发明的另一目的在于提供一种癃清制剂例如癃清胶囊。本发明发现使用本发明方法监控癃清制剂例如癃清胶囊的质量是非常有益的。
在本发明的第一方面，提供了一种检测癃清制剂(例如癃清胶囊、癃清片)中盐酸黄柏碱含量的方法，该方法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相；检测波长为284nm；理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取癃清制剂(例如，癃清制剂为胶囊剂时，取其装量差异检查时的内容物；癃清制剂为片剂时，取其重量差异检查时的片剂并在存在包衣时去除包衣)，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定并计算每粒癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量，即得。
例如，所述胶囊剂装量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第6页“0103胶囊剂”中的【装量差异】中的方法进行；片剂时取重量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第3页“0101片剂”中的【重量差异】中的方法进行。这些方法都是本领域技术人员公知的。
根据本发明第一方面的方法，其中所述癃清制剂是由如下重量份比例的药材制成：
泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、
牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、
黄连261份、黄柏261份。
根据本发明第一方面的方法，其中所述癃清制剂中的药材泽泻每261g的量投料制备的制剂量为1400～1600粒。
根据本发明第一方面的方法，其每粒癃清制剂(例如每粒片剂或者每粒胶囊剂)中含盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)计的量为0.3～1mg，特别例如为0.3～0.8mg，特别例如为0.4～0.8mg。已经出人意料地发现，使用上述方法，当每粒癃清制剂中含盐酸黄柏碱的量在上述范围内时，具有优异的测定效果，每次测定时的测定结果基本一致，但是当超出上述范围时，测定结果变得不稳定，每粒中含盐酸黄柏碱的量低于上述范围时可能(尽管理论上尚无法解释)会由于黄连组分的影响而造成含量的相对标准差异变大，每粒中含盐酸黄柏碱的量高于上述范围时可能(尽管理论上尚无法解释)会由于牡丹皮组分的影响而造成含量的相对标准差异变大。
根据本发明第一方面的方法，其中所述癃清制剂基本上是由如下方法制备得到的：
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1400～1600粒(例如1500粒)胶囊剂；或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或用回流提取之后，可以采取先合并煎液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合并煎液和/或提取液的顺序。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述癃清制剂的方法中，所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重量的1～10％，例如1～5％，例如1～4％。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述癃清制剂的方法中，所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂(素片)每粒重量达0.3～0.8g的重量，例如使每粒重量达0.3～0.7g的重量，例如使每粒重量达0.35～0.65g的重量。
进一步的，本发明第二方面提供了一种癃清制剂，其是由如下重量份比例的药材制备得到的：
泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、
牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、
黄连261份、黄柏261份。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其中药材泽泻每261g的量投料制备的制剂量为1400～1600粒。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其中包括淀粉和微粉硅胶。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其为片剂或胶囊剂。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其中所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重量的1～10％，例如1～5％，例如1～4％。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其中所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂(素片)每粒重量达0.3～0.8g的重量，例如使每粒重量达0.3～0.7g的重量，例如使每粒重量达0.35～0.65g的重量。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其基本上是由如下方法制备得到的：
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1400～1600粒(例如1500粒)胶囊剂；或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。
根据本发明第二方面的癃清制剂，其中制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或用回流提取之后，可以采取先合并煎液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合并煎液和/或提取液的顺序。本发明任一方面的任一实施方案或以与任一方面的任一实施方案组合。
微粉硅胶亦称为胶态二氧化硅。
具体实施方式
实施例1：制备癃清胶囊
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量(淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物每粒重量达0.4g的重量)，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量(所用微粉硅胶的量占装胶囊前混合颗粒总重量的2％)，混匀，装入胶囊，制成1400～1600粒(例如1500粒)胶囊剂。
实施例2：制备癃清片
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量(淀粉的量是使得所述片剂(素片)每粒重量达0.6g的重量)，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量(所用微粉硅胶的量占压片前混合颗粒总重量的2％)，混匀，压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，对该片剂包裹薄膜衣(包衣增重3％，薄膜包衣材料是商品化的羟丙基甲基纤维素含水分散体
实施例3：制备癃清胶囊
配方和制法参照实施例1，不同的是：在药材用水煎煮和用回流提取之后采取先过滤再合并煎液和提取液的顺序，淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物每粒重量达0.35g的重量，微粉硅胶的量占压片前混合颗粒总重量的4％。
实施例4：制备癃清片
配方和制法参照实施例2，不同的是：在药材用水煎煮和用回流提取之后采取先过滤再合并煎液和提取液的顺序，最终片剂不包衣，淀粉的量是使得所述片剂(素片)每粒重量达0.65g的重量，微粉硅胶的量占压片前混合颗粒总重量的1％。
实施例5：制备癃清胶囊
配方和制法参照实施例1，不同的是：最终装胶囊时按装填成1400粒胶囊剂的量装填，淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物每粒重量达0.5g的重量，微粉硅胶的量占压片前混合颗粒总重量的2％。
实施例6：制备癃清片
配方和制法参照实施例2，不同的是：最终压片时按压制成1600粒片剂的量压制，淀粉的量是使得所述片剂(素片)每粒重量达0.45g的重量，微粉硅胶的量占压片前混合颗粒总重量的3％。
试验例1：测定癃清制剂(癃清胶囊或癃清片)中盐酸黄柏碱含量
照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相；检测波长为284nm；理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取癃清制剂(癃清制剂为胶囊剂时，取其装量差异检查时的内容物；癃清制剂为片剂时，取其重量差异检查时的片剂并在存在包衣时去除包衣)，混匀，研细(片剂可以先研细、再混匀)，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定并计算每粒癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量，即得。
上述步骤(3)中，胶囊剂装量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第6页“0103胶囊剂”中的【装量差异】中的方法进行；片剂时取重量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第3页“0101片剂”中的【重量差异】中的方法进行，胶囊剂装量差异检查和片剂重量差异检查还可参照《中华人民共和国药典》2015年版一部附录中的相应方法进行。这些方法都是本领域技术人员公知的。
对于每个制剂样品，从步骤(3)至步骤(4)处理并测定6次，计算6次测定的平均值，作为该个样品每粒中盐酸黄柏碱的含量，并计算6次测定的相对标准偏差(RSD)。
经用上述方法测定实施例1-6的制剂，测得每粒胶囊剂或片剂中含盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)计的量为0.4～0.8mg，例如实施例1胶囊和实施例6片剂每粒中的盐酸黄柏碱分别为0.56mg和0.51mg；6批样品测定结果的RSD均小于1％，均在0.2～0.6％范围内。
根据以下补充试验可见，当增加或降低片重或胶囊内容物重量时，如果处方中不添加微粉硅胶，则盐酸黄柏碱的含量测定时在不同测定处理过程中是稳定的，但是当添加微粉硅胶时，却可能因为每粒片剂/胶囊剂重量不同、盐酸黄柏碱含量的高低会影响测定的准确度/稳定性，而这种影响似乎与某些药材有关。补充例11：分别参照实施例1-4，不同的仅是在压片或者装胶囊时适当增加片重或者胶囊填充量，使得最终制剂每粒中(根据以上试验例1测试结果预估)盐酸黄柏碱含量约0.9mg、1.0mg、1.2mg、1.5mg，得到四个制剂；再照以上试验例1测定四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量和RSD，结果四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量与上述预估值基本吻合，但是RSD均在3.7～7.2％范围内，且盐酸黄柏碱含量越高的样品RSD越大，本领域公知RSD大于2％时是不能接受的。补充例12：参照补充例11，不同的仅是在处方和制备中不添加牡丹皮，得到四个制剂；再照以上试验例1测定四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量和RSD，结果四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量与上述补充例11预估值基本吻合，且RSD均在0.3～0.7％范围内。补充例13：分别参照实施例1-4，不同的仅是在压片或者装胶囊时适当增加片重或者胶囊填充量，使得最终制剂每粒中(根据以上试验例1测试结果预估)盐酸黄柏碱含量约0.35mg、0.3mg、0.25mg、0.15mg，得到四个制剂；再照以上试验例1测定四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量和RSD，结果四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量与上述预估值基本吻合，但是RSD均在4.1～9.4％范围内，且盐酸黄柏碱含量越低的样品RSD越大。补充例14：参照补充例13，不同的仅是在处方和制备中不添加黄连，得到四个制剂；再照以上试验例1测定四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量和RSD，结果四个制剂每粒中盐酸黄柏碱含量与上述补充例13预估值基本吻合，且RSD均在0.2～0.5％范围内。补充例15：分别参照实施例1-4、补充例11、补充例13制备样品的处方和制法，不同仅是不加微粉硅胶，得到16个制剂，再照以上试验例1测定这些制剂每粒中盐酸黄柏碱含量和RSD，结果这些制剂每粒中盐酸黄柏碱含量与它们分别在实施例1-4、补充例11、补充例13中相应样品的含量吻合，并且全部制剂测定的RSD均在0.2～0.8％范围内。
试验例2：测定癃清制剂(癃清胶囊或癃清片)的稳定性考察
以盐酸黄柏碱含量变化为指标考察癃清制剂稳定性是有意义的。
将癃清制剂用铝塑复合袋密封包装，置40℃放置6月，参照试验例1的方法分别测定癃清制剂在0月和6月时每粒癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量(6次测定的平均值)，以6月含量除以0月含量再乘以100％所得百分数为如此高温处置后的盐酸黄柏碱残余百分量(％)。
照上述稳定性考察方法，分别测定实施例1-6、补充例11和补充例13所得各癃清制剂的盐酸黄柏碱残余百分量(％)，结果显示均在98～100％范围内，例如实施例1为99.3％。照上述稳定性考察方法，分别测定补充例15所得各癃清制剂的盐酸黄柏碱残余百分量(％)，结果显示均在87～89％范围内。
补充例21：分别参照实施例1-4制备样品的处方和制法，不同仅是微粉硅胶用量分别改为占压片前或装胶囊前混合颗粒总重量的0.75％、0.75％、0.4％、0.2％，得到四个制剂；照上述稳定性考察方法，分别测定所得各癃清制剂的盐酸黄柏碱残余百分量(％)，结果显示均在89～91％范围内，不合格或者接近不合格。补充例22：分别参照实施例1-6制备样品的处方和制法，不同仅是微粉硅胶用量分别改为占压片前或装胶囊前混合颗粒总重量的5％、6％、7％、8％、10％、15％，得到6个制剂；照上述稳定性考察方法，分别测定所得各癃清制剂的盐酸黄柏碱残余百分量(％)，结果显示均在98～99％范围内；然而这些添加较多量微粉硅胶的片剂经【重量差异】检查20片的重量差异绝对值均在6.8～9.4％范围内，这些添加较多量微粉硅胶的胶囊剂经【装量差异】检查20粒的装量差异绝对值均在13.3～17.6％范围内，均是不能接受的；而回顾性的检测上文其它制备的片剂或胶囊剂，它们未添加或者添加少于5％量的微粉硅胶，它们的片剂重量差异绝对值均在1.8～3.6％范围内，它们的胶囊剂装量差异绝对值均在4.4～8.3％范围内，均合格，这表明过多使用微粉硅胶是不利的。补充例23：照CN1294954C(200410018738.7)说明书24页实施例的处方/方法制备片剂，照CN102485254B(201010578538.2)实施例8的处方/方法制备片剂，照CN102485254B(201010578538.2)实施例9的处方/方法制备胶囊剂，照CN103127321A(201110372070.6)实施例4的处方/方法制备片剂，照CN103127321A(201110372070.6)实施例5的处方/方法制备胶囊剂；照本文上述稳定性考察方法，分别测定本补充例所得各片剂或胶囊剂的盐酸黄柏碱残余百分量(％)，结果显示均在85～90％范围内。
本发明制剂中添加有淀粉。淀粉的定性判断是非常容易的，例如可以取含有淀粉的片剂或胶囊剂内容物约2.0g，加水15ml，煮沸，放冷，即成凝胶状物；取该凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，即显蓝色、蓝黑色、或紫黑色，加热后逐渐褪色。本方法是检查制剂中是否含有淀粉的经典方法，经与未添加淀粉的10种药材及其提取物混合粉末比较或者与未添加10种药材及其提取物混合粉末比较该方法仍然是可靠的，处方中的其它各组分不影响淀粉显色判断。经检测，添加了淀粉的全部胶囊剂和片剂试样均呈现上述检测结果。
微粉硅胶(通常亦称为胶态二氧化硅)的定性/定量：参照谢新华文献(谢新华等，不同食品中滑石粉含量的测定，河南预防医学杂志，2011，22(1):20)中的方法测定胶囊剂内容物中滑石粉的含量；以及，参照张耀丽文献(张耀丽等，苏里南木材二氧化硅含量的测定方法，林业科技开发，2002，16(4):15)中的方法测定胶囊剂内容物中二氧化硅的含量。用以上两种公知方法测定全部添加了微粉硅胶的胶囊剂或片剂试样均显示含有微粉硅胶，并且经测定，其中包含的微粉硅胶的量与所涉胶囊剂/片剂中微粉硅胶的投料量吻合。另外，参照2015年版中国药典四部收载的“二氧化硅”和“胶态二氧化硅”中的鉴别方法，亦可以容易且准确的对胶囊剂内容物片剂中的微粉硅胶进行定性鉴别。

Claims (10)

1.检测癃清制剂(例如癃清胶囊、癃清片)中盐酸黄柏碱含量的方法，该方法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相；检测波长为284nm；理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取癃清制剂(例如，癃清制剂为胶囊剂时，取其装量差异检查时的内容物；癃清制剂为片剂时，取其重量差异检查时的片剂并在存在包衣时去除包衣)，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定并计算每粒癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量，即得；
进一步地，例如，所述胶囊剂装量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第6页“0103胶囊剂”中的【装量差异】中的方法进行；片剂时取重量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第3页“0101片剂”中的【重量差异】中的方法进行。
2.根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂是由如下重量份比例的药材制成：
泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、
牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、
黄连261份、黄柏261份。
3.根据权利要求1第一方面的方法，其中：
所述癃清制剂中的药材泽泻每261g的量投料制备的制剂量为1400～1600粒；和/或
其每粒癃清制剂(例如每粒片剂或者每粒胶囊剂)中含盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)计的量为0.3～1mg，特别例如为0.3～0.8mg，特别例如为0.4～0.8mg。
4.根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂基本上是由如下方法制备得到的：
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1400～1600粒(例如1500粒)胶囊剂；或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。
5.根据权利要求1第一方面的方法，其中：
制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或用回流提取之后，可以采取先合并煎液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合并煎液和/或提取液的顺序；
制备所述癃清制剂的方法中，所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重量的1～10％，例如1～5％，例如1～4％；和/或
制备所述癃清制剂的方法中，所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂(素片)每粒重量达0.3～0.8g的重量，例如使每粒重量达0.3～0.7g的重量，例如使每粒重量达0.35～0.65g的重量。
6.一种癃清制剂，其是由如下重量份比例的药材制备得到的：
泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、
牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、
黄连261份、黄柏261份。
7.根据权利要求6的癃清制剂，其中：
药材泽泻每261g的量投料制备的制剂量为1400～1600粒；
其中包括淀粉和微粉硅胶；和/或
其为片剂或胶囊剂。
8.根据权利要求6的癃清制剂，其中：
所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重量的1～10％，例如1～5％，例如1～4％；和/或
所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂(素片)每粒重量达0.3～0.8g的重量，例如使每粒重量达0.3～0.7g的重量，例如使每粒重量达0.35～0.65g的重量。
9.根据权利要求6的癃清制剂，其基本上是由如下方法制备得到的：
【处方】：
泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、
牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、
黄连261g、黄柏261g；
【制法】：
以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；
合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1400～1600粒(例如1500粒)胶囊剂；或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。
10.根据权利要求6的癃清制剂，其中制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或用回流提取之后，可以采取先合并煎液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合并煎液和/或提取液的顺序。
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