CN105541758B - 制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入五氧化二磷，边滴加85％磷酸边搅拌，滴加完毕，通过所述反应釜的升温控制，将所述反应釜的温度调节至150‑250℃，保持0.5‑5h；通过所述反应釜的降温控制，将所述反应釜降温至50‑100℃，向所述反应釜中加入冰乙酸，搅拌0.1‑2h；然后再分批加入无水哌嗪，维持所述反应釜的温度在80‑150℃，保持1‑5h；降温至室温，压滤，滤饼通过耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夹套用导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在100‑250℃，真空度为0.01‑0.1Mpa，保持真空脱溶剂1‑6h，制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体。本发明的方法所得产品纯度≥99％，收率≥95％，白度≥93％，制备的焦磷酸哌嗪的热稳定性好，无副产品，成本低。

Description

制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其应用
技术领域
本发明涉及焦磷酸哌嗪的制备领域，具体涉及一种制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其应用。
背景技术
焦磷酸哌嗪具有极佳的阻燃效果，其为无卤添加型阻燃剂的一种重要组分，越来越多的被应用在阻燃剂行业中，因此，如何高纯度、高收率的制备焦磷酸哌嗪是阻燃剂行业中一直关注的。
目前，已经公开了多种焦磷酸哌嗪的制备方法，例如：
特开昭47-8891号公报中，公开了使哌嗪盐酸盐和焦磷酸钠在水溶液中反应，焦磷酸哌嗪作为难溶于水的沉淀而得到的方法。
美国专利US3810850说明书公开了使无水哌嗪和无水焦磷酸钠在水中反应，用盐酸处理，焦磷酸哌嗪盐作为难溶于水的沉淀而得到的方法。
美国专利US4599375说明书公开了盐酸处理焦磷酸钠，并使得到的焦磷酸和哌嗪在水溶液中反应，焦磷酸哌嗪盐作为难溶于水的沉淀而得到的方法。
中国专利CN1845913A、美国专利US0167256A1说明书公开了用二磷酸哌嗪通过高沸点溶剂和适当催化剂进行脱水缩合得到焦磷酸哌嗪盐的方法。
上述制备焦磷酸哌嗪盐的方法主要有两种，第一种是低温合成，焦磷酸哌嗪作为难溶盐析出的方法，如特开昭47-8891号公报、美国专利US3810850、美国专利US4599375中报道；第二种是高温脱水缩合，二磷酸哌嗪通过高沸点溶剂和适当催化剂进行脱水缩合得到焦磷酸哌嗪盐的方法，如中国专利CN1845913A、美国专利US0167256A1中报道。上述两种制备焦磷酸哌嗪的方法均不同程度存在弊端，从而导致成品在性能存在不足和成本较高，不能普遍使用。
采用第一种方法，获得产物后，用水洗除去副产物，实际上即使通过水洗，也无法完全除去副反应产生的氯化钠和焦磷酸哌嗪钠盐。一般来说，如果体系中残留有碱性物质时，若将该焦磷酸哌嗪用于半导体、电子设备等时，可能会带来不良影响。此外，该法产率为53％左右，产率较低，且原料价格较高，废弃物处理需要成本等因素，难以廉价的制造出作为目标物的焦磷酸哌嗪。
采用第二种方法，需要先通过磷酸和哌嗪反应，并采用适当的溶剂(如醇溶剂)，把二磷酸哌嗪沉淀出来，然后再把沉淀出来的二磷酸哌嗪加入到高沸点溶剂(如IP2028)中,并加入适量的催化剂进行脱水缩合反应，从而得到目标物焦磷酸哌嗪；该法在合成二磷酸哌嗪时需要用到溶剂沉淀出二磷酸哌嗪，所用到的溶剂回收比较麻烦，成本较高；并在缩合时也需要溶剂作介质进行脱水，所用到的溶剂价格较昂贵，可回收但损耗较大，同时经溶剂处理之后的产品较油腻需进行进一步的纯化处理，成本高且操作繁琐；加入一定量的催化剂在缩合成为产品之后，未进行纯化处理，可能会含有杂质如酸性物质或盐类物质，该杂质均会对产品品质有影响，同时高温处理存在产品变黄的风险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种焦磷酸哌嗪的制备方法以及焦磷酸哌嗪的应用，本发明的制备方法通过廉价原料制成无水焦磷酸，再通过使用冰乙酸作为溶剂，使所有原料更好的分散和彻底反应，最后通过真空高温干燥，除去少量乙酸残留，所得产品纯度≥99％，收率≥95％，白度≥93％，制备的焦磷酸哌嗪的热稳定性好，无副产品，成本低。
本发明实际上提供了一种较优的焦磷酸哌嗪的生产方法，首先没有使用焦磷酸钠等钠盐作为原料，避免了产物中有钠离子的干扰，其次本发明的方法没有使用磷酸哌嗪高温脱水的方法，避免产物变黄和脱水的不彻底风险。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法，以五氧化二磷、磷酸和哌嗪为原料，以冰乙酸为溶剂制备焦磷酸哌嗪，方法包括以下几步：
(1)在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入五氧化二磷，边滴加85％磷酸边搅拌，滴加完毕，通过所述反应釜的升温控制，将所述反应釜的温度调节至150-250℃，保持0.5-5h；
(2)通过所述反应釜的降温控制，将所述反应釜降温至50-100℃，向所述反应釜中加入冰乙酸，搅拌0.1-2h；
(3)然后再分批加入无水哌嗪，维持所述反应釜的温度在80-150℃，保持1-5h；
(4)降温至室温，压滤，滤饼通过耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夹套用导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在100-250℃，真空度为0.01-0.1Mpa，保持真空脱溶剂1-6h，制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体；
其中，所述五氧化二磷与磷酸的摩尔比为1:1-1:2；
所述哌嗪摩尔数为所述五氧化二磷的摩尔数与二分之一磷酸摩尔数之和的1-1.1倍；
所述哌嗪与冰乙酸的质量之比为1:5-1:7。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，包括以下几步：
(1)在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入五氧化二磷，边滴加85％磷酸边搅拌，滴加完毕，通过所述反应釜的升温控制，将所述反应釜的温度调节至180-220℃，保持0.5-2h；
(2)通过所述反应釜的降温控制，将所述反应釜降温至80-100℃，向所述反应釜中加入冰乙酸，搅拌0.2-1h；
(3)然后再分批加入无水哌嗪，维持所述反应釜的温度在110-120℃，保持2-4h；
(4)降温至室温，压滤，滤饼通过耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夹套用导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在150-220℃，真空度为0.03-0.07Mpa，保持真空脱溶剂2-4h，制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体；
其中，所述五氧化二磷与磷酸的摩尔比为1:1-1:1.2；
所述哌嗪摩尔数为所述五氧化二磷的摩尔数与二分之一磷酸摩尔数之和的1-1.05倍；
所述哌嗪与冰乙酸的质量之比为1:5.5-1:6.5。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述焦磷酸哌嗪的收率为95.0-98.0％，所述焦磷酸哌嗪的纯度为99.0-99.5％，所述焦磷酸哌嗪中的水分为0.1-0.5％，所述焦磷酸哌嗪的白度为93-97％，所述焦磷酸哌嗪的粒径D50为5.0-10.0μm，D98为15.0-25.0μm。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，一种焦磷酸哌嗪的应用，将所述焦磷酸哌嗪或焦磷酸哌嗪处理产物用于PP配方中，所述PP配方包括：685g的均聚PP，4g的内润滑剂EBS，4g的外润滑剂PE蜡，2g的抗氧剂B215，3g的偶联剂NT201，3g的抗滴落剂TF1645，100g的三聚氰胺聚磷酸盐，200g焦磷酸哌嗪或焦磷酸哌嗪处理产物；
将所述PP配方中的组分用双螺杆挤出机加工，主机的温度设定为：160℃、180℃、190℃、190℃、200℃、200℃、190℃、190℃、180℃，主机转动为240-360rpm。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述均聚PP的熔融指数为12，所述焦磷酸哌嗪处理产物包括：把焦磷酸哌嗪用1-5％的三聚氰胺在180-200℃下处理2h所得的焦磷酸哌嗪处理产物，把焦磷酸哌嗪用1-5％的氧化锌在180-200℃下处理2h所得的焦磷酸哌嗪处理产物。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，一种焦磷酸哌嗪的应用，将所述焦磷酸哌嗪或焦磷酸哌嗪处理产物用于TPE配方中，所述TPE配方包括：180g的SEBS，130g的三聚氰胺聚磷酸盐，250g的焦磷酸哌嗪或焦磷酸哌嗪处理产物，140g的石蜡油，230g的PP，50g的MLLEPE，20g有机硅酮，6g紫外线吸收剂；
将所述TPE配方中的各组分制备成抗UV白色TPE线，挤线过程中先用干燥剂100℃下干燥2-3h，然后挤线机的温度设定为：一段180℃，二段190℃，三段190℃，模头185℃。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述紫外线吸收剂包括3g紫外线吸收剂UV622和3g紫外线吸收剂UV329。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，焦磷酸哌嗪处理产物包括：把焦磷酸哌嗪用1-5％的三聚氰胺在180-200℃下处理2h所得的焦磷酸哌嗪处理产物，把焦磷酸哌嗪用1-5％的氧化锌在180-200℃下处理2h所得的焦磷酸哌嗪处理产物
本发明的有益效果是:
其一、本发明中的制备方法没有焦磷酸钠等钠盐作为原料，避免了产物中钠离子的干扰，采用五氧化二磷和磷酸等廉价原料制成无水焦磷酸，节省了成本，并且解决了购买无水焦磷酸产品困难的问题，现在市售的焦磷酸的浓度一般是50％，价格昂贵，无水焦磷酸产品较少，即便是焦磷酸溶液放置一段时间，会有结晶出来，晶体仍然含有少量水分，并且晶体为大块状，不易分散和称取，不利于实验和生产使用。
其二、本发明的方法采用冰乙酸作为溶剂，代替传统的纯水，因为焦磷酸在纯水中较易水解，焦磷酸与哌嗪在反应时会放热，放热更易引起焦磷酸水解，且产品在纯水中有一定的溶解度，一定要低温压滤，耗能耗时，收率低。以冰乙酸为溶剂，焦磷酸无水解，可在回流状态下反应，且冰乙酸对无水焦磷酸和无水哌嗪的分散性较好，反应更彻底；同时，冰乙酸沸点较低，远低于无水哌嗪的沸点，在冰乙酸回流状态下反应，无水哌嗪不会挥发，亦不会变黄，所以不会影响产品品质。
其三、通过本发明的焦磷酸哌嗪制备方法，获得的滤饼无需纯化，微量未反应物残留于滤液中，滤饼直接高温真空干燥，即可除去残留的乙酸和微量哌嗪，经检测，可得纯度为99％以上的产品，满足使用需求。并且，本发明无副产物产生，不会有水解风险，反应彻底，溶剂可重复使用，回收率达90％以上，焦磷酸哌嗪收率一般达95％以上。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是用焦磷酸钠低温反应得到的产品热重曲线；
图2是本发明的方法制备的焦磷酸哌嗪的热重曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在带有搅拌和回流装置的100L反应釜中，加入11.55kg五氧化二磷，边搅拌边滴加85％磷酸9.38kg，滴加完毕，升温控制反应釜温度200±5℃，保持此温度1h。
之后降温至80±5℃，往反应釜中加入63kg的冰乙酸，搅拌0.5h后，分批加入无水哌嗪，共加入10.5kg,加完后，维持反应液回流状态，保持温度在115-120℃，时间2h。
之后降温至室温，压滤至无明显液体滴下，滤饼投入真空耙式干燥机，设定导热油温度185±5℃，真空度保持在0.05±0.02Mpa,干燥时间3h，产品用气流粉碎机粉碎。
即可得到产品31.10kg，收率96.49％，纯度99.2％，水分0.1％，白度94％，粒径D50＝8.24μm，D98＝18.69μm，起始分解温度≥280℃的高纯度的焦磷酸哌嗪。
实施例2
在带有搅拌和回流装置的500L反应釜中，加入56.83kg五氧化二磷，边搅拌边滴加85％磷酸46.15kg，滴加完毕，升温控制反应釜温度202±5℃，保持此温度1.5h。
之后降温至80±5℃，往反应釜中加入310kg的冰乙酸，搅拌0.5h后，分批加入无水哌嗪，共加入52.1kg,加完后，维持反应液回流状态，保持温度在116-120℃，时间3h。
之后降温至室温，压滤至无明显液体滴下，滤饼投入真空耙式干燥机，设定导热油温度188±5℃，真空度保持在0.05±0.02Mpa,干燥时间3.5h，产品用气流粉碎机粉碎。
即可得到产品151.50kg，收率95.52％，纯度99.1％，水分0.1％，白度95％，粒径D50＝8.14μm，D98＝18.38μm，起始分解温度≥280℃的高纯度的焦磷酸哌嗪。
实施例3
在带有搅拌和回流装置的1000L反应釜中，加入113.66kg五氧化二磷，边搅拌边滴加85％磷酸92.3kg，滴加完毕，升温控制反应釜温度202±5℃，保持此温度1.5h。
之后降温至80±5℃，往反应釜中加入600kg的冰乙酸，搅拌0.5h后，分批加入无水哌嗪，共加入104.2kg,加完后，维持反应液回流状态，保持温度在116～120℃，时间3.5h。
之后降温至室温，压滤至无明显液体滴下，滤饼投入真空耙式干燥机，设定导热油温度188±5℃，真空度保持在0.05±0.03Mpa,干燥时间4h，产品用气流粉碎机粉碎。
即可得到产品301.68kg，收率95.10％，纯度99.2％，水分0.1％，白度94％，粒径D50＝8.12μm，D98＝18.26μm，起始分解温度≥280℃的高纯度的焦磷酸哌嗪。
实施例4
在带有搅拌和回流装置的3000L反应釜中，加入341.0kg五氧化二磷，边搅拌边滴加85％磷酸276.9kg，滴加完毕，升温控制反应釜温度202±5℃，保持此温度2h。
之后降温至80±5℃，往反应釜中加入1800kg的冰乙酸，搅拌1h后，分批加入无水哌嗪，共加入313.0kg,加完后，维持反应液回流状态，保持温度在116～120℃，时间4h。
之后降温至室温，压滤至无明显液体滴下，滤饼投入真空耙式干燥机，设定导热油温度190±5℃，真空度保持在0.05±0.03Mpa,干燥时间4h，产品用气流粉碎机粉碎。
即可得到产品602.85kg，收率95.02％，纯度99.3％，水分0.1％，白度95％，粒径D50＝8.14μm，D98＝18.29μm，起始分解温度≥280℃的高纯度的焦磷酸哌嗪。
实施例4中制备的焦磷酸哌嗪的产品的热重曲线如图2所示，其与现在已经公布的通过焦磷酸钠低温反应得到的产品热重曲线对比，即图2与图1对比，图2中起始分解的DTG以及之后每阶段的DTG基本一致，800℃的残余量也基本一致，可以断定图2与图1中是同一种物质。
因此，通过上述实施例制备的焦磷酸哌嗪的方法是可行的，能够制备出高纯度、高收率的焦磷酸哌嗪。
实施例1-4中公开的制备方法没有焦磷酸钠等钠盐作为原料，避免了产物中钠离子的干扰，采用五氧化二磷和磷酸等廉价原料制成无水焦磷酸，节省了成本，并且解决了购买无水焦磷酸产品困难的问题，现在市售的焦磷酸的浓度一般是50％，价格昂贵，无水焦磷酸产品较少，即便是焦磷酸溶液放置一段时间，会有结晶出来，晶体仍然含有少量水分，并且晶体为大块状，不易分散和称取，不利于实验和生产使用。
上述实施例中的方法采用冰乙酸作为溶剂，代替传统的纯水，因为焦磷酸在纯水中较易水解，焦磷酸与哌嗪在反应时会放热，放热更易引起焦磷酸水解，且产品在纯水中有一定的溶解度，一定要低温压滤，耗能耗时，收率低。以冰乙酸为溶剂，焦磷酸无水解，可在回流状态下反应，且冰乙酸对无水焦磷酸和无水哌嗪的分散性较好，反应更彻底；同时，冰乙酸沸点较低，远低于无水哌嗪的沸点，在冰乙酸回流状态下反应，无水哌嗪不会挥发，亦不会变黄，所以不会影响产品品质。
上述实施例中的焦磷酸哌嗪制备方法，获得的滤饼无需纯化，微量未反应物残留于滤液中，滤饼直接高温真空干燥，即可除去残留的乙酸和微量哌嗪，经检测，可得纯度为99％以上的产品，满足使用需求。并且，本发明无副产物产生，不会有水解风险，反应彻底，溶剂可重复使用，回收率达90％以上，焦磷酸哌嗪收率一般达95％以上。
采用上述实施例中的方法，焦磷酸哌嗪的收率最高可达98％，纯度高达99.5％，白度为97％。
实施例5
在实施例5中，用焦磷酸钠低温反应得到的焦磷酸哌嗪产品以JND表示；实施例1-4中所得的焦磷酸哌嗪产品以CWG表示；把CWG用1-5％质量分的三聚氰胺在180-200℃下处理2h所得的产品以CWG-M表示；把CWG用1-5％质量分的氧化锌在180-200℃下处理2h所得的产品以CWG-Zn表示。
将上述焦磷酸哌嗪或者焦磷酸哌嗪处理产物用于PP中，配方如表1中所示：
表1实施例5中的配方表
按照表1中的配方，将各组分备料，然后通过双螺杆挤出机挤出成料，具体的加工工艺条件：
加纤口前剪切块：45°/5/32五个30°/7/48两个45°/5/32L一个
主机温度设定(℃)：160 180 190 190 200 200 190 190 180
主机转速：240～360rpm。
将上述配方中制备的PP产品进行性能测试，测试结果如表2中所示：
表2实施例5中的产品测试结果
由表2中可以看出，通过配方A、配方B、配方C、配方D制备的PP材料的性能基本一致，因此，通过上述实施例1-4制备的焦磷酸哌嗪与通过传统方式制备的焦磷酸哌嗪应用在PP材料中性能接近。
实施例6
实施例6中将实施例1-4中制备的焦磷酸哌嗪应用到TPE(热塑性弹性体)材料中，其配方如表3中所示：
表3实施例6中的配方表
组分 配方E 配方F 配方G 配方H
台橡SEBS 6154 180g 180g 180g 180g
三聚氰胺聚磷酸盐 130g 130g 130g 130g
JND 250g - - -
CWG - 250g - -
CWG-M - - 250g -
CWG-Zn - - - 250g
石蜡油 140g 140g 140g 140g
台塑PP5090T 230g 230g 230g 230g
三井MLLDPE 50g 50g 50g 50g
有机S硅P0酮540瓦克 20g 20g 20g 20g
紫外P线A4吸45收20剂0UV 3g 3g 3g 3g
紫外线6吸22收剂UV 3g 3g 3g 3g
将上述表3中的各个配方中的各个组分称好备用，然后通过挤线工艺，制备出抗UV白色TPE线。
挤线工艺为：
干燥条件：使用除湿干燥机干燥在100℃下干燥2～3小时。
挤线机温度设定如表4所示：
表4挤线机温度设定
加热段 一段 二段 三段 模头
温度 180℃ 190℃ 190℃ 185℃
将上述配方E、F、G、H获得的材料进行性能测试，测试结果如表5中所示：
表5实施例6中的性能测试结果表
由表5中的测试结果所示，在TPE应用中，配方E,F,G,H性能接近，但表观来看，配方G最好，其中的焦磷酸哌嗪经过三聚氰胺高温处理过，其次的是实施例1-4获得产品和实施例1-4获得产品经氧化锌高温处理的产品。
并经试验，发现配方G，和配方H的抗UV效果优于配方E,和配方F，原因在于本发明的产品为酸性，可能会导致抗紫外线剂失效或作用减弱，经过三聚氰胺或氧化锌高温处理过后，抗紫外线剂可基本保持原本的作用,所以处理后的产品更适应于TPE线材中。
在上述实施例1-6中，涉及到的仪器如下：
1、残留水分：用瑞士梅特勒-托利多MJ33快速水分测定仪进行测试。
2、纯度分析：用日本岛津LC-20AT液相色谱仪进行分析。
3、热失重测试：用德国耐驰TG 209 F3热重分析仪进行测试。
4、白度测试：用上海悦丰SBDY-1白度计进行测试。
5、粒径测试：用英国马尔文MS2000激光粒度仪进行测试。
在上述实施例中，SEBS是一种热塑性弹性体，其以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物；
MLLDPE为茂金属聚乙烯，TF为聚四氯乙烯，TPE为热塑性弹性体，EBS为亚乙基双硬脂酰胺，PE为聚乙烯，NT-201为钛酸酯偶联剂。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法，其特征在于，以五氧化二磷、磷酸和哌嗪为原料，以冰乙酸为溶剂制备焦磷酸哌嗪，方法包括以下几步：
(1)在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入五氧化二磷，边滴加85％磷酸边搅拌，滴加完毕，通过所述反应釜的升温控制，将所述反应釜的温度调节至150-250℃，保持0.5-5h；
(2)通过所述反应釜的降温控制，将所述反应釜降温至50-100℃，向所述反应釜中加入冰乙酸，搅拌0.1-2h；
(3)然后再分批加入无水哌嗪，维持所述反应釜的温度在80-150℃，保持1-5h；
(4)降温至室温，压滤，滤饼通过耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夹套用导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在100-250℃，真空度为0.01-0.1Mpa，保持真空脱溶剂1-6h，制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体；
其中，所述五氧化二磷与磷酸的摩尔比为1:1-1:2；
所述哌嗪摩尔数为所述五氧化二磷的摩尔数与二分之一磷酸摩尔数之和的1-1.1倍；
所述哌嗪与冰乙酸的质量之比为1:5.5-1:6.5。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法，其特征在于，包括以下几步：
(1)在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入五氧化二磷，边滴加85％磷酸边搅拌，滴加完毕，通过所述反应釜的升温控制，将所述反应釜的温度调节至180-220℃，保持0.5-2h；
(2)通过所述反应釜的降温控制，将所述反应釜降温至80-100℃，向所述反应釜中加入冰乙酸，搅拌0.2-1h；
(3)然后再分批加入无水哌嗪，维持所述反应釜的温度在110-120℃，保持2-4h；
(4)降温至室温，压滤，滤饼通过耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夹套用导热油加热，控制耙式干燥器夹套导热油的温度在150-220℃，真空度为0.03-0.07Mpa，保持真空脱溶剂2-4h，制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体；
其中，所述五氧化二磷与磷酸的摩尔比为1:1-1:1.2；
所述哌嗪摩尔数为所述五氧化二磷的摩尔数与二分之一磷酸摩尔数之和的1-1.05倍。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法，其特征在于，所述焦磷酸哌嗪的收率为95.0-98.0％，所述焦磷酸哌嗪的纯度为99.0-99.5％，所述焦磷酸哌嗪中的水分为0.1-0.5％，所述焦磷酸哌嗪的白度为93-97％，所述焦磷酸哌嗪的粒径D50为5.0-10.0μm，D98为15.0-25.0μm。
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