CN1055192A - 一种石脑油重整催化剂 - Google Patents

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Abstract

一种石脑油重整催化剂，系采用SB粉、低碳烷 氧基铝水解制得的HP氢氧化铝、高温连续沉淀法生 产的HT氢氧化铝及其它氢氧化铝为原料，经过高温 水气氛酸化处理、成型、焙烧得到的r-Al2O3为载体， 担载金属Pt、Re、Ti和卤素，其Pt含量为0.075～0.8 重％，Re/Pt比为0.1～3.0(重)。由于采用了纯度 高、结晶好，中孔集中的r-Al2O3载体，因而提高了催 化剂的活性、选择性和稳定性，并进一步降低了Pt含 量。

Description

本发明属于石脑油重整催化剂。
石脑油催化重整是提高汽油辛烷值和生产芳烃的重要途径。近年来，人们对重整工艺和催化剂不断进行改进，特别是在改善催化剂的性能方面的进展尤为显著。自1968美国专利3，415，737推出Pt-Re催化剂，使得其稳定性大大改观。八十年代美国专利4，356，081进一步提出Re含量较高（Re/Pt为2～3）的重整催化剂比Re/Pt为1的常规催化剂的反应性能更好。
此外，在引入Re金属组份和调整Re-Pt比的同时，催化剂的载体也不断得到改进。在重整催化剂中r-Al2O3表现出优良的性能，特别是经过各种方法改性处理的r-Al2O3用作催化剂载体，都不同程度地改善了催化剂的反应性能。对载体r-Al2O3的恰当的改性处理不仅能提高催化剂的性能，甚至可以使催化剂中贵金属Pt含量大幅度降低，从而也使催化剂成本降低。
由于制备方法或处理方法不同，氧化铝的性能有很大的差异，因而对催化剂的使用性能产生很大的影响。美国专利4，178，268中采用美国专利3，280，041介绍的方法，即Zlegler合成反应副产物SB氧化铝为载体制备重整催化剂，显示了良好的反应性能。联邦德国专利3，508，746则介绍了采用Al和大于C4的高级醇反应生成的高碳烷氧基铝水解法得到的氧化铝为载体制备的重整催化剂，其活性和选择性有所提高。最近中国专利87，107，556.3介绍了采用中国专利85，100，218之方法生产的HP氧化铝为载体制备重整催化剂，获得了较高的活性和选择性。总之，上述几种催化剂都是通过不用途径和处理方法制备出不同的r-Al2O3载体，以提高重整催化剂的反应性能。上述几种r-Al2O3载体大体上是将氢氧化铝干粉或湿滤饼，室温下用硝酸或其它酸酸化、成型、干燥和焙烧而制成。此法所得r-Al2O3晶粒不够大、结晶度不够高、孔容较小，小孔较多，特别是热稳定性不够好，反映在其催化剂的反应性能上，活性、稳定性，特别是选择性尚嫌不够理想。
目前实现工业化的重整催化剂为了保证其反应性能，贵金属Pt含量最低的也在0.2%（重）以上，通常是0.22～0.3%（重）。此外，现有的高铼铂比（Re/Pt≥2.0）低铂重整催化剂的选择性较差，一般不及常规（Re/Pt＝1）铂铼重整催化剂，初期反应时重整液体产品收率很低，相应的氢气浓度也偏低，因而只能用在工业重整装置的最末一个反应器，以避免液体产品收率的过多损失。
本发明的目的在于找到一种合适的处理方法，使r-Al2O3载体结晶更完整、堆比和孔容适当。中孔更加集中，从而制备出一种高活性、高选择性和稳定性的贵金属含量低的铂铼重整催化剂。特别是制备一种反应性能更好的高铼铂比（Re/Pt为2～3）的重整催化剂。
本发明的特点是将氢氧化铝原料，在高温水气氛下进行酸化改性，再经成型焙烧制成r-Al2O3载体，担载金属Pt、Re、Ti和卤素。本发明所用的原料是包括SB氢氧化铝，中国专利85，100，218之方法生产的HP氢氧化铝、氯化铝和氨水高温连续沉淀法生产的HT氢氧化铝，或其他方法制备的各种氢氧化铝，以及由上述各种方法所制备之氢氧化铝的混合物。
r-Al2O3载体的制备方法：以Ziegler法生产的SB氢氧化铝、HP氢氧化铝或高温沉淀法生产的HT氢氧化铝，或其它方法生产的氢氧化铝以及各种氢氧化铝的混合物为原料，在高温水气氛下进行酸化改性处理，处理温度60～250，最好是120～160℃，处理时间2～15小时，最好是3～6小时，然后挤条成型、油氨柱滴球成型或滚球成型，在50～70℃下干燥3-7小时，100～150℃干燥4～16小，然后在空气存在下，经过450～750℃，最好是550～650℃焙烧4～10小时，即得到r-Al2O3载体。
催化剂的制备过程：将化学计量的铂化合物（较好是氯铂酸或氯铂酸铵）、铼化合物（较好是高铼酸、高铼酸铵、羰基铼），盐酸（或三氯乙酸）和脱离子水混合制成浸渍液。在室温、常压或减压下用浸渍液浸渍r-Al2O3载体。载体和溶液的体积比为1.0～2.0，最好是1.2～1.6;浸泡时间为8～24小时;然后经过滤，在60～90℃下干燥6～10小时，105～125℃下干燥10～24小时;在干空气中，于450～550℃，最好是460～520℃下活化4～12小时，气剂体积比为600～1200，最好是600～900;然后在氢气中450～500℃下还原2～10小时，气剂体积比为600～1200，最好是600～900。在氢气流中加入硫化氢气体，对催化剂进行预硫化;也可在重整反应器中用其它硫化剂进行预硫化。
催化剂的金属组元也可以分步进行浸渍，每次浸渍后应当进行干燥和焙烧。对于钛组元，可以采用浸渍法或共沉淀法进行担载，以共沉淀法为好;钛盐可用氯化钛或硝酸钛，以氯化钛为好。
卤素组元，最好是氯。它可以在催化剂制备过程中由氯铂酸、盐酸或其它含卤酸引入，也可在催化剂的使用过程中，以有机卤化物的方式引入。
本发明催化剂的组成（以干基Al2O3为基准，重%）：Pt 0.075～0.8，最好是0.10～0.25;Re0.075～1.50，最好是0.10～1.00;Ti0.00～0.40，最好是0.01～0.20;Cl0.5～2.0，最好是0.8～1.8;Re/Pt比为0.1～3.0，最好是1.2～2.5。
本发明催化剂的成型方法，可以用滴球成型、滚球造粒、挤压成型、压片成型等，以滴球成型和挤压成型为最好。催化剂形状可以是球形、条形（包括圆柱形、三叶形、四叶形等），片形或颗粒状，以球形和条形为好。
本发明催化剂与一般的铂铼重整催化剂一样，在使用前须经过预硫化。可以在氢气或氮气流中（气剂比500～1000）注入H2S或其他有机或无机硫化物的方式进行，催化剂上的硫含量为0.01～2.00，最好是0.05～0.20%。
本发明催化剂可用于馏程为60～220℃（按GB225方法分析，以下同）经过加氢预处理的直馏石脑油或包括石油加工中加氢裂化、催化裂化、焦化等工艺生产的石脑油，但特别适用于直馏石脑油重整。
本发明的催化剂由于对r-Al2O3载体进行了高温水气氛酸化处理，提高了结晶度，并使中孔集中、堆比和孔容也更为适中。与相应的原料用常规方法制备的催化剂相比，本发明的重整催化剂具有Pt含量低，活性、选择性高和稳定性好之优点。在相同的反应条件下，采用本发明之催化剂，生成油的马达法辛烷值可提高1～2个单位;在生成油芳烃含量相同时，液体产品收率高1.0～3.2（重）%，此外本发明的催化剂在相同使用周期下积炭少。
实例1
本实例是以HP氢氧化铝为原料，用高温水气氛酸化处理改性的方法制备r-Al2O3载体。
称取一定量的HP氢氧化铝干粉（或湿滤饼）与一定量的脱离子水混合，水加入量为液/固（重量）比等于1.5∶1，在180℃高温水气氛下酸化处理12小时。硝酸加入量为12毫升硝酸/100克HP氢氧化铝，在油-氨成球柱内滴球成型，湿球在氨水中放置2小时，然后过滤，用净水冲洗2-3次，在60℃干燥6小时，120℃干燥10小时，干燥后的小球在650℃空气中焙烧4小时，制得r-Al2O3载体，编号r-1。
含Ti r-Al2O3载体的制备方法与r-1相同，只是在加硝酸酸化的同时加入化学计量的氯化钛溶液。编号r-2。
室温酸化处理方法制备的无钛r-Al2O3载体为r-3，含钛r-Al2O3为r-4。
r-1，r-2，r-3和r-4担体的物化性质列表1。
实例2
本实例介绍以AlCl3和NH4OH经高温沉淀法生产的氢氧化铝HT为原料制备r-Al2O3载体的方法。
将高温沉淀法生产的氢氧化铝湿滤饼在180℃下高温水气氛下酸化处理8小时，经滴球成形，其它制备条件与例1同。
Figure 901013544_IMG1
钛在高温沉淀中加入，含钛r-Al2O3为r-5，不含钛r-Al2O3为r-6。
室温酸化处理的含钛r-Al2O3载体的r-7，无钛r-Al2O3为r-8。
实例3
本实例介绍以SB氢氧化铝为原料生产r-Al2O3载体。
称出一定量的SB氢氧化铝干粉与一定量的脱离子水混合，水加入量为液/固（重量）比等于3.0∶1.0，在160℃高温水气氛酸化处理6小时。硝酸加入量为100克，SB氢氧化铝12毫升。而后成球，干燥，焙烧制成r-Al2O3载体，编号r-9。
用H2SO4酸化可制得含硫的r-Al2O3载体r-10。
室温酸化处理的r-Al2O3载体为r-11。r-Al2O3载体物化性质列表2。
实例4
本实例介绍以HT为原料经高温水气氛酸化处理后，挤压成型制成的含Ti条状r-Al2O3，编号为r-12。不含Ti的条状r-Al2O3编号为r-13。
室温酸化处理的HT挤压成型的含Ti条状r-Al2O3编号为r-14。不含Ti条状r-Al2O3为r-15。本实例r-Al2O3的物化性质列于表3。
Figure 901013544_IMG2
Figure 901013544_IMG3
实例5
本实例介绍用HP r-Al2O3为载体制备催化剂的方法。
在室温温度下，将实例1制备r-Al2O3载体r-1 200克倒入氯铂酸高铼酸和盐酸混合液中，使催化剂（以Al2O3为基准）含Pt0.15重%，Re0.30重%，Cl1.5重%，液/固比1.3。浸渍24小时后过滤，湿催化剂在60℃、110℃下分别干燥8小时和14小时，然后在空气中510℃下活化6小时，即得C-1催化剂。
C-2、C-3、C-4催化剂的制备方法与C-1相同，载体分别为r-2，r-3，r-4;但Pt含量与C-1不同。
C-5、C-6、C-7和C-8催化剂的载体分别为r-5，r-6，r-7，r-8，制备方法与催化剂C-1基本相同。所不同的是，催化剂经过氢气还原和预硫化。
C-9、C-10、C-11催化剂的载体分别为r-9，r-10，r-11，制备方法与C-5相同。
C-12、C-13、C-14、C-15催化剂为条状载体r-12，r-13，r-14和r-15，制备方法与C-1催化剂相同。
实例6
本实例介绍用不同原料和不同方法制备的r-Al2O3载体X-光衍射法测定的晶相图和孔径分布图。
图1表示X光衍射法测定的HT干粉、室温酸化成型的载体r-7和高温水气氛酸化处理后成型的载体r-5的晶相图。由图可见，常规方法成型的r-7与HT粉原料相比，没有明显改进;高温水气氛酸处理后的r-5衍射峰更高更窄了，说明r-Al2O3的晶粒更大结晶更完整了。
图2表示SB粉、室温酸化成型的r-11和高温水气氛酸化处理的r-9的X-光衍射图。由图可见，r-9的衍射峰明显高于原料和r-11，说明r-9的晶粒大结晶更完整。
图3表示，SB粉，r-11和r-9的孔径分布图（D2500吸附测定仪）。由图可见，r-9比原料SB粉及常规方法制备的r-Al2O3r-11，可几孔向大孔方向移动，中孔更集中了。因而具有更好的性质。
实例7
本实例为催化剂和载体的组成与性能。
不同r-Al2O3载体制备的催化剂组成见表3。催化剂M为中国石化总公司长岭炼油厂生产的CB-5催化剂，载体是r-Al2O3。
实例8
本实例为本发明催化剂C-2、C-2D的活性和选择性试验，并与相应的C-4催化剂进行对比。
在100毫升单管氢气一次通过装置上进行评价。原料油为大庆直馏80～180℃宽馏份，其性状列表5。评价条件：反应压力1.18MPa，气/油比1200（体），空速2.0时-1（体），反应温度480、490、500℃。评价结果列表6。
表4  不同载体制备的催化剂组成
Figure 901013544_IMG4
Figure 901013544_IMG5
表6 催化剂反应性能对比结果
催化剂 C-2 C-2D C-4
480℃ 辛烷值，MONC液收，重％ 84.184.3 84.285.0 83.482.9
490℃ 辛烷值，MONC液收，重％ 87.880.6 86.581.4 85.581.2
500℃ 辛烷值，MONC液收，重％ 90.578.4 90.378.5 89.277.5
由表6结果可以看出，本发明催化剂的活性和选择性均优于对比催化剂。
实例9
本实例为催化剂的稳定性对比试验。
评价用装置和原料油与实例8相同。评价条件：反应温度520℃，压力0.69MPa，气油比800（体），空速2.0时-1（体）。反应时间72小时。恢复活性的评价条件与初期活性相同，反应温度为500℃。试验结果列表7。结果表明，本发明催化剂C-2和C-2D的稳定性优于对比催化剂C-4。
实例10
本实例为本发明催化剂的活性和选择性实验，并与相应的其它催化剂进行比较。
评价装置和评价条件与实例8相同，评价用原料油为大庆直馏60～130℃馏分，其性质列于表8。评价了C-9、C-9B、C-9D、C-9E、C-11和工业催化剂M（CB-5）的反应性能。评价结果列表9。由表9结果可以看出，本发明催化剂C-9、C-9B、C-9D、C-9E与相应的未经高温水气氛酸化处理的催化剂C-11和工业催化剂M相比，在液体产品芳烃含量相同时，液体收率要高1～4重%;生成油马达法辛烷（MONC）要高1～2个单位。说明本发明催化剂的活性和选择性均优于对比催化剂。
表7  催化剂稳定性对比试验
Figure 901013544_IMG6
Figure 901013544_IMG7
表9  催化剂反应性能对比
Figure 901013544_IMG8
实例11
本实例为催化剂稳定性对比试验，并与工业催化剂M进行对比。
评价用原料油与实例10相同。评价装置和评价条件与实例9相同。评价结果列于表10。试验结果表明，本发明催化剂C-9、C-9B、C-9D、C-9E的稳定性优于对比催化剂C-11和M。
实例12
本实例为在加压连续微型反应色谱装置上评价了本发明催化剂C-9和对比催化剂C-11及工业催化剂M。
原料为分析纯正己烷。评价条件：压力1.0MPa，空速3.0时-1（体）;气/油比1200（体），反应温度，480、490、500℃。评价结果列表11。试验结果说明，本发明催化剂C-9的活性优于对比催化剂C-11和工业催化剂M。
实例13
本实例为在加压连续微型反应色谱上评价了本发明催化剂C-5、C-12和对比催化剂C-7、C-14。
评价用装置、原料和评价条件与例12相同。评价结果列于表12。由表列结果可以看出，无论是球状C-5或是条状C-12的本发明催化剂，微反活性均优于没有经过高温水气氛酸化处理的对比催化剂C-7和C-14。
Figure 901013544_IMG9
表11 催化剂微反活性对比试验结果
催化剂 C-9 C-11 M
480℃ 苯产率，重％ 13.8 12.1 12.6
转化率，重％ 73.7 69.5 70.1
490℃ 苯产率，重％ 28.6 24.9 26.7
转化率，重％ 79.6 76.6 78.9
500℃ 苯产率，重％ 49.4 44.3 46.4
转化率，重％ 88.6 84.9 86.9
表12 催化剂微反活性对比试验结果
催化剂 C-5 C-12 C-7 C-14
480℃ 苯产率，重％ 14.2 13.9 12.2 12.8
转化率，重％ 72.3 71.3 70.0 70.9
490℃ 苯产率，重％ 29.4 28.3 24.6 25.9
转化率，重％ 80.6 79.4 76.8 78.4
500℃ 苯产率，重％ 48.2 49.0 45.2 44.6
转化率，重％ 87.5 88.0 85.4 86.0

Claims (8)

1、一种含有金属Pt、Re、T1和卤素的石脑油重整催化剂，其特征在于采用SB氢氧化铝、HP氢氧化铝和高温连续沉淀法生产的HT氢氧化铝，以及上述三种氢氧化铝的任意比例的混合物或其他氢氧化铝为原料，经过60～250℃高温水气氛酸化处理2～15小时成型、450～700℃焙烧制得的r-Al2O3载体，担载金属Pt、Re、T1和卤素Cl，其组成(以干基Al2O3计，重%)：
Pt  0.075～0.80
Re  0.075～1.50
Tl  0.00～0.40
Cl  0.50～2.00
2、按照权利要求1的催化剂，其特征在于最佳组成（重%）：Pt  0.10～0.25、Re  0.10～1.00、Ti  0.01～0.20、Cl  0.8～1.8。
3、按照权利要求1或2的催化剂，其特征在于催化剂的Re/Pt比为0.1～3.0（重），最好是1.2～2.5（重）。
4、按照权利要求1的催化剂，其特征在于在高温水气氛下酸化处理前的HP和/或HT氢氧化铝原料，可以是干胶粉，也可以是湿滤饼，最好是湿滤饼。
5、按照权利要求1或4的催化剂，其特征在于在高温水气氛酸化处理温度最好是120～160℃，时间最好是3～6小时。
6、按照权利要求1的催化剂，其特征在于在成型可以采用滴球、滚球或挤条方法。
7、按照权利要求1或4的催化剂，其特征在于成型后的氢氧化铝焙烧温度最好是550～650℃。
8、按照权利要求1或2的催化剂，其特征在于该催化剂可用于馏程为60～220℃的直馏石脑油，或包括石油加工中的焦化、裂化工艺生产的馏程为60～220℃的石脑油重整，特别适用于直馏石脑油重整。
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