CN105518211A - 涂层织物 - Google Patents

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Abstract

一种织物具有一种涂层，该涂层包括含有多孔无机填料的弹性体可热固化的硅橡胶组合物。该填料具有高到足以产生渗滤的多孔结构的负载，该渗滤的多孔结构是水蒸气可渗透的。

Description

涂层织物
技术领域
本发明涉及涂层织物，特别是能够用于例如制造防护性休闲服装、袋子和皮箱的防水透气性涂层纺织品。
背景技术
纺织品的防水透气性涂层和层压制品在现有技术中众所周知。与涂层和层压制品有关的术语“防水”和“透气”分别是指液体水不能渗透和水蒸气能渗透。这赋予穿着者以高舒适度，防止服装内部的汗水凝结，并同时提供防水屏障以在所有类型的天气下保持穿着者干爽。
以注册商标GORE-TEX出售的材料是基于膨胀型聚四氟乙烯膜(例如，美国专利3953583)，以产生能够层压到织物上的微孔膜。膜中的孔隙为水分子大20000倍，从而允许蒸气通过，同时膜的极其低的表面能赋予高防水性能。
基于聚氨酯的微孔涂层也是本领域中已知的，正如美国专利4560611、5520998、5626950和5692936所描述的。这些基于聚氨酯的微孔涂层是通过将聚氨酯溶液直接涂覆到织物上，然后使溶液凝固以在聚合物结构中产生微孔的网络来进行制备。
另一组涂层是基于亲水性聚氨酯。这些亲水性聚氨酯通常被直接涂覆到织物上，并且依靠于将亲水性链段结合到聚合物链中。来自汗水的水分子因此能够经由逐步过程从穿着者的衣服内部通过聚合物层进行扩散，并且被输送到外部环境。这些亲水性层的功能性依赖于透气性服装内部建立的潮湿环境。服装内部的湿度越高，水分子通过聚合物层的扩散速率越快。这些类型的聚氨酯涂层通常含有亲水性链段和疏水性链段以分别引入透气性和防水性。
存在与微孔膜和亲水性涂层相关的许多问题。由于土壤、洗涤剂和身体油污染孔隙，微孔膜的性能可能随时间推移而变差。以这种方式堵塞孔隙降低膜的透气性，并且也能够改变膜的表面化学性质，从而提高液体水渗透的可能性。Gore试图解决这个问题，通过将非常薄的亲水性聚氨酯层涂覆到微孔PTFE的顶部作为保护层，以防止微孔层受污染。
也存在与亲水性的基于聚氨酯的透气性涂层有关的问题。最主要的问题是亲水性聚氨酯透气性涂层在水中易于溶胀。由于其本身的性质，水分子被吸引到聚合物中的亲水性链段。水分子因此能够使聚合物内的亲水性链段“溶剂化”并使膜溶胀。这能够赋予穿着者以“湿冷的”感觉以及涂层强度的损失。在严重的情况下，它能够导致对织物本身的粘附性损失，从而引起脱层。这在服装经受严酷的含水环境时是很常见的。
通过考虑上述情况，已经得到本发明。
发明内容
根据本发明，存在一种涂层织物，其中，所述涂层包括弹性体的、可热固化的硅橡胶组合物，该硅橡胶组合物含有多孔无机填料，所述填料具有高到足以产生渗滤多孔结构的负载，所述渗滤多孔结构是水蒸气可渗透的。
在渗滤体系中，气体能够经由一系列孔洞或路径穿过多孔结构。本发明在整个橡胶涂层中实现多孔性。制剂中使用的无机填料的本质是含有多个微米和亚微米孔隙作为其结构的主要部分的颗粒。在硅橡胶制剂中，低于一定的填料水平时，这些颗粒并不靠近彼此。然而，当一定水平或量的填料被结合到橡胶基质中时，在多孔颗粒彼此足够接近处获得混合基质化合物，以允许水蒸气通过各个多孔颗粒直接穿过连续的混合基质涂层，即，“渗透阈值”达到在整个混合橡胶/填料基质中产生真正的渗滤结构的程度。对于任何给定的体系，低于“渗透阈值”时，不存在连续的连接组分，但高于渗滤阈值时，存在达到体系尺寸的规模的连接组分。不像其它渗滤体系，由于硅橡胶的疏水本质和低表面能，本发明往往不允许液体水通过(多达至少2000mm的静水压头压力)。
在其最简单的方面，所提出的发明的“渗滤结构”能够被描述为：多孔填料颗粒在整个混合基质化合物中的互联性，这能够产生连续的多孔连接路径，以允许水蒸气分子穿过整个橡胶基质，从而产生透气性。
有机硅复合溶液能够被涂覆到天然或合成的织物上，该天然或合成的织物可以为机织、无纺或针织的，并且包括例如聚酯或聚酰胺。涂覆过程可以涉及直接涂覆到织物基材上。本发明的涂层织物包括能够用于制造诸如防护性休闲服装、袋子和皮箱的各种制品的防水的透气性涂层纺织品。
由于绕着主链中硅-氧键旋转的能量为零，硅橡胶表现出气体渗透性。加之聚合物链的外侧上的多个甲基(这反过来赋予防水性)，分子间相互作用非常低，产生聚合物链之间的大的自由体积，从而允许气体分子扩散通过聚合物基质。然而，单独硅橡胶的渗透性的水平自身不足以产生防水的透气性膜。本发明的涂层织物因此结合多孔填料，该多孔填料通过在硅橡胶组合物内形成渗滤结构而补充硅橡胶的可渗透性能，以产生真正的水蒸气可透过而液体水不可透过的膜。
对于所提出的发明的涂覆在纺织品表面上的防水的透气性硅橡胶复合材料，提出了能够根据最终用途制造不同结构的涂层织物。同时提出了单织物涂层结构与多织物层结构。硅橡胶涂层可被设置在多层结构中相邻的织物之间和/或在该结构的外部上。下面提及了本发明的一些可能的实施方式：
1、单织构(2层)，包括在一侧上涂覆有机硅复合材料的一种织物(例如，聚酯/聚酰胺(尼龙))。这将是最基础的结构，打算例如用于制造在登山夹克、徒步夹克和露营夹克。
2、双织构(三层压体)，包括层压到第二内衬织物(聚酯)的外层织物(例如，聚酯/聚酰胺(尼龙))，其间夹有有机硅复合材料层。这种双织构将是更耐用的织物，打算例如用于水上运动皮肤式潜水服、干式潜水服和帆船/游艇运动的潜水服/夹克。据设想，这种耐用的织物结构也能够用于例如户外工人的重型工作服。
3、双织构(三层压体)织物，由外织物、内织物(例如，聚酰胺、聚酯/聚酰胺(尼龙))和其间的有机硅涂层构成。这种类型的结构将用于要求耐用性和阻燃性的应用场合。
硅橡胶涂层是理想地在织物上直接涂覆的溶液类制剂。硅橡胶组合物含有以下聚硅氧烷和固体填料。可选地，有机硅橡胶含有催化剂，粘合剂和/或粘合促进剂，和溶剂中的任一种。
在本发明的一个实施方式中，橡胶涂层可以包括如下的各种组分：
1上述制剂可以基于缩合、过氧化物或加成固化型有机硅，这将决定催化剂(有机锡、过氧化物或铂型)的类型和数量。
2溶剂水平基于产生35～50％固体的溶液的固体橡胶的phr。也可以使用甲苯中预混合的有机硅聚合物溶液，这将减少其它溶剂的所需量。
本发明的透气性硅橡胶涂层，因为它在含水环境中不溶胀并且没有损失三层压结构中的粘附力，所以相比于透气性的聚氨酯体系具有优势。因为它是硅橡胶的固有属性，该涂层还具有优异的耐老化性(例如，不水解，PU体系的另一个问题)和优异的柔韧性和低温性能。
由于有机硅制剂中使用的硅藻土填料的高孔隙率，透气性硅橡胶复合材料具有极好的多孔性质。复合材料的高孔隙率和表面积提高了将其它功能设计到透气性涂层中的可能性。可能性包括：
a)将精油抗微生物剂结合到有机硅复合材料。多孔填料颗粒的大的内体积能够充当精油的“容器”，随着时间推移缓慢释放精油以赋予透气性织物以抗微生物性质。这将非常有利于易受导致令人不快气味的细菌和真菌生长所影响的服装。
b)同样地，也可将昆虫驱避剂结合到填料颗粒中。这将有利于在存在大量昆虫的区域中的远足和露营服装。
由于填料颗粒的大的多孔内体积，上述区域仅仅是可能的。由微孔PTFE、聚氨酯和亲水性固体聚氨酯膜塑成的传统的防水透气性涂层没有这样大的内部自由体积来充当其它功能材料的容器。这是本发明相比于现有技术透气材料所具有的另一个明显优势。
附图说明
现将参照附图通过实施例进一步对本发明进行描述。
图1示出本发明的三层压体防水透气性结构及通过其的水蒸气蒸发路径的示意图。
具体实施方式
参照附图，涂层织物10包括由聚酰胺制成的具有平纹结构的第一机织织物11。这在其一侧上直接涂覆有硅橡胶组合物12。硅橡胶组合物具有以下组分：
(A)聚硅氧烷13，能够通过分别由铂、有机锡或过氧化物化合物催化的加聚、缩聚或自由基方式进行交联。
(B)多孔填料14。在一个实施方式中，这包括天然硅藻土(或硅藻土)，它是碎成细粉的软硅质沉积岩。多孔填料，通常为天然硅藻土，也可被煅烧和助熔煅烧。煅烧是在空气或氧气的存在下材料的热处理。助熔煅烧是在助熔剂的存在下材料的热处理。
(C)催化剂(未示出)，它可以是有机锡化合物、铂催化剂或过氧化物。对于目前的制剂，通常能够使用购自Itac有限公司的有机锡催化剂，C14-010。
(D)此外(未示出)，环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷粘合促进剂的混合物，诸如由道康宁公司市售的SYL-OFF297。这也由Itac有限公司以产品代码C14-025提供。
(E)芳族溶剂或脂族溶剂(未示出)，用于调节涂层溶液的固体含量。虽然也能够使用SPB2(己烷和庚烷的混合物)，但是甲苯通常用于这一目的。
组分A～E的混合比率如下。
也由聚酰胺制成的第二平纹织物15位于涂层另一侧上，使得有机硅涂层夹在两个织物之间。
如果使用如上面提到的缩聚固化硅橡胶，则应在混合之前除去填料中过量湿气。天然硅藻土含有由填料保持的约8重量％的湿气。过量的湿气能够干扰缩合反应，从而导致交联不充分和物理性能差。因此，硅藻土填料应理想地在混合之前在100～120℃的温度下进行干燥最少16小时。或者，将分子筛化合物能够添加到涂层制剂，将除去填料中的湿气，从而避免在混合化合物之前预干燥填料的需要。如果采用后者替代方法，则需要将分子筛化合物添加到涂层制剂并充分混合，并且在涂覆到织物上之前放置不小于两小时。用于这一目的的典型分子筛化合物是多孔的结晶硅铝酸盐粉末，诸如以商品名“Sylosiv”市售的那些。
该制剂应在诸如Z桨叶混合器的机械混合装置中混合。组分(A)和(B)应在第一时间充分混合20～30分钟，以产生均匀的“面团状”(dough)混合物，随后对组分(C)、(D)和(E)进行充分混合。然后，应将完整的制剂再混合20～30分钟，直到产生完全均匀的溶液。所测量的溶液的固体含量应为35～45％。在最终混合后，制剂将具有8小时的可用贮存期。
水蒸气路径沿箭头A的方向。
现将参照以下实施例进一步对本发明进行描述。
实施例1——三层压涂层织物(如图1所示)
能够使用直接涂覆(刀辊)法将有机硅复合溶液涂覆到合成的机织或针织织物上，例如聚酯或尼龙。需要多次操作以实现70～100gsm的涂层重量。理想地，应实现约85gsm的涂层重量。通常需要至少三次涂覆操作以达到这一重量。重要的是，确保温度在使溶剂蒸发的温度下，但是温度不能高到引起有机硅复合材料的过早交联。作为指导，在加热的压延头(spreadingchest)中应保持60-80℃的温度。织物的未涂覆侧将起到防水透气性织物的“内”衬的作用。
在涂覆有机硅复合测量的最后涂层之后，需要有机硅类压敏粘合剂(PSA)的最后涂层来将涂层织物层压到“外”层织物，以产生三层压结构。被称为DC7358(过氧化物固化的粘合剂)的道康宁公司的商业级PSA能够用于这一目的。需要以0.5～2％的水平将过氧化物(通常为过氧化二苯甲酰)预混合到粘合剂溶液中。然后将粘合剂的薄涂层(根据所需要的粘合的水平，为5～20gsm)涂覆在有机硅涂层上，该溶剂允许通过加热的头(heatedchest)进行蒸发(温度不能超过75℃，否则粘合剂将发生过早交联)。然后，通过两个加压的辊将该涂层织物层压向第二无涂层织物，以产生三层压结构。然后，能够使层压织物离线固化。织物涂层能够在120～140℃的温度下固化30～45分钟。低至100℃的较低温度能够用于长达6小时的较长固化时间。
三层压防水透气性织物能够用于(但不限于)水上运动和海上应用的服装，诸如皮肤式潜水服、干式潜水服、帆船运动服装等。
实施例2——单涂层织物
单涂层织物以与三层压体类似的方式进行制造。在此之际，该涂层织物充当与内层织物相对的外织物壳，并且该织物然后未层压到另一织物。因此，不需要涂覆有机硅粘合剂层。然而，由于硅橡胶的非粘性质，有必要将透气性的低熔点的热塑性顶涂层涂覆在透气有机硅层上，以促进接缝密封带的粘合。诸如LarithaneBTH231的聚氨酯涂层溶液能够用于这一目的。聚氨酯的溶胀效果不像未层压到另一外织物的织物一样关键，其中，剥离粘附力的损失可能会成为问题。
水蒸气透过率(透气性)：
已根据BS7209“水蒸气可透过的服饰用织物”对织物的透气性进行内部测试。将织物的圆形测试片固定到含有测得量的蒸馏水的圆形铝盘的边缘上。然后，密封盘的边缘的外表面，以使水蒸气能够采取的路径仅为通过织物。测量盘、织物和水的总重量，于是然后将盘放置在圆形转盘上，以防止织物表面上方的湿空气的微气候。然后，在65％相对湿度和20℃的大气条件下将盘静置至少16小时。然后测量整个试验盘的重量以计算以蒸汽的形式通过盘的水的损失。然后，计算这种测量的重量损失，从而计算以g/m2/24小时为单位的“水蒸气透过率”(WVTR)。也对对照织物的样品测量水蒸气通过测试织物的重量损失，从而计算以对照织物的百分比计的水蒸气渗透性指数(WVPI)。
本说明书中描述的防水透气性织物将通常具有400～650g/m2/24小时、更典型地为约500g/m2/24小时的WVTR，和50～90％、更典型地约75％的WVPI。
静压头压力评价(防水性)：
这被描述为通过织物渗漏(渗透)所需的水压。这是通过执行测试BS3424-26进行确定，BS3424-26使织物的测试片经受来自水柱或者来自压缩机加压的水的压力。能够承受相当于1000mm的柱高度的压力的任何织物被认为是“防水”的，虽然在实践中由优质产品预期2000～20000mm的评价。
本说明书中描述的防水透气性织物展示出根据内部测试评分为至少2000mm的静压头。
剥离(粘合)强度——仅三层压体。
剥离强度仅仅是在张力计上测量的将层压织物剥离开所需的力。测试片是正面织物和背面织物彼此脱层的织物的50mm宽的条。然后测量将织物剥离开所需要的以N/50mm计的力。
如上所述的三层压体通常具有4～8N/50mm、更通常为约6N/50mm的剥离强度。剥离强度在测试片浸入2％盐水溶液中24小时后保持不受影响。
应当理解的是，上述实施方式仅是通过说明的方式给出的。许多修改和变化是可能的。
一些可能的修改和变化如下。
a)本发明设想可选地将诸如气相二氧化硅的触变性填料添加到基底硅橡胶制剂。这将通过提高涂层制剂的粘度来改变流变特性，并降低溶液通过织物的“击通”(strike-through)。这导致涂层渗透通过织物的程度降低，从而导致涂层织物的外观和触感更好。
b)可以可选地通过在涂覆橡胶涂层之前对织物应用有机硅烷化合物的预处理来提高硅橡胶对织物的粘附性。通常通过在硅烷溶液中的浸渍技术并随后通过干燥以蒸发溶剂进行应用硅烷预处理。
c)如前所述，硅藻土填料在混合到橡胶制剂中之前可以进行干燥，由于填料中存在的过量湿气破坏缩合交联反应。在涂覆前2～3小时将分子筛化合物添加到橡胶/填料溶液中以除去涂层溶液的湿气，从而消除预干燥填料的任何要求。
d)可将一种或多种发泡剂用于提高粘合剂的孔隙率。提高粘合剂的弹性体含量可以提高剥离强度。
d)当用于创建渗滤多孔结构的目前优选的多孔填料是天然硅藻土时，存在一系列可以替代硅藻土或与硅藻土组合使用的其它多孔填料。这些填料可以包括高岭石、无定形二氧化硅、沸石、金属有机骨架、多孔炭黑和蒙脱石粘土。
e)可将其它填料结合到复合制剂中，以改善复合涂层的物理性能。这些其它填料包括单独或组合形式的碳酸钙、碳酸钡、滑石、云母、水滑石、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛和氧化锌中的任一种。

Claims (29)

1.一种涂层织物，其中，所述涂层包括含有多孔无机填料的硅橡胶组合物，所述硅橡胶组合物是弹性体并且能热固化，所述填料具有高到足以产生渗滤的多孔结构的负载，所述渗滤的多孔结构是水蒸气可渗透的。
2.根据权利要求1所述的涂层织物，其中，所述织物是针织、机织或无纺的。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的涂层织物，其中，所述织物包括棉、聚酯和聚酰胺中的任一种。
4.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括聚硅氧烷(缩合)、过氧化物或加成固化型有机硅中的任一种。
5.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括孔隙为2nm～1μm、可选地平均孔径基本上为0.5μm的填料或填料的组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述多孔填料包括高岭石、无定形二氧化硅、硅藻土、沸石、金属有机骨架、多孔炭黑或蒙脱石粘土中的至少一种。
7.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述多孔填料包括天然硅藻土，所述天然硅藻土能够可选地被煅烧或助熔煅烧。
8.根据权利要求7所述的涂层织物，其中，所述填料的粒径范围为5～100μm，可选地具有基本上为11μm的平均粒径。
9.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，一种或多种其它填料被结合到所述制剂中，用于改善所述涂层化合物的流变性能，并且用于改善固化后的所述涂层本身的物理性能。
10.根据权利要求9所述的涂层织物，其中，所述增强填料或流变改性填料包括单独或组合形式的碳酸钙、碳酸钡、滑石、云母、水滑石、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛和氧化锌中的任一种。
11.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括50～150重量份多孔填料/100重量份硅橡胶。
12.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括催化剂。
13.根据权利要求12所述的涂层织物，其中，所述催化剂包括有机锡、铂或过氧化物中的任一种。
14.根据权利要求12或权利要求13所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括0.5～7.0重量份所述催化剂/100重量份硅橡胶(固体)。
15.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括粘合促进剂。
16.根据权利要求15所述的涂层织物，其中，所述粘合促进剂包括含有环氧基的有机硅化合物和含有乙烯基乙酰氧基的有机硅化合物中的至少一种。
17.根据权利要求15或权利要求16所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括2.25～4.5重量份所述粘合促进剂/100重量份硅橡胶。
18.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括溶剂。
19.根据权利要求18所述的涂层织物，其中，所述溶剂包括芳族有机溶剂或脂族有机溶剂。
20.根据权利要求18或权利要求19所述的涂层织物，其中，所述溶剂包括甲苯、二甲苯、己烷和庚烷中的至少一种。
21.根据权利要求18～20中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括200～400重量份溶剂/100重量份硅橡胶(固体)。
22.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括至少一种抗微生物剂。
23.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，其中，所述硅橡胶组合物包括至少一种昆虫驱避剂。
24.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，所述涂层织物是透气且防水的。
25.根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物，所述涂层织物具有在所述织物上涂层重量为70～100gsm的所述硅橡胶组合物。
26.一种涂层织物结构，包括根据前述权利要求中任一项所述的涂层织物与一种或多种其它织物的组合。
27.根据权利要求26所述的涂层织物，其中，粘合剂被涂覆在所述涂层织物来对第二织物进行层压以产生三层压结构，其中，所述粘合剂涂层具有涂层重量为5～20gsm的粘合剂。
28.一种制造根据权利要求1所述的涂层织物的方法，其中，使用刀辊技术将所述硅橡胶组合物涂覆在所述基底织物上。
29.一种制造根据权利要求28所述的三层压涂层织物的方法，其中，第二织物被层压到所述第一织物上的粘合层。
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