CN105514389A - 一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，制备方法包括（1）将石墨烯或氧化石墨烯与水、粘结剂混合，配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；（2）将石墨烯微球加入到PVA水溶液中，搅拌分散，滴加交联剂，形成PVA凝胶；（3）将PVA凝胶冷冻干燥，制得含有石墨烯微球的PVA海绵；（4）进行热处理，得到三维多孔石墨烯微球复合材料。通过该方法制备的三维多孔石墨烯微球复合材料具有结构稳定、具有丰富的分级孔结构、堆密度大等特点，由该石墨烯微球复合材料制备的钠离子电池具有容量高、导电性能好、循环性能优异和填充密度大等优点。

Description

一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米碳材料及其制备领域，特别涉及一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、记忆效应小、环境污染少等优异性能，已经成为目前手机、笔记本电脑等电子产品中应用较为广泛的二次电池，且锂离子电池作为动力电池，在电动车上也具有巨大的应用前景。然而，负极材料对于锂离子电池性能的提高具有决定作用，传统的锂电负极材料主要采用石墨等炭质材料，石墨材料具有良好的循环稳定性能，但其容量较理论容量只有372mAh/g，这限制了锂离子电池的性能的进一步提升，很难满足人们对下一代高容量锂离子电池的需求。下一代锂离子电池将对电极材料的容量和循环稳定性等提出更高的要求，不仅要求负极材料具有高的比容量，而且具有良好的循环稳定性。
作为一种新型的碳系材料，石墨烯因其独特的二维结构、良好的化学稳定性和优异的力学、光学、热学和电学性能，引起了科学和应用领域的广泛研究，被认为是下一代最理想的结构和功能补强材料。作为炭材料的最新成员，石墨烯于2004年被曼彻斯特大学Geim等首次制备并发现。理想的石墨烯是一种由碳原子组成六角形蜂窝结构的单层二维材料，它是构建零维富勒烯、一维炭纳米管、三维石墨等炭材料的基本单元。其独特的结构使它具有优异的电学、力学、热学和光学等特性，使石墨烯在能源、电子、医学等领域展现出巨大的应用潜力。
现阶段，针对用于钠离子电池等储能器件的石墨烯改性电极材料的开发研究较少。2013年，Wang等以氧化石墨烯和吡咯为原料，通过热处理炭化合成了一种具有2D多孔掺杂碳/石墨烯复合材料，杂原子的引入提高了材料的电子导电性和容量；2014年，颜洋等通过离子热的方法构筑了一种用于具有三明治结构的多孔碳/石墨烯纳米复合材料，多孔碳虽然保证了Na+的可逆脱嵌，石墨烯层促进了电子的快速传输，但是仍然存在比表面积过大导致首次不可逆容量高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其制备方法具体包括如下步骤：
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：(0.1～0.5)g，再加入适量粘结剂，粘结剂与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为(1～10)：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60～80℃下搅拌溶解，制得浓度为5～15%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:（1～5），高速搅拌3～5h，滴加入浓度为为0.5～1%的交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48～72h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
上述方法中步骤（1）所述的粘结剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或几种。
上述方法中步骤（3）中所述交联剂为马来酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或环氧氯丙烷中的一种或几种。
上述方法中步骤（4）中管式炉的热处理方法为：由室温以5～10℃/min的速率升温至200～300℃预氧化，恒温1～2h，然后将温度升高到600～800℃，氮气保护条件下再保温4-6h，然后随炉冷却。
本发明有益效果：本发明加入粘结剂，克服了石墨烯团聚的缺点；采用电喷雾工艺操作相对简单、方便调控、可制备高纯度氧化石墨烯微球、能够实现大批量制备；本发明制备的复合材料具有结构稳定、具有丰富的分级孔结构、堆密度大等特点；本发明工艺简单，操作简单，成本低廉，效果好，由该石墨烯微球复合材料制备的钠离子电池具有容量高、导电性能好、循环性能优异和填充密度大等优点。
具体实施方式
实施例1
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：0.1g，再加入适量葡萄糖，葡萄糖与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为1：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；石墨烯或氧化石墨烯微球的直径为20um。
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60℃下搅拌溶解，制得浓度为5%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:1，高速搅拌3～5h，滴加入浓度为0.5%的戊二醛作为交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，管式炉的热处理方法为：由室温以5℃/min的速率升温至200℃预氧化，恒温1h，然后将温度升高至650℃，氮气保护条件下再保温4h，然后随炉冷却得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
实施例2
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：0.5g，再加入适量葡萄糖，葡萄糖与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为2：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；石墨烯或氧化石墨烯微球的直径为20um。
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60℃下搅拌溶解，制得浓度为10%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:1，高速搅拌3～5h，滴加入浓度为0.5%的戊二醛作为交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，管式炉的热处理方法为：由室温以5℃/min的速率升温至200℃预氧化，恒温1h，然后将温度升高至650℃，氮气保护条件下再保温4h，然后随炉冷却得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
实施例3
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：0.5g，再加入适量葡萄糖，葡萄糖与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为2：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；石墨烯或氧化石墨烯微球的直径为20um。
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60℃下搅拌溶解，制得浓度为10%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:2，高速搅拌3～5h，滴加入浓度为0.5%的环氧氯丙烷作为交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，管式炉的热处理方法为：由室温以5℃/min的速率升温至200℃预氧化，恒温1h，然后将温度升高至650℃，氮气保护条件下再保温4h，然后随炉冷却得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
实施例4
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：0.5g，再加入适量淀粉，淀粉与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为2：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；石墨烯或氧化石墨烯微球的直径为20um。
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60℃下搅拌溶解，制得浓度为15%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:2，高速搅拌3～5h，滴加入浓度为0.5%的环氧氯丙烷作为交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，管式炉的热处理方法为：由室温以5℃/min的速率升温至200℃预氧化，恒温1h，然后将温度升高至650℃，氮气保护条件下再保温4h，然后随炉冷却得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：(0.1～0.5)g，再加入适量粘结剂，粘结剂与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为(1～10)：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；
（2）将PVA加入到去离子水中，在温度T=60～80℃下搅拌溶解，制得浓度为5～15%的PVA水溶液；
（3）将步骤（1）制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:（1～5），高速搅拌3～5h，滴加入浓度为为0.5～1%的交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T=-80℃下冷冻干燥48～72h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；
（4）将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，得到三维多孔石墨烯微球复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的粘结剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或几种。
3.据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述交联剂为马来酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或环氧氯丙烷中的一种或几种。
4.据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中管式炉的热处理方法为：由室温以5～10℃/min的速率升温至200～300℃预氧化，恒温1～2h，然后将温度升高到600～800℃，氮气保护条件下再保温4-6h，然后随炉冷却。
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