CN105510508B - 酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法 - Google Patents

酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及检测领域，特别涉及酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：用四氢呋喃溶解酚醛树脂样品，得到溶解液，溶解液采用流动相溶液定容得到混合溶液；混合溶液凝聚后去除杂质，得到的上清液用滤膜过滤，得到的滤液采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量，进而计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，能够在复杂成分的残余物中精确检测出小分子残余物苯酚和苯胺的含量，整个过程得到的检测结果准确度高，稳定性好，且快速，使用范围广。

Description

酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，具体而言，涉及酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法。
背景技术
酚醛树脂是世界上最早由人工合成的，至今仍很重要的高分子材料具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。树脂中残余的小分子物质不仅对环境造成污染，而且严重影响树脂的使用性能，所以精确测定树脂中残余小分子物质的含量具有十分重要的意义，但是，树脂中各种残余组分比较复杂，难以准确，快速的检测。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，经过大量实验发现，酚醛树脂样品经过预处理，再经高效液相色谱特定的条件进行检测，实现对酚醛树脂中残余小分子苯酚和苯胺含量的高选择、快速且准确的分析。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：
用四氢呋喃溶解酚醛树脂样品，得到溶解液，所述溶解液采用流动相溶液定容，混匀，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行超声波处理以产生凝聚，然后离心，得到上清液；
将所述上清液用滤膜过滤，得到滤液；
采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色谱检测所用的流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液；
根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。
本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，特定将酚醛树脂样品采用四氢呋喃进行溶解，以使待检测小分子残余物溶解在溶剂中；溶解后再采用流动相溶液定容，防止其他杂质的带入，并达到一定的稀释作用，利于后续去除杂质；通过超声波处理产生凝聚，去除杂质成分，从而为进行高效液相色谱检测提供基础；凝聚后的溶液再经过滤膜过滤，进一步去除杂质，得到的滤液即可进行高效液相色谱检测，进而得到滤液中的苯酚和苯胺的含量，再根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。整个过程得到的检测结果准确度高，稳定性好，且快速，使用范围广。
其中，所用的滤膜优选采用0.3-0.45μm的PTFE材质的滤膜，以达到更好的过滤效果。一般采用针筒过滤膜过滤，简单易行。
优选地，所述高效液相色谱检测的条件为：
色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；柱温：30-35℃；进样量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；检测波长为270nm；
所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为20-30:70-80；
所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.04-0.06mmol/L乙酸铵水溶液，然后用35％-38％的乙酸调至pH为4.5-4.7即得。
经多次试验验证，采用该高效液相色谱检测的条件对酚醛树脂中残余小分子进行检测，色谱柱能将成分充分分离，通过紫外检测器对样品成分进行选择，样品中其它成分不会对其造成干扰，使得对各种具有复杂背景的残余物质均会有较好的分析，特别是该条件对苯酚和苯胺具有较高的稳定性和选择性，故本发明对酚醛树脂中残余小分子的分析具有高灵敏性、高准确度、快速便捷、适用范围广泛等优点。
进一步地，所述采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量的方法为：用所述流动相配制不同浓度的苯酚和苯胺溶液，进样检测峰面积，绘制峰面积与浓度曲线；
将所述滤液进样检测峰面积，根据绘制的峰面积与浓度的曲线，计算所述滤液中的苯酚和苯胺的含量。
为了使样品中的小分子残余物达到更好的分离效果，优选地，所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为25:75。
柱温是一个重要的参数，直接影响分离效能和分析速度。每种固定液都有一定的使用温度，因此，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。
柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。为了使最难分离的组分达到更好的分离效果，且尽量使峰形不产生拖尾，优选地，高效液相色谱检测的条件中，柱温为34-35℃。
为了将小分子残余物达到更好的分离效果，优选地，高效液相色谱检测的条件中，流速：0.7-0.8ml/min。
为了使得到的流动相对样品中的小分子残余物达到更好的分离效果，优选地，所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.05mmol/L乙酸铵水溶液，然后用36％-37％的乙酸调至pH为4.6-4.7即得。
超声波后产生的凝聚离心进行去除杂质，为了更好的去除杂质，优选地，所述离心的转速为12000r/min以上，离心时间为10-30min。
离心的转速优选采用12000-15000r/min，离心的时间为20-30min。
特定的超声波处理以更好的产生凝聚效果，以更好的去除杂质，从而使检测结果更稳定，优选地，所述超声波处理为：超声波的功率为80-100W，超声波的频率为38-42KHz，超声波的时间为25-35min。
更优选地，所述超声波处理为：超声波的功率为90-100W，超声波的频率为40-42KHz，超声波的时间为30-32min。
混合溶液中酚醛树脂样品要适当，以便于后续杂质去除的更彻底，并且不影响对其中含有的小分子残余物的溶出，优选地，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.01g/ml以上。
更优选地，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.05-0.5g/ml。
一般来讲，酚醛树脂样品与四氢呋喃的溶解关系为0.08-0.2g/ml。如0.1g酚醛树脂样品采用0.8-2ml四氢呋喃即可很好的溶解。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，采用特定的方法对酚醛树脂样品进行预处理，避免其它成分对其造成干扰，然后再经高效液相色谱上进行检测，准确、快速、便捷，易于广泛应用。
(2)本发明还限定了高效液相色谱的检测条件，以对酚醛树脂样品中的各成分进行更好的分离，达到对苯酚和苯胺具有较高的稳定性和选择性，提高检测的准确度和灵敏性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1中制作的苯酚标准曲线图；
图2为本发明实施例1中制作的苯胺标准曲线图；
图3为本发明实施例2中酚醛树脂样品的检测的液相图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例1
制作苯酚和苯胺的标准曲线：
配置溶液：
乙酸铵溶液：先配置浓度为0.05mmol/L乙酸铵水溶液，然后用36％的乙酸调至pH为4.6即得；
流动相：乙酸铵溶液与乙腈按体积比为25:75混匀即可。
分别称取苯酚和苯胺置于容量瓶中用流动相定容，定容后的溶液作为原液，分别稀释不同倍数后，用针筒过滤膜过滤，滤液储存于进样瓶中；
其中，苯胺制成标准液的浓度分别为5ppm、50ppm、100ppm、300ppm和500ppm；苯酚制成标准液的浓度分别为10ppm、100ppm、300ppm、500ppm和1000ppm；
不同的滤液分别采用高效液相色谱检测，高效液相色谱检测的条件为：
色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为25:75；柱温：35℃；进样量：10μl；流速：0.8ml/min；检测波长为270nm；
经过高效液相色谱检测，分别得到不同浓度苯酚和苯胺的峰面积。以峰面积作为横坐标，不同浓度的苯酚作为纵坐标，得到如图1所示的曲线图。得到的标准曲线为y＝0.0919x+0.3713，R2＝1。
以峰面积作为横坐标，不同浓度的苯胺作为纵坐标，得到如图2所示的曲线图。得到的标准曲线为y＝0.1624x+06006，R2＝1。
可见，本发明检测的苯酚与苯胺与峰面积线性关系非常好，增加检测的准确度。
实施例2
酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：
取酚醛树脂样品0.1g，用2ml四氢呋喃溶解，得到溶解液，溶解液采用实施例1中制成的流动相溶液定容至10ml，混匀，得到混合溶液；
对混合溶液进行超声波处理，超声波的功率为100W，超声波的频率为40KHz，超声波的时间为30min，产生凝聚，然后于12000r/min离心30min，得到上清液；
将上清液用针筒过滤膜过滤，得到滤液；
采用与实施例1相同的高效液相色谱检测条件对滤液检测，得到的高效液相色谱如图3所示。
从图2可以看出，酚醛树脂样品制得的滤液中的各小分子残余物均得到了很好的分离，且峰型较好，说明能很好的检测酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。
另外，从图2中可以得知，滤液中苯酚的峰面积为16.941，苯胺的峰面积为12.753，将该峰面积分别带入实施例1中制得的标准曲线中，得到苯酚的浓度为1.928ppm；苯胺的浓度为2.672ppm。
检测出滤液中的苯酚和苯胺的含量，根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量，计算方式如下：
式中：n为稀释倍数，m为酚醛树脂样品的质量。
计算得到酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量分别为：1.928％和2.672％。
实施例3
为了验证本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法的准确性，进行以下实验：
取与实施例2中相同的酚醛树脂样品，按照实施例2中的测定方法检测，其中分为两组，一组为酚醛树脂样品组；一组为苯胺标准液、苯胺标准液和酚醛树脂样品的混合物；两组采用实施例2相同的方法进行预处理和检测，得到的测定的苯酚和苯胺的浓度与实际浓度的误差在5％以内。说明本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法准确性好。
实施例4
制作苯酚和苯胺的标准曲线：
配置溶液：
乙酸铵溶液：先配置浓度为0.06mmol/L乙酸铵水溶液，然后用38％的乙酸调至pH为4.5即得；
流动相：乙酸铵溶液与乙腈按体积比为20:80混匀即可。
分别称取苯酚和苯胺置于容量瓶中用流动相定容，定容后的溶液作为原液，分别稀释不同倍数后，用针筒过滤膜过滤，滤液储存于进样瓶中；
其中，苯胺制成标准液的浓度分别为5ppm、50ppm、100ppm、300ppm和500ppm；苯酚制成标准液的浓度分别为10ppm、100ppm、300ppm、500ppm和1000ppm；
不同的滤液分别采用高效液相色谱检测，高效液相色谱检测的条件为：
色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为20:80；柱温：34℃；进样量：8μl；流速：1.0ml/min；检测波长为270nm；
经过高效液相色谱检测，分别得到不同浓度苯酚和苯胺的峰面积。以苯酚的峰面积作为横坐标，不同浓度的苯酚作为纵坐标，得到苯酚的标准曲线。以苯胺的峰面积作为横坐标，不同浓度的苯胺作为纵坐标，得到苯胺的标准曲线。两者标准曲线中R2值均在99.5％以上，说明浓度和峰面积的线性关系非常好，增加检测的准确度。
酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：
取其他酚醛树脂样品5g，用4ml四氢呋喃溶解，得到溶解液，溶解液采用实施例1中制成的流动相溶液定容至10ml，混匀，得到混合溶液；
对混合溶液进行超声波处理，超声波的功率为90W，超声波的频率为42KHz，超声波的时间为25min，产生凝聚，然后于14000r/min离心30min，得到上清液；
将上清液用针筒过滤膜过滤，得到滤液；
采用与本实施例制作标准曲线相同的高效液相色谱检测条件对滤液检测，得到的高效液相色谱图。
得到的高效液相色谱图中，酚醛树脂样品制得的滤液中的各小分子残余物均得到了很好的分离，且峰型较好，说明能很好的检测酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。
从得到的高效液相色谱图中得到滤液中苯酚的峰面积和苯胺的峰面积，将该峰面积分别带入制得的标准曲线中，得到苯酚的浓度和苯胺的浓度。
根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量分别为：3.958％和5.132％。
实施例5
制作苯酚和苯胺的标准曲线：
配置溶液：
乙酸铵溶液：先配置浓度为0.04mmol/L乙酸铵水溶液，然后用35％的乙酸调至pH为4.7即得；
流动相：乙酸铵溶液与乙腈按体积比为30:70混匀即可。
分别称取苯酚和苯胺置于容量瓶中用流动相定容，定容后的溶液作为原液，分别稀释不同倍数后，用针筒过滤膜过滤，滤液储存于进样瓶中；
其中，苯胺制成标准液的浓度分别为5ppm、50ppm、100ppm、300ppm和500ppm；苯酚制成标准液的浓度分别为10ppm、100ppm、300ppm、500ppm和1000ppm；
不同的滤液分别采用高效液相色谱检测，高效液相色谱检测的条件为：
色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为30:70；柱温：30℃；进样量：5μl；流速：0.5ml/min；检测波长为270nm；
经过高效液相色谱检测，分别得到不同浓度苯酚和苯胺的峰面积。以苯酚的峰面积作为横坐标，不同浓度的苯酚作为纵坐标，得到苯酚的标准曲线。以苯胺的峰面积作为横坐标，不同浓度的苯胺作为纵坐标，得到苯胺的标准曲线。两者标准曲线中R2值均在99.5％以上，说明浓度和峰面积的线性关系非常好，增加检测的准确度。
酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：
取其他的酚醛树脂样品0.5g，用3ml四氢呋喃溶解，得到溶解液，溶解液采用实施例1中制成的流动相溶液定容至10ml，混匀，得到混合溶液；
对混合溶液进行超声波处理，超声波的功率为80W，超声波的频率为38KHz，超声波的时间为32min，产生凝聚，然后于15000r/min离心10min，得到上清液；
将上清液用针筒过滤膜过滤，得到滤液；
采用与本实施例制作标准曲线相同的高效液相色谱检测条件对滤液检测，得到的高效液相色谱图。
得到的高效液相色谱图中，酚醛树脂样品制得的滤液中的各小分子残余物均得到了很好的分离，且峰型较好，说明能很好的检测酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。
从得到的高效液相色谱图中得到滤液中苯酚的峰面积和苯胺的峰面积，将该峰面积分别带入制得的标准曲线中，得到苯酚的浓度和苯胺的浓度。
根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量分别为：5.729％和6.798％。
实施例1-5均进行了多次试验验证，误差在5％以内，该检测方法有很好的稳定性。
另外，本发明中的标准溶液以及流动相溶液最好现配现用，最多有效期为一周。
综上可知，本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，能够精确测定树脂中残余小分子物质的含量，稳定性好，灵敏度高，方便快捷，易于广泛应用。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
用四氢呋喃溶解酚醛树脂样品，得到溶解液，所述溶解液采用流动相溶液定容，混匀，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行超声波处理以产生凝聚，然后离心，得到上清液；
将所述上清液用滤膜过滤，得到滤液；
采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色谱检测所用的流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液；
根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量；
所述高效液相色谱检测的条件为：
色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；柱温：30-35℃；进样量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；检测波长为270nm；
所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为20-30:70-80；
所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.04-0.06mmol/L乙酸铵水溶液，然后用35％-38％的乙酸调至pH为4.5-4.7即得。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量的方法为：用所述流动相配制不同浓度的苯酚和苯胺溶液，进样检测峰面积，绘制峰面积与浓度曲线；
将所述滤液进样检测峰面积，根据绘制的峰面积与浓度的曲线，计算所述滤液中的苯酚和苯胺的含量。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱检测的条件中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为25:75；
柱温为34-35℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱检测的条件中，流速：0.7-0.8ml/min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.05mmol/L乙酸铵水溶液，然后用36％-37％的乙酸调至pH为4.6-4.7即得。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离心的转速为12000r/min以上，离心时间为10-30min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述超声波处理为：超声波的功率为80-100W，超声波的频率为38-42KHz，超声波的时间为25-35min。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述超声波处理为：超声波的功率为90-100W，超声波的频率为40-42KHz，超声波的时间为30-32min。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.01g/ml以上。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.05-0.5g/ml。
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