CN110609101A - 一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法 - Google Patents

一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法 Download PDF

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王兵兵
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孙中锐
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Abstract

本发明提供了一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，属于天然橡胶分析技术领域。本发明使用合成异戊橡胶配制标准液，并绘制标准曲线，所得标准曲线能够用于准确测定天然橡胶中微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；而天然橡胶溶解后，离心得到的沉淀层中，加入丙酮，可使大凝胶充分沉降，将沉降后的大凝胶干燥，即可得到大凝胶的质量；由于大凝胶不溶于溶剂，微凝胶＜1μm和线性分子均匀分散于溶剂中，因此，由测得微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度乘以溶剂的体积，即可准确计算出微凝胶＜1μm和线性分子的质量，然后计算出各部分组分的含量。

Description

一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法
技术领域
本发明涉及天然橡胶分析技术领域，尤其涉及一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法。
背景技术
天然橡胶是在橡胶树体内由单体异戊二烯聚合成聚异戊二烯，其固有分子是线形的，然而由于受到聚异戊二烯分子链端基和非胶物质(主要为蛋白质和类脂)间氢键或化学键的相互作用影响，导致天然橡胶分子链在生物合成、加工和贮存过程中产生枝化和交联，形成网络结构，产生凝胶。其中无法溶解于良溶剂的部分称为大凝胶，可以被良溶剂完全溶解的部分称为微凝胶，并可将微凝胶进一步细分，无法通过孔径1μm滤膜的部分称为微凝胶≥1μm、可以通过孔径1μm滤膜的部分称为微凝胶＜1μm和线性分子。
天然橡胶的优越性能来源于应变诱导下的拉伸结晶行为，其具有优异的高弹性、高抗撕裂性等，是国防军工、航空航天、工程轮胎等高端应用领域不可替代的关键原材料和重要的战略资源。天然橡胶具有优越性能的原因与其内部网络结构有重要关联，为探明二者间相互关系，并对天然橡胶的质量进行控制，需要对其溶解产生的凝胶进行分级细分，并准确测定某些级份的含量。目前，人们对天然橡胶的凝胶结构与生胶理化性能的关系已获得了一般性的认识，但是无法测定具体的各部分的含量，导致无法准确控制天然橡胶的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，该方法可准确测定天然橡胶中各部分凝胶的含量，为控制天然橡胶的质量提供了可靠依据。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，包括如下步骤：
将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线；
将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；
向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量；
按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：
G≥1μm＝100％-G大凝胶-G＜1μm+线性分子 式3；
其中：m0为天然橡胶的质量，m1为大凝胶的质量，C为微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。
优选的，所述合成异戊橡胶的重均分子量为204万～240万。
优选的，所述凝胶渗透色谱分析的条件为：
色谱柱的填料为多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的颗粒；两个相同的色谱柱串联使用，色谱柱的直径为7.5mm，单根柱长为300mm，填料孔径为20μm；
柱温为30～45℃，流速为0.5～1.5mL/min；
流动相为四氢呋喃；
检测器：示差检测器。
优选的，所述色谱柱为Agilent公司的PLgel Mixed-AHPLC色谱柱
优选的，所述凝胶渗透色谱分析的进样量为200μL；分析时间为35min。
优选的，所述溶剂为四氢呋喃。
优选的，所述溶剂和流动相均含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度为50～250ppm。
优选的，所述天然橡胶的溶解在避光条件进行，所述溶解的时间为3～7天，每天震荡0.5～2h，所述震荡的转速为50～300rpm。
优选的，所述离心的温度为10～25℃，转速为8000～18000rpm，时间为1～6h。
优选的，所述离心的转速为8000rpm时，离心的时间为6h；所述离心的转速为14000rpm时，离心的时间为2h；所述离心的转速为18000rpm时，离心的时间为1h。
在本发明中，使用合成异戊橡胶配制标准液，合成异戊橡胶能够完全溶解于溶剂中，所得液体经离心后无沉淀产生，且经孔径为1μm的滤膜过滤，滤膜上无沉淀物，适合作为标准品使用，由标准液得到的标准曲线能够用于准确测定天然橡胶中微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；而天然橡胶溶解后，离心得到的沉淀层中，加入丙酮，可使大凝胶充分沉降，将沉降后的大凝胶干燥，即可得到大凝胶的质量，进而得到大凝胶的含量；由于大凝胶不溶于溶剂，微凝胶＜1μm和线性分子均匀分散于溶剂中，因此，由测得微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度乘以溶剂的体积，即可准确计算出微凝胶＜1μm和线性分子的质量，进而得到微凝胶＜1μm和线性分子的含量，然后计算出微凝胶1μm的含量。
附图说明
图1浓度为0.50mg/mL的标准液的凝胶色谱图；
图2实施例1所得微凝胶＜1μm和线性分子的标准曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，包括如下步骤：
将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线；
将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；
向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量；
按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：
G≥1μm＝1-G大凝胶-G＜1μm+线性分子 式3；
其中：m0为天然橡胶的质量，m1为大凝胶的质量，C为微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。
本发明将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线。
在本发明中，所述合成异戊橡胶的重均分子量优选为204万～240万。在本发明中，上述分子量的合成异戊橡胶与天然橡胶的重均分子量接近，能够确保测定方法更加准确。
在本发明中，使用合成异戊橡胶配制标准液，合成异戊橡胶能够完全溶解于溶剂中，所得液体经离心后无沉淀产生，且经孔径为1μm的滤膜过滤，滤膜上无沉淀物，适合作为标准品使用，可保证微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度的测试结果的准确性。
在本发明中，所述溶剂优选为四氢呋喃，更优选为含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃，所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度优选为50～250ppm，更优选为250ppm。
本发明对所述标准溶液的浓度没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要选择标准溶液的浓度。
在本发明中，所述凝胶渗透色谱分析的条件优选为：
色谱柱的填料优选为多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的颗粒；所述色谱柱优选为两根相同的色谱柱串联使用，每根色谱柱的直径优选为7.5mm，柱长优选为300mm，填料粒径优选为20μm；所述色谱柱优选为Agilent公司的PLgel Mixed-AHPLC色谱柱；
柱温优选为30～45℃，更优选为35℃；流速优选为0.5～1.5mL/min，更优选为1.0mL/min；
流动相优选四氢呋喃，所述四氢呋喃中优选含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度优选为50～250ppm，更优选为250ppm；所述流动相与溶剂相同；
检测器优选为示差检测器。
在本发明中，在流动相和溶剂中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚可避免天然橡胶分子链发生降解。
在本发明中，所述凝胶渗透色谱分析的进样量优选为200μL；分析时间优选为35min。
本发明对所述标准曲线没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要选择标准曲线的种类，在本发明实施例中，所述标准曲线优选为峰面积-浓度标准曲线，所述标准曲线中的峰面积优选为谱图中样品峰的积分面积。
得到标准曲线后，本发明将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度。
在本发明中，所述天然橡胶溶解所用溶剂与合成异戊橡胶溶解所用溶剂、流动相相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述天然橡胶和溶剂的用量比优选为1g:0.5～2L，更优选为1g:1L；所述天然橡胶优选剪成体积≤1mm3的小块。在本发明中，小块的天然橡胶能够更好的溶解。
在本发明中，所述天然橡胶的溶解优选在避光条件进行，所述溶解的时间优选为3～7天，更优选为5天，每天优选震荡0.5～2h，更优选为0.5h，所述震荡的转速优选为50～300rpm。在本发明中，避光条件可减少分子链的降解，进一步提高检测结果的准确性；上述溶解条件能够保证天然橡胶充分溶解。
在本发明中，所述离心的温度优选为10～25℃，转速优选为8000～18000rpm，时间优选为1～6h；所述离心的转速优选为8000rpm时，离心的时间优选为6h；所述离心的转速优选为14000rpm时，离心的时间优选为2h；所述离心的转速优选为18000rpm时，离心的时间优选为1h。在本发明中，低温下进行离心有利于防止溶剂挥发。
在本发明中，所述滤膜的材质优选为聚四氟乙烯。
在本发明中，所述上清液层过孔径为1μm的滤膜后，进行的凝胶色谱分析条件与标准液的凝胶色谱分析条件相同。
本发明向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量。本发明对所述大凝胶的质量的获取和上清液层的处理过程的先后顺序没有特殊限定。
在本发明中，所述丙酮与所述沉淀层的体积比优选为1～2:1。在本发明中，丙酮可促进大凝胶充分沉淀，且可使大凝胶与容器壁良好分离。
加入丙酮后，本发明优选静置1～3min，再取出所得沉淀物；本发明对所述沉淀物的取出方式没有特殊限定，在本发明实施例中，所述沉淀物通过称量勺取出。
本发明对所述干燥没有特殊限定，能够得到恒重的产品即可，在本发明实施例中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为室温。
得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度和大凝胶的质量后，本发明按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：
G≥1μm＝1-G大凝胶-G＜1μm+线性分子 式3；
其中：m0为天然橡胶的质量，m1为大凝胶的质量，C为微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。
下面结合实施例对本发明提供的一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将合成异戊橡胶(重均分子量为229万)溶解于浓度为250ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃溶液中，分别配制浓度为0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30mg/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL、1.50mg/mL、2.00mg/mL的标准液；
设定凝胶渗透色谱仪的检测条件如下：两根Agilent公司的PLgel Mixed-A HPLC色谱柱串联，色谱柱的直径为7.5mm，单根柱长为300mm，填料孔径为20μm；流动相为浓度为250ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃溶液；分析时间35min；柱温35℃；进样量200μL；流速1.0mL/min，配置示差检测器；
将上述标准液按照上述条件进行凝胶渗透色谱分析，得到凝胶渗透色谱图(如图1所示为浓度为0.50mg/mL的标准液的凝胶色谱图)，计算谱图中样品峰的积分面积，然后以积分面积为Y轴，标准液浓度为X轴做图并进行线性拟合，获得拟合曲线y＝3050x-15.5，拟合优度R2＝0.997，如图2所示；
从待测天然橡胶(20#标准胶)中称取100mg样品(记为m0)，剪成1mm3的小块，置于100mL(记为V)浓度为250ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃溶液中，避光溶解5天，每天轻微震荡0.5h，震荡转速为150rpm，完成溶解；将溶解后的样品全部转移至离心管中进行离心，设定离心机温度10℃，转速8000rpm，离心时间6h，料液分为上清液层和沉淀层，将离心管倾斜45°，用吸管移取上清液，使用孔径1μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后备用；剩余沉淀层的体积为9.7mL；
向沉淀层中加入9.7mL丙酮静置2min，用称量勺取出全部沉淀物，在室温下真空干燥至恒重，经称量，质量为42.0mg(m1)。
取1.5mL聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后的上清液于卡口瓶中，按照前述凝胶渗透色谱分析条件进行分析，得到凝胶渗透色谱谱图，将谱图中样品峰的积分面积值带入拟合曲线y＝3050x-15.5，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度为0.46mg/mL(C)；
按照式1计算得到大凝胶的含量为42.0％，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量为46.0％，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量为12.0％。
重复上述测试实验两次，取三次实验结果的平均值作为最终结果。如表1所示。
表1本实施例3次重复试验结果
实施例2
从待测天然橡胶(恒粘胶CV60)中称取约50mg样品(记为m0)，剪成1mm3的小块，置于50mL(记为V)浓度为50ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃溶液中，避光溶解5天，每天轻微震荡0.5h，震荡转速300rpm，完成溶解；将溶解后的样品全部转移至离心管中进行离心，设定离心机温度25℃，转速18000rpm，离心时间1h，料液分为上清液层和沉淀层，将离心管倾斜45°，用吸管移取上清液，使用孔径1μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后备用；剩余沉淀层的体积为5.2mL；
向沉淀层中加入10.4mL丙酮静置1min，用称量勺取出全部沉淀物，在室温下真空干燥至恒重，经称量，质量为34.2mg(m1)。
取1.5mL聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后的上清液于卡口瓶中，按照实施例1中的凝胶渗透色谱分析条件进行分析，得到凝胶渗透色谱谱图，将谱图中样品峰的积分面积值带入实施例1中建立的拟合曲线y＝3050x-15.5，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度为0.56mg/mL(C)；
按照式1、式2和式3计算凝胶各组分的含量。
重复上述测试实验两次，取三次实验结果的平均值作为最终结果，结果见表2。
表2本实施例3次重复试验结果
实施例3
从待测天然橡胶(马来西亚1#烟片胶)中称取约30mg样品(记为m0)，剪成1mm3的小块，置于30mL(记为V)浓度为150ppm的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的四氢呋喃溶液中，避光溶解5天，每天轻微震荡0.5h，震荡转速150rpm，完成溶解；将溶解后的样品全部转移至离心管中进行离心，设定离心机温度15℃，转速14000rpm，离心时间2h，料液分为上清液层和沉淀层，将离心管倾斜45°，用吸管移取上清液，使用孔径1μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后备用；剩余沉淀层的体积为4.7mL；
向沉淀层中加入4.7mL丙酮静置3min，用称量勺取出全部沉淀物，在室温下真空干燥至恒重，经称量，质量为16.4mg(m1)。
取1.5mL聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后的上清液于卡口瓶中，按照实施例1中的凝胶渗透色谱分析条件进行分析，得到凝胶渗透色谱谱图，将谱图中样品峰的积分面积值带入实施例1中建立的拟合曲线y＝3050x-15.5，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度为0.27mg/mL(C)；
按照式1、式2和式3计算凝胶各组分的含量。
重复上述测试实验两次，取三次实验结果的平均值作为最终结果，结果见表3。
表3本实施例3次重复试验结果
由表1～3的数据可知，本发明提供的方法具有良好的重复性，G大凝胶、G≥1μm微凝胶、G＜1μm微凝胶+线性分子测试结果误差均可控制在1％以内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种天然橡胶中凝胶含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
将合成异戊橡胶溶解于溶剂中，配制标准液，然后将所述标准液进行凝胶渗透色谱分析，根据凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准液的浓度，得到标准曲线；
将天然橡胶溶解于溶剂中，然后经离心，分为上清液层和沉淀层，将上清液层取出，过孔径为1μm的滤膜后，进行凝胶渗透色谱分析，根据所得凝胶渗透色谱分析所得谱图和标准曲线，得到微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度；
向所述沉淀层加入丙酮，然后取出所得沉淀物，经干燥后称量，得到大凝胶的质量；
按照式1计算得到大凝胶的含量，按照式2计算微凝胶＜1μm和线性分子的总含量，按照式3计算微凝胶≥1μm的含量：
G≥1μm＝100％-G大凝胶-G＜1μm+线性分子 式3；
其中：m0为天然橡胶的质量，m1为大凝胶的质量，C为微凝胶＜1μm和线性分子的总浓度，V为天然橡胶溶解所用溶剂的体积。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述合成异戊橡胶的重均分子量为204万～240万。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱分析的条件为：
色谱柱的填料为多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的颗粒；两个相同的色谱柱串联使用，色谱柱的直径为7.5mm，单根柱长为300mm，填料孔径为20μm；
柱温为30～45℃，流速为0.5～1.5mL/min；
流动相为四氢呋喃；
检测器：示差检测器。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent 公司的PLgelMixed-AHPLC色谱柱。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱分析的进样量为200μL；分析时间为35min。
6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述溶剂和流动相均含有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度为50～250ppm。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述天然橡胶的溶解在避光条件进行，所述溶解的时间为3～7天，每天震荡0.5～2h，所述震荡的转速为50～300rpm。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述离心的温度为10～25℃，转速为8000～18000rpm，时间为1～6h。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述离心的转速为8000rpm时，离心的时间为6h；所述离心的转速为14000rpm时，离心的时间为2h；所述离心的转速为18000rpm时，离心的时间为1h。
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