CN110687228B - 检测西甲硅油中有关物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种检测西甲硅油中有关物质的方法。通过对西甲硅油进行前处理，采用气相色谱法，有效地检测出了西甲硅油中的有关物质。该方法操作简单，杂质峰与相邻峰达到了基线分离，峰形较好，重现性好，并有效填补了西甲硅油质量标准中有关物质检测的空白，可对西甲硅油质量控制提供技术参考，保证用药安全。

Description

检测西甲硅油中有关物质的方法
技术领域
本发明属于药物分析检测领域，具体涉及一种检测西甲硅油中有关物质的方法。
背景技术
西甲硅油（Simethicone），是二甲硅油与二氧化硅的复合物，是一种灰白色或乳白色粘稠液体。CAS号：8050-81-5，结构式如下所示：
Figure 291485DEST_PATH_IMAGE001
其中20<n<400。
西甲硅油在水、甲醇和无水乙醇中不溶，在乙酸乙酯、二氯甲烷、丁酮和甲苯中溶解，残留不溶的二氧化硅。西甲硅油为胃肠病用药，临床上主要用于治疗由胃肠道中聚集了过多气体而引起的不适症状：如腹胀等，术后也可使用。 可作为腹部影像学检查的辅助用药（例如：X-线、超声、胃镜检查）以及作为双重对比显示的造影剂悬液的添加剂。
西甲硅油的主要成分二甲硅油，为二甲基硅氧烷的线性聚合物，按照重量百分比算，含二甲硅油90.5%～99.0%，含二氧化硅4.0%～7.0%。工业上普遍以八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷为起始物料，在一定温度和催化剂作用下缩聚得到二甲硅油，再与二氧化硅通过物理混合过程制备西甲硅油。虽然二甲硅油制备过程的后期通过加热脱除了部分低分子量化合物，但依然可能含有未反应完全的原料。根据八甲基环四硅氧烷的安全数据列表（SDS）中显示，其在环境中不易快速生物降解，导致对环境有长期的有害作用，此外还有削弱生殖能力的危险。八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的结构式如下所示：
Figure 109399DEST_PATH_IMAGE002
八甲基环四硅氧烷，
Figure 547334DEST_PATH_IMAGE003
六甲基二硅氧烷。
二甲硅油中未反应完全的起始物料会直接带入到西甲硅油中，然而，目前国内外药典中暂无对西甲硅油和二甲硅油杂质含量的检测方法。
中国专利CN200910200583.1公开了一种气相色谱同时检测药物中丙酮和乙酸乙酯残留的方法。此法包括以下步骤：(一)系统适用性实验；(二)线性关系考察实验；(三)定量限的测定实验，定量限；(四)回收率实验，计算丙酮、乙酸乙酯的平均回收率和相对标准误差；(五)样品的测定，计算得到样品中丙酮、乙酸乙酯的含量；色谱条件是：色谱柱：6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱，检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度：140～160℃，检测器温度：230～270℃，柱温：40～50℃，载气：高纯氮气，溶剂：水。优点是：灵敏度高、重复性好、精确度高，采用直接进样的方法，处理简单、操作方便，大大提高了检测速度。但是，其检测的对象是丙酮与乙酸乙酯，与我方技术方案没有启示。
因此，在现今技术检测西甲硅油中有关物质没有相关专利和文献报道的情况下，提供一种能够检测西甲硅油中有关物质并有峰形较好，重现性好，灵敏度高的优点的方法意义重大。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种检测西甲硅油中有关物质的方法。
西甲硅油是一种混合物，在工业生产中由八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷为起始物料合成二甲硅油，再与二氧化硅混合而得到。其中，八甲基环四硅氧烷不仅对环境有长期的有害作用，还有削弱生殖能力的危险，使得很有必要对西甲硅油进行检测以确定相关的杂质以及杂质量，从而控制西甲硅油成品的质量。而国内外药典和现有专利文献数据库在这一方面还是空白。为了实现上述目的及解决相关的问题，本申请采用了以下技术方案：
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，该方法包括，用气相色谱法检测西甲硅油中的有关物质，其特征在于，所述气相色谱柱的变温程序为：
（1）起始温度为40～85℃，保持5～10min；
（2）然后以5～20℃/min的速度升温至180～230℃，保持10～20min；
所述西甲硅油中的有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷。本方法的一个关键点在于，制备西甲硅油供试品溶液之前需要进行前处理步骤。前处理步骤是离心，并用滤膜过滤，离心转速需要大于4000r/min，优选8000～18000r/min，更优选的，为12000r/min。
优选的，滤膜的孔径小于等于0.45μm，更优选的，为0.22μm。
优选的，溶解西甲硅油的溶剂为二氯甲烷或者甲苯。
优选的，气相色谱法进样的方式为直接进样。
优选的，气相色谱柱的进样口温度为195～250℃，更优选的，为195～230℃，最优选的，为195～205℃。
优选的，气相色谱柱的分流比为8：1～12：1，更优选的，为10：1。
有关物质的含量是按照外标法以峰面积进行计算，计算的公式如下：有关物质含量（%）=AU*VU*mS*w/AS/VS/mU*100%，其中，AU为供试品溶液中杂质的峰面积，AS为对照品峰面积，VU和VS分别为供试品溶液和对照品溶液的稀释体积，mU和mS分别为供试品和对照品的称样量，w为对照品的纯度。
优选的，该方法还包括以下一项或者多项特征：
（ⅰ）色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.8μm或30m×0.32mm×0.25μm，
（ⅱ）色谱柱的型号选自DB-624、DB-1，DB-624UI，
（ⅲ）进样量为0.5μL，
（ⅳ）检测器为氢火焰离子化检测器（FID），温度为200～270℃，
（ⅴ）流速为1.0～2.3ml/min。
本方法还包括了使用此种方法在药物分析检测当中的应用。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
1. 本方法操作简单，可有效的检测出西甲硅油中的六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且杂质与相邻峰达到基线分离，峰形和重现性好。
2. 本方法填补了西甲硅油质量标准中有关物质检测的空白，可对西甲硅油质量控制提供技术参考，保证用药安全。
附图说明
图1是实施例1空白溶剂的图谱；
图2是实施例1六甲基二硅氧烷对照品的图谱；
图3是实施例1八甲基环四硅氧烷对照品的图谱；
图4是实施例1供试品溶液的图谱；
图5是实施例1混合溶液的图谱；
图6～7是实施例2供试品溶液的图谱；
图8～9是实施例3供试品溶液的图谱；
图10～11是实施例4供试品溶液的图谱；
图12～13是实施例5供试品溶液的图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
进行专属性的实验，详细如实施例1所示。
实施例1
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，检测的仪器和试剂如下：
试剂：六甲基二硅氧烷，纯度99.4%，厂家sigma；八甲基环四硅氧烷，纯度99.7%，厂家 sigma；甲苯 级别：GC，厂家 CNW；
仪器：气相色谱仪，型号7890B，厂家Agilent；高速离心机，型号TG1650-WS，厂家卢湘仪；电子分析天平，型号MS205DU，厂家METTLER TOLEDO。
检测西甲硅油中六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的方法采用气相色谱法。
气相色谱法的条件如下：
色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度：200℃，检测器温度250℃，流速：2ml/min，进样量：0.5uL，分流比：10：1，载气：氮气，升温程序：起始温度80℃，保持5min，然后以10℃/min的速度升温至230℃，保持10min。
具体的实施步骤如下：
（1）空白溶剂：甲苯；
（2）六甲基二硅氧烷贮备液：精密称取六甲基二硅氧烷45mg，置于50ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度线，摇匀，备用。（约含六甲基二硅氧烷900μg/ml）
（3）八甲基环四硅氧烷贮备液：精密称取八甲基环四硅氧烷45mg，置于50ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度线，摇匀，备用。（约含八甲基环四硅氧烷900μg/ml）
（4）六甲基二硅氧烷对照品溶液：移取六甲基二硅氧烷贮备液1ml于20ml容量瓶，用甲苯稀释至刻度线，摇匀，即得。（约含六甲基二硅氧烷45μg/ml）
（5）八甲基环四硅氧烷对照品溶液：移取八甲基环四硅氧烷贮备液1ml于20ml容量瓶，用甲苯稀释至刻度线，摇匀，即得。（约含八甲基环四硅氧烷45μg/ml）
（6）西甲硅油供试品溶液：精密称取西甲硅油约1500mg于10ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，取上述溶液约1.5ml于2ml离心管中，经高速离心机12000r/min离心8min后，用0.22μm滤头滤过，取续滤液，即得。（约150mg/ml）
（7）西甲硅油混合溶液：精密称取西甲硅油约1500mg，置10ml容量瓶中，加入六甲基二硅氧烷贮备液和八甲基环四硅氧烷贮备液各0.5ml，再用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，取上述溶液约1.5ml于2ml离心管中，经高速离心机12000r/min离心8min后，用0.22μm滤头滤过，取续滤液，即得。
（8）按照上述的气相色谱条件进行检测，记录色谱图。
测试结果见表1。
表1 实施例1中西甲硅油中有关物质专属性试验结果
Figure 843317DEST_PATH_IMAGE004
检测结果如图1~图5所示，根据表1可知，该条件下，空白溶剂对六甲基二硅氧烷及八甲基环四硅氧烷的检出无干扰；供试品溶液中杂质的保留时间与八甲基环四硅氧烷对照品的保留时间一致，未检测到与六甲基二硅氧烷对照品保留时间一致的峰；混合溶液中，六甲基二硅氧烷及八甲基环四硅氧烷的峰与相邻峰均能达到基线分离，分离度好，且拖尾因子和理论塔板数符合要求。
进行有关物质的检测，详细如实施例2~5所示。
实施例2
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，检测的仪器、试剂同实施例1。
气相色谱法的条件如下：
色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度：200℃，检测器温度250℃，流速：2ml/min，进样量：0.5uL，分流比：8：1，载气：氮气，升温程序：起始温度80℃，保持5min，然后以10℃/min的速度升温至230℃，保持10min。
具体的实施步骤如下：
（1）精密称取六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷对照品适量，置同一量瓶中，加甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，配成每1ml含900ug的六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的对照品贮备液，得对照品贮备液。
（2）精密移取对照品贮备液适量，置量瓶中，加甲苯稀释至刻度，摇匀，得每1ml含45ug的六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的对照品溶液。
（3）精密称取西甲硅油约1500mg于10ml量瓶中，加甲苯稀释至刻度，摇匀，取1.5ml于2ml离心管中，经高速离心机（12000r/min）离心8min后，用0.22μm滤头滤过，取续滤液即得供试品溶液。
（4）按照上述的气相色谱条件进行检测，记录色谱图。供试品溶液中若出现六甲基二硅氧烷或八甲基环四硅氧烷杂质峰，其杂质含量分别不得过0.03%。杂质含量（%）=AU*VU*mS*w/AS/VS/mU*100%，其中，AU为供试品溶液中杂质的峰面积，AS为对照品峰面积，VU和VS分别为供试品溶液和对照品溶液的稀释体积，mU和mS分别为供试品和对照品的称样量，w为对照品的纯度。
测试结果见表2。
表2 实施例2中西甲硅油中有关物质检测结果
Figure 315886DEST_PATH_IMAGE005
检测结果图谱如图6和图7所示，样品中未检测出有六甲基二硅氧烷。由表2以及图6、图7可知，此样品中西甲硅油中的杂质六甲基二硅氧烷未检测出，八甲基环四硅氧烷的含量为0.0027%和0.0026%，远小于0.03%，符合相关的质量标准。
实施例3
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，检测的仪器和试剂同实施例1，
气相色谱法的条件如下：
色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度：200℃，检测器温度250℃，流速：1.7ml/min，进样量：0.5uL，分流比：10：1，载气：氮气，升温程序：起始温度80℃，保持5min，然后以10℃/min的速度升温至230℃，保持10min。
具体的实施步骤也同实施例2 ，只将高速离心机的离心速度改为18000r/min，测试结果见表3。
表3 实施例3中西甲硅油中有关物质检测结果
Figure 429336DEST_PATH_IMAGE006
检测结果图谱如图8和图9所示，样品中未检测出有六甲基二硅氧烷。由表3以及图8、图9可知，此样品中西甲硅油中的杂质六甲基二硅氧烷未检测出，八甲基环四硅氧烷的含量为0.0029%和0.0031%，远小于0.03%，符合相关的质量标准。
实施例4
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，检测的仪器和试剂同实施例1，
气相色谱法的条件如下：
色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度：200℃，检测器温度250℃，流速：2ml/min，进样量：0.5uL，分流比：10：1，载气：氮气，升温程序：起始温度75℃，保持5min，然后以10℃/min的速度升温至230℃，保持10min。
具体的实施步骤也同实施例2 ，测试结果见表4。
表4 实施例4中西甲硅油中有关物质检测结果
Figure 229933DEST_PATH_IMAGE007
检测结果图谱如图10和图11所示，样品中未检测出有六甲基二硅氧烷。由表4以及图10、图11可知，此样品中西甲硅油中的杂质六甲基二硅氧烷未检测出，八甲基环四硅氧烷的含量为0.0029%和0.0029%，远小于0.03%，符合相关的质量标准。
实施例5
一种检测西甲硅油中有关物质的方法，有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，检测的仪器和试剂同实施例1，
气相色谱法的条件如下：
色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度：195℃，检测器温度245℃，流速：2ml/min，进样量：0.5uL，分流比：10：1，载气：氮气，升温程序：起始温度80℃，保持5min，然后以10℃/min的速度升温至230℃，保持10min。
具体的实施步骤也同实施例2 ，测试结果见表5。
表5 实施例5中西甲硅油中有关物质检测结果
Figure 454241DEST_PATH_IMAGE008
检测结果图谱如图12和图13所示，样品中未检测出有六甲基二硅氧烷。由表5以及图12、图13可知，此样品中西甲硅油中的杂质六甲基二硅氧烷未检测出，八甲基环四硅氧烷的含量为0.0030%和0.0029%，远小于0.03%，符合相关的质量标准。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种检测西甲硅油中有关物质的方法，该方法包括，用气相色谱法检测西甲硅油中的有关物质，其特征在于，气相色谱柱的变温程序为：
（1）起始温度为75～85℃，保持5～10min；
（2）然后以5～20℃/min的速度升温至230℃，保持10～20min；
色谱柱的型号为DB-624；
所述西甲硅油中的有关物质是六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，该方法还包括了对西甲硅油溶液进行前处理；
所述有关物质的含量按照外标法以峰面积进行计算。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前处理为对西甲硅油溶液进行离心，并用滤膜过滤，离心转速大于4000r/min。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径小于等于0.45μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，溶解西甲硅油的溶剂为二氯甲烷或者甲苯。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱柱的进样口温度为195～250℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱柱的分流比为8：1～12：1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外标法是按照如下公式进行计算的：有关物质含量（%）=A U *V U *m S *w/A S /V S /m U *100%，其中，A U 为供试品溶液中杂质的峰面积，A S 为对照品峰面积，V U 和V S 分别为供试品溶液和对照品溶液的稀释体积，m U 和m S 分别为供试品和对照品的称样量，w为对照品的纯度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法包括以下一项或者多项特征：
（ⅰ）色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.8μm，
（ⅱ）进样量为0.5μL，
（ⅲ）检测器为氢火焰离子化检测器，温度为200～270℃，
（ⅳ）流速为1.0～2.3ml/min。
9.如权利要求1～8任一项所述的方法在药物分析检测当中的应用。
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