CN105503938B - 基于5‑溴烟酸的Pb(II)配合物及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种5‑溴烟酸‑铅(II)配合物及其制备方法与应用，该材料化学式为PbL2，其中L为羧基去质子的5‑溴烟酸阴离子配体。该配合物的合成方法如下：将5‑溴烟酸配体(HL)和铅(II)的金属盐放入水热罐中，加入乙腈和蒸馏水，放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至120 oC，并且保持温度不变，一天后缓慢降至室温，得到无色棍状晶体既该发明所报道的配合物。该材料具有高的热稳定和化学稳定性，合成简单，操作方便，产率高，可重现性好，从而克服了现有技术中的不足之处。另外，该材料对水溶液中的Fe3+离子体现出显著的荧光淬灭能力，有望在金属离子荧光探针领域得到进一步的开发。
Description
技术领域
本发明涉及铅金属配合物荧光材料领域，本发明是一种5-溴烟酸-铅(II)配合物及其制备方法，所述配合物是一维结构，可以作为荧光材料被进一步应用及开发。
背景技术
配位聚合物具有独特的网络结构和拓扑结构从而快速发展，它们在荧光、热稳定、气体吸附、磁性及催化等多方面都有很好的应用前景。烟酸是一种带有羧基与吡啶双官能团的多齿配体，在形成配合物的的过程中吡啶环为构筑配位框架提供刚性支撑，羧基可提供多样化的配位模式，因此可以得到许多配位聚合物。与烟酸相比，5-溴烟酸是一种有卤素取代的配体，由它形成的配合物在动力学以及晶体材料方面有一些显著成果，目前，与它的相关配位聚合物的研究还比较少，特别是5-溴烟酸与铅金属离子所形成的配位聚合物及其应用至今还无人报道。鉴于此，本发明人提出了一种5-溴烟酸的Pb(II)配合物及其制备工艺，发现其对于特定金属离子（Fe3+）具有显著的荧光淬灭效应，可作为Fe3+在水溶液中的荧光探针，以填补国内外此领域的空白。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含有5-溴烟酸-铅(II)配合物及其制备方法，此配合物可以作为荧光材料应用于荧光探针，制备方法简便易行，且其热稳定性好，产率较高，可重现性好，从而克服了现有技术中的不足之处。
为了实现上述发明的目的，该发明采用如下技术方案：
一种含有5-溴烟酸的铅(II)配合物，其特征是，所述配合物具有下述化学式，即：Pb(L-Br)2，其中L为羧基去质子的5-溴烟酸阴离子配体，L的结构简式如下：
进一步地讲，所述配合物晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a =23.360(9) Å, b = 8.116(3) Å, c = 7.676(3) Å, α = 90.00 o, β = 104.680(8) o, γ= 90.00 o, V = 1407.8(9) Å3。
一种如上所述含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
首先将溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)溶液和溶解于蒸馏水的铅(II)的金属盐溶液放入水热罐中，然后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至100～120 oC保持温度不变并且保持1～3天，以每小时5～25 oC降温至室温。最终得到无色棍状单晶并且分离，依次对其进行洗涤、干燥处理，得到目标产物。
具体而言：
所述金属铅盐的物质的量为0.1～0.5 mmol。
所述配体HL的物质的量为0.1～0.3 mmol。
所述反应温度为100～120oC并保持1~3天。
所述反应以每小时5～25oC降温至室温；
方法包括如下具体步骤：
（1）首先溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)溶液和溶解于蒸馏水的铅(II)的金属盐溶液放入水热罐中，然后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至100～120 oC保持温度不变并且保持1～3天；
（2）然后以每小时5～25 oC降温至室温得到无色棍状单晶，分离出该无色棍状单晶，依次用乙腈和水对其进行洗涤，再对其进行干燥处理，得到目标产物。
本发明用溶剂热法合成一种含有5-溴烟酸的铅(II)配合物，该反应操作简便易行，所需设备简单，可重现性好，且制得的配合物具有产率高、热稳定性好等优点，可以在荧光晶体材料领域得到广泛应用。
附图说明
图1是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物中铅(II)的配位环境图；
图2是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的一维结构图；
图3是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物配合物的固态荧光光谱图；
图4是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的X-射线粉末衍射(PXRD)的实验和理论对照图；
图5是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的热重分析曲线图。
图6是实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物在水溶剂中对于Fe3+离子的荧光淬灭图。
具体实施方式
在本发明配合物的制备方法中，配体HL（外购）溶于乙腈中制成溶液，其浓度为0.01～0.03 mmol∙L-1；铅(II)金属盐溶于蒸馏水制成溶液，其浓度为0.01～0.05 mmol∙L-1；HL与铅(II)金属盐的摩尔比为1: 1～3: 5；升温至100～120 oC保持温度不变并且保持1～3天，以每小时5～25 oC降温至室温。
实施例1 该含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的制备工艺如下：
将0.1 mmol Pb(NO3)2用蒸馏水溶解与溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)0.1 mmol放入水热罐中，而后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至120 oC保持温度不变并且保持一天，以每小时5 oC降温至室温，出现无色棍状单晶C2/c，将该晶体依次用蒸馏水和乙腈洗涤、干燥，即得到目标产物，其产率约为75%。
该目标产物的主要红外吸收峰为：3443b, 3068w, 1767w, 1582s, 1537m,1427w, 1367s, 1284w, 1115w, 1082w, 1021w, 906w, 871w, 780w, 736w, 646w, 540w,427w；其元素分析结果为：理论值：C, 23.66; H, 0.99; N, 4.60%，实验值：C, 23.41; H,1.02; N, 4.44%.
实施例2 该含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的制备工艺如下：
将0.3 mmol Pb(OAc)2·3H2O用蒸馏水溶解与溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)0.2mmol放入水热罐中，而后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至100 oC保持温度不变并且保持三天，以每小时降温10oC直至降至室温，出现无色块状单晶，将该晶体依次用蒸馏水和乙腈洗涤，真空干燥，即得到目标产物，其产率约为77%。
该目标产物的主要红外吸收峰为：3443b, 3068w, 1767w, 1582s, 1537m,1427w, 1367s, 1284w, 1115w, 1082w, 1021w, 906w, 871w, 780w, 736w, 646w, 540w,427w；其元素分析结果为：理论值：C, 23.66; H, 0.99; N, 4.60%，实验值：C, 23.45; H,1.05; N, 4.48 %。
实施例3 该含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的制备工艺如下：
将0.4 mmol PbCl2用蒸馏水溶解与溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)0.2 mmol放入水热罐中，而后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至120 oC保持温度不变并且保持两天，以每小时降温20 oC直至降至室温，出现无色块状单晶，将该晶体依次用蒸馏水和乙腈洗涤，真空干燥，即得到目标产物，其产率约为76%。
该目标产物的主要红外吸收峰为：3443b, 3068w, 1767w, 1582s, 1537m,1427w, 1367s, 1284w, 1115w, 1082w, 1021w, 906w, 871w, 780w, 736w, 646w, 540w,427w；其元素分析结果为：理论值：C, 23.66; H, 0.99; N, 4.60%，实验值：C, 23.52; H,1.10; N, 4.51%。
实施例4 该含有5-溴烟酸的铅(II)配合物的制备工艺如下：
将0.5 mmol Pb(NO3)2用蒸馏水溶解与溶解于乙腈的5-溴烟酸配体(HL)0.3 mmol放入水热罐中，而后放入不锈钢反应釜中，安装好后放入烘箱中，升温至110 oC保持温度不变并且保持三天，以每小时降温25oC直至降至室温，出现无色棍状单晶，将该晶体依次用蒸馏水和乙腈洗涤，真空干燥，即得到目标产物，其产率约为78%。
该目标产物的主要红外吸收峰为：3443b, 3068w, 1767w, 1582s, 1537m,1427w, 1367s, 1284w, 1115w, 1082w, 1021w, 906w, 871w, 780w, 736w, 646w, 540w,427w；其元素分析结果为：理论值：C, 23.66; H, 0.99; N, 4.60%，实验值：C, 23.56; H,1.13; N, 4.57%。
实施例5 配合物的荧光响应行为：
将30 mg的配合物研磨，压片成型后置于固态荧光光度计中，采用激发波长355 nm进行测试，得到发射波长476 nm的最大发射峰。
实施例6 配合物对于Fe3+的荧光淬灭行为：
将1 mg的配合物超声分散在5 mL的水溶液中，平行做两份，并向其中的一份中加入0.1 molFeCl3的水溶液，置于荧光光度计中，采用激发波长355 nm进行测试，结果加入Fe3 +后出现了荧光淬灭现象。
如下分别取实施例1～4中所得含有5-溴烟酸的铅(II)配合物进一步表征，其过程如下：
（1）配合物的晶体结构测定
在光学显微镜下选取合适大小的晶体在室温下进行X-射线衍射实验。在BrukerApex II CCD衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo–Kα射线(λ = 0.71073 Å)，以φ–ω方式收集衍射数据。用Bruker SAINT程序进行数据还原。衍射数据用SADABS程序进行吸收校正。晶体结构由直接法结合差值Fourier合成解出。全部非氢原子坐标及各向异性参数进行全矩阵最小二乘法修正，氢原子位置按理论模式计算确定。详细的晶体测定数据见表1，重要的键长和键角数据见表2。晶体结构见图1和图2。
（2）配合物的固体荧光性能研究
富集处理后的配合物晶体样品，经过进一步研磨处理，进行固体荧光的测试：配合物在355 nm处激发，在476 nm处得到最大的发射峰，见图3(仪器型号：Varian，CaryEclipse)。
（3）配合物的X-射线粉末衍射(PXRD)表征
配合物的PXRD表征显示其具有可靠的相纯度，为其作为荧光材料的应用提供了保证，见图4(仪器型号：Rigaku，D/Max-2500)。
（4）配合物的热稳定性能表征
配合物的热重分析表征显示其在接近257 oC左右仍能稳定存在，具有较高的热稳定性，为其作为晶体材料的进一步开发应用提供了热稳定性保证，见图5(仪器型号：Siemens，NETZSCH TG209)。
由上述表征结果可以看到，本发明所述配合物晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a = 23.360(9) Å, b = 8.116(3) Å, c = 7.676(3) Å, α = 90.00 o, β =104.680(8) o, γ = 90.00 o, V = 1407.8(9) Å3。基本结构是一个新颖的一维结构，在不对称的单元中，包含一个Pb II原子，四个配体分子。如图1所示，参与配位的六个原子是六个氧原子。六个氧原子来自不同的四个5-溴烟酸配体中的羧基氧原子，两个羧基的配位方式都为多齿配位。每个不对称单元通过5-溴烟酸配体的羧基上的氧原子形成一维平面结构（图2）。
表 1 配合物的主要晶体学数据
表 2 配合物的主要键长(Å)和键角[°]*
以上实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其它实施方式。但是，凡采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种基于5-溴烟酸的PbII配合物，其特征在于：化学式为C48H24Br8N8O16Pb4，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a = 23.360(9) Å, b = 8.116(3) Å, c = 7.676(3) Å,α = 90.00 o, β = 104.680(8) o, γ = 90.00 o, V = 1407.8(9) Å3；其配合物的化学式为Pb(L-Br)2，其中L为羧基去质子的5-溴烟酸阴离子配体，L的结构简式如下图：
。
2.权利要求1所述基于5-溴烟酸的PbII配合物在对水中Fe3+离子的荧光探针性能方面的应用。
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| Assembling supramolecular networks by halogen bonding in coordination polymers driven by 5-bromonicotinic acid;Jin-Zhong Gu等;《Journal of Soild State Chemistry》;20140306;第213卷;第256-267页，特别是第257页右栏第2段，第258页左栏第2段、右栏第1-2段，第265页左栏第2段，表1 * |
| 基于取代芳香羧酸配体的配位聚合物构筑;李程鹏;《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20101215;B014-45页 * |
| 由吡啶羧酸及其衍生物构筑的配位聚合物的合成、结构和性质;赵雅辉;《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20070515;B014-38页 * |
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