CN108558919A - 一种镉金属有机配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镉金属有机配合物，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'‑二吡啶基二苯醚，NDC为2,6‑萘二酸阴离子，所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P‑1空间群，晶胞参数为 α＝107.34(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，本发明公开的镉金属有机配合物，在室温下能稳定数月，具有良好的稳定性。本发明还提出的镉金属有机配合物的制备方法，简单、产率高、可重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及配合物技术领域，尤其涉及一种镉金属有机配合物及其制备方法。
背景技术
金属有机配合物因具有新颖且丰富的结构和拓扑类型、较高的稳定性、优异的光学、磁性等性质，其设计合成已经成为配位化学研究的一个热点。目前，金属有机配合物已被广泛应用在了气体储存、气体吸附与脱附、染料和污染物吸附、传感、离子交换、催化等领域。
在金属有机配合物的制备过程中，配体的构型对配合物的最终结构起着至关重要的作用，决定着金属有机配合物的结构和性能，多齿V型配体的几个臂可以绕着中心点发生少许的扭转来满足配位的需求，因而可能得到有别于刚性和柔性配体的配合物，一直备受关注。
4，4'-二吡啶基二苯醚具有含中心氧的V型结构，在与2，6-萘二酸混配的过程中，其组装形成的金属有机配合物的网络结构十分丰富，不易控制和预测，很难控制反应的条件合成目标配位聚合物。目前，利用此两者配体与镉离子合成的有机配合物未见报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种镉金属有机配合物及其制备方法，所述制备方法操作简单，低毒性，产率高，可重现性好，得到的镉有机配合物在室温下结构稳定。
本发明提出的一种镉金属有机配合物，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，BPDPE和NDC的结构式如下：
所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，
优选地，所述镉金属有机配合物的红外光谱数据如下所示：3445cm-1，1609cm-1，1556cm-1，1483cm-1，1404cm-1，1358cm-1，1226cm-1，790cm-1。
本发明还提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-110℃下反应40-72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
优选地，所述镉盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉中的一种或多种的混合物。
优选地，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2-3。
优选地，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2。
优选地，所述溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液。
优选地，所述N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3。
优选地，所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2-0.3mmol硝酸镉加入4-15ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在95-100℃下反应45-50h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
优选地，所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol硝酸镉加入10ml N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供了一种新的镉金属有机配合物的制备方法，操作方便、简单，晶体形貌较好且产率高，可重现性好；
2)本发明镉金属有机配合物在室温下能稳定存在数月，其稳定性好
附图说明
图1为本发明提出的镉金属有机配合物的最小不对称单元图；
图2为本发明提出的镉金属有机配合物的二维结构图；
图3为本发明提出的镉金属有机配合物的三维结构图；
图4为本发明实施例5制备的镉金属有机配合物的红外光谱图；
图5为本发明实施例5制备的镉金属有机配合物的XRD图；
图6为本发明提出的镉金属有机配合物的热重分析图；
图7为本发明提出的镉金属有机配合物的固体荧光图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明所述镉金属有机配合物的化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为 α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，
在本发明所述的镉金属有机配合物中，Cd2+采用六配位模式，与四个氧原子和两个氮原子连接，形成了扭曲的八面体构型，Cd2+处于扭曲八面体构型的中心，其中，三个氧原子分别来自两个不同的2,6-萘二酸阴离子中，一个氧原子来自配位水分子中，两个氮原子分别来自两个不同的4,4'-二吡啶基二苯醚中。2,6-萘二酸阴离子有两种配位方式，一个是双齿螯合，另一个是单齿螯合。2,6-萘二酸阴离子通过这两种配位方式交替与Cd(II)桥联形成了一个Z字型一维链。同时，两个4,4'-二吡啶基二苯醚与两个Cd(II)配位形成了一个环形结构，这个环形结构连接着一维的Z字型链形成二维平面，相邻的二维平面通过氢键相互作用生成三维的超分子结构。
实施例1
本发明所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol 2,6-萘二酸和0.25mmol硫酸镉加入12ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为73％。
实施例2
本发明所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol 2,6-萘二酸、0.12mmol氯化镉和0.08mmol硝酸镉加入12ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在105℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为65％。
实施例3
本发明所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol 2,6-萘二酸和0.2mmol硝酸镉加入12ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为75％。
实施例4
本发明所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol 2,6-萘二酸和0.2mmol硝酸镉加入8ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应60h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为70％。
实施例5
本发明所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol 2,6-萘二酸和0.2mmol硝酸镉加入4ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为82％。
实施例6
本发明提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90℃下反应72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
实施例7
本发明提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应40h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
实施例8
本发明提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol硝酸镉加入15ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应45h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
实施例9
本发明提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.3mmol硝酸镉加入4ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:3，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在95℃下反应50h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
实施例10
本发明提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol硝酸镉加入10ml N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
取实施例5中制备的镉金属有机配合物进行晶体结构测定，其主要晶体测试数据如表1所示：
表1实施例5中制备的镉金属有机配合物的主要晶体数据
本发明所述镉金属有机配合物的化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，由表1可知，所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为 α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3),如图1所示，本发明所述的镉金属有机配合物中，Cd2+采用六配位模式，与四个氧原子和两个氮原子连接，形成了扭曲的八面体构型，Cd1处于扭曲八面体构型的中心，其中，三个氧原子分别来自两个不同的2,6-萘二酸阴离子中，一个氧原子来自配位水分子中，两个氮原子分别来自两个不同的4,4'-二吡啶基二苯醚。2,6-萘二酸阴离子有两种配位方式，一个是双齿螯合，另一个是单齿螯合。2,6-萘二酸阴离子通过这两种配位方式交替与Cd(II)桥联形成了一个Z字型一维链。同时，两个4,4'-二吡啶基二苯醚与两个Cd(II)配位形成了一个环形结构，这个环形结构连接着一维的Z字型链形成二维平面，如图2所示，相邻的二维平面通过氢键相互作用生成三维的超分子结构，如图3所示。
对实施例5中制备的镉金属有机配合物进行红外测试，红外图谱如图4所示，由图4可知，所述镉金属有机配合物主要的吸收峰为3445cm-1，1609cm-1，1556cm-1，1483cm-1，1404cm-1，1358cm-1，1226cm-1，790cm-1。
图5为本发明实施例5制备的镉金属有机配合物的XRD图；由图5可知，合成的晶体材料的XRD和模拟的高度一致，说明制备的大量晶体有很高的纯度。
利用STA 409 PC热稳定性分析仪对实施例5制备的镉金属有机配合物进行热稳定性能测试，热重曲线如图6所示，由图6可知，所述镉金属有机配合物的失重发生在320-500℃，由此表明，该镉金属有机配合物具有较好的热稳定性能。
图7为本发明提出的镉金属有机配合物的固体荧光图，由图7可知，配合物有两个相近的发射峰，λem＝422和444nm，和2,6-萘二酸的发射位置相近，因此可以推断出荧光产生的原因是由于2,6-萘二酸间电荷跃迁引起的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镉金属有机配合物，其特征在于，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，BPDPE和NDC的结构式如下：
所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，
2.根据权利要求1所述镉金属有机配合物，其特征在于，所述镉金属有机配合物的红外光谱数据如下所示：3445cm-1，1609cm-1，1556cm-1，1483cm-1，1404cm-1，1358cm-1，1226cm-1，790cm-1。
3.一种如权利要求1或2所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-110℃下反应40-72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
4.根据权利要求3所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述镉盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求3或4所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2-3。
6.根据权利要求5所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2。
7.根据权利要求3-6中任一项所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液。
8.根据权利要求7所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3。
9.根据权利要求3-8中任一项所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mmol 2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2-0.3mmol硝酸镉加入4-15ml N,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在95-100℃下反应45-50h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
10.根据权利要求3-9中任一项所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mmol 2，6-萘二酸、0.1mmol 4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol硝酸镉加入10ml N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。
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