CN113265065B - 一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别的镉基金属-有机框架及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属‑有机框架及其制备方法,目标产物的分子式为C33H22CdN6O5S;包括以下步骤:S1,将四水合硝酸镉、4,7‑二(1H‑苯并咪唑‑1‑基)‑2,1,3‑苯并噻二唑、2,6‑萘二甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇均匀混合;S2,将反应釜密封后进行升温,并恒温反应数小时,再降温,得到黄绿色块状晶体;S3,使用乙醇进行洗涤黄绿色块状晶体,再进行干燥。本发明基于苯并噻二唑基团的强吸电子能力以及2,6‑萘二甲酸的强共轭性,为制备发光金属‑有机框架材料指明新的方向,且目标产物通过明显的荧光红移高效识别铝离子和镓离子,检测限分别为4.05μM和3.67μM,在循环五次后荧光性能仍然保持稳定,在化学和材料学领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于功能配合物材料制备领域,具体涉及一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架及其制备方法。
背景技术
由于具有高孔隙率和大的比表面积等结构特性以及在环境保护与人类健康等方面的潜在应用,金属-有机框架(MOFs)受到化学和材料科学研究者们的广泛关注。
众所周知,铝是地壳中最丰富的金属元素,被广泛应用于日常生活和工业中,例如制造工业、船舶、炊具、水净化和食品包装。然而,食物中的铝离子过量可能导致脑神经退化以及记忆力减退,从而进一步发展阿尔茨海默氏病和帕金森氏病。镓广泛用于化学合成,半导体工业,燃料存储和医疗领域。但是,长期暴露在镓的环境中会导致严重的疾病,例如胃肠道、贫血、皮肤癌等。随着工业应用,铝和镓离子严重污染水和油,最终影响环境质量和人类健康。
随着工业化的不断发展,工业废渣和废液的不断排放,铝和镓离子在土壤和水源中的含量逐渐增加,对环境和人类健康十分不利。目前,探测金属离子的方法有原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、中子活化分析、高压液相色谱法(HPLC)和荧光传感等。与其他探测技术相比,MOFs材料的荧光传感具有选择性高、灵敏度高、耗时少、成本低和易操作等优点,因此研究用于检测Al3+和Ga3+离子的双功能MOF荧光材料显得尤为重要。参见:[1]X.-M.Tian,S.-L.Yao,C.-Q.Qiu,T.-F.Zheng,Y.-Q.Chen,H.Huang,J.-L.Chen,S.-J.Liu and H.-R.Wen,Inorg.Chem.,2020,59,2803-2810;[2]S.Sinha,B.Chowdhury and P.Ghosh,Inorg.Chem.,2016,55,9212-9220。
荧光传感具有三种表现形式:荧光猝灭、荧光增强和荧光颜色改变。相比于其他两种传感,基于荧光增强效应的传感具有灵敏度高和识别容易的优点,因此合成具有荧光增强效应的荧光探针具有重要的应用价值。此外,荧光猝灭效应在荧光识别中最常见,而荧光增强效应的传感相对较少。目前,对铝离子和镓离子具有荧光增强效应的探针均有相关报道,但是通过荧光红移效应同时识别两种离子的荧光探针是少见的。参见:[1]T.Liu,X.Wanand Y.Yao,Sens.Actuators B Chem.,2018,254,1094-1100;[2]V.Kumar,P.Kumar,S.Kumar,D.Singhal and R.Gupta,Inorg.Chem.,2019,58,10364-10376;[3]Cui,Y.J.;Yue,D.;Huang,Y.K.;Zhang,J.;Wang,Z.Y.;Yang,D.R.;Qian,G.D.Chem.Commun.2019,55,11231-11234。
综上所述,本申请提出一种新的能够高效识别Al3+和Ga3+的双功能荧光探针和具有良好循环性能的镉基金属-有机框架及其制备方法以解决上述出现的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷,提供了一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架及其制备方法,该制备方法基于苯并噻二唑基团的强吸电子能力以及2,6-萘二甲酸的强共轭性,为制备对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别的金属-有机框架指明新的方向;该基金属-有机框架是对Al3+和Ga3+离子具有荧光红移效应的双功能荧光探针,具有高灵敏度和高选择性,检测限分别为4.05μM和3.67μM,在荧光识别有害金属离子方面具有潜在的应用价值。
基于上述目的,本说明书一个或多个实施例提供了一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,所述该镉基金属-有机框架的分子式为C33H22CdN6O5S。
一种镉基金属-有机框架的制备方法,包括以下步骤:
S1,将适量的四水合硝酸镉、4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、2,6-萘二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇加入特氟龙高压反应釜中,并混合均匀,得到混合物,且所述特氟龙高压反应釜为聚四氟乙烯材质;
S2,将步骤S1中的混合物密封后进行升温,并进行恒温反应,再降温,得到黄绿色块状晶体;
S3,收集步骤S2中得到的黄绿色块状晶体,使用乙醇进行洗涤,并干燥后,即可得到对铝离子和镓离子具有荧光红移效应的镉基金属-有机框架。
更为优选的,所述步骤S1中反应釜中利用超声波搅拌混合法进行均匀混合。
更为优选的,所述步骤S2中混合物先升温至110-130℃,再之后进行70-80小时的恒温反应,再降温至25-35℃。
更为优选的,所述步骤S2中的混合物先升温至120℃,再之后进行72小时的恒温反应,并在恒温反应后的36小时内再降温至30℃。
更为优选的,所述步骤S1中投入0.03-0.07毫摩尔的四水合硝酸镉、0.03-0.07毫摩尔的4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、0.03-0.07毫摩尔的2,6-萘二甲酸、3.0-5.0毫升的N,N-二甲基甲酰胺以及3.0-5.0毫升的甲醇。
更为优选的,所述步骤S1中投入0.05毫摩尔的四水合硝酸镉、0.05毫摩尔的4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、0.05毫摩尔的2,6-萘二甲酸、4毫升的N,N-二甲基甲酰胺以及4毫升的甲醇。
从上面所述可以看出,本发明的有益效果:本发明提供的制备方法基于苯并噻二唑基团的强吸电子能力以及2,6-萘二甲酸的强共轭性,为制备发光金属-有机框架材料指明新的方向;镉基金属-有机框架能通过明显的荧光红移效应高效地识别Al3+和Ga3+,检测限分别为4.05μM和3.67μM,至少在循环五次后性质仍然保持稳定,并在荧光识别有害金属离子方面具有潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架的晶体结构图;
图2为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架在加入不同离子下测试的荧光发射图;
图3为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架的Al3+荧光滴定光谱图;
图4为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架的Ga3+荧光滴定光谱图;
图5为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架用Al3+离子循环五次的荧光强度柱状图。
图6为本发明实施例提供的对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架用Ga3+离子循环五次的荧光强度柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
如图1至图6,一种具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,分子式为C33H22CdN6O5S。
作为上述方案的改进方案,所述该镉基金属-有机框架的晶体结晶于三斜晶系,空间群为晶胞参数为: α=98.204(1)°,β=111.563(1)°,γ=105.566(1)°;该具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架对Al3+和Ga3+具有高灵敏度和高选择性,检测限分别为4.05μM和3.67μM,在荧光识别有害金属离子方面具有潜在的应用价值。
一种镉基金属-有机框架的制备方法,包括以下步骤:
S1,将适量的四水合硝酸镉、4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、2,6-萘二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇加入特氟龙高压反应釜中,并混合均匀,得到混合物;
S2,将步骤S1中的混合物密封后进行升温,并进行恒温反应,再降温,得到黄绿色块状晶体;
S3,收集步骤S2中得到的黄绿色块状晶体,使用乙醇进行洗涤,并干燥后,即可得到对铝离子和镓离子具有荧光红移效应的镉基金属-有机框架。
作为上述方案的改进方案,所述步骤S1中反应釜中利用超声波搅拌混合法进行均匀混合。
作为上述方案的改进方案,所述步骤S2中混合物先升温至110-130℃,再之后进行70-80小时的恒温反应,再降温至25-35℃。
工作流程:首先,选取0.03-0.07毫摩尔的四水合硝酸镉、0.03-0.07毫摩尔的4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、0.03-0.07毫摩尔的2,6-萘二甲酸、3.0-5.0毫升的N,N-二甲基甲酰胺以及3.0-5.0毫升的甲醇,并投入特氟龙高压反应釜中,并混合均匀,得到混合物;
然后,将上述混合物进行密封后,升温至120℃,并在120℃的温度下进行72小时的恒温反应,在恒温反应后的36小时内降温至30℃,得到黄绿色块状晶体;
最后,利用乙醇清洗黄绿色块状晶体,并进行干燥后,即可得到对铝离子和镓离子具有荧光红移效应的镉基金属-有机框架。
对目标产物(铝离子和镓离子具有荧光红移效应的镉基金属-有机框架)进行表征:
1、使用日立F-4600型荧光光谱仪对所获得的金属-有机框架进行荧光性能测试,图2是使用Origin软件绘制的该镉基金属-有机框架在加入不同离子后测试的荧光发射图,图中显示镉基金属-有机框架对Al3+和Ga3+具有明显的荧光红移效应;图3和图4是使用Origin软件绘制的镉基金属-有机框架识别Al3+和Ga3+的荧光滴定光谱图,并且通过公式3σ/k可得到Al3+和Ga3+的检测限分别为4.05μM和3.67μM;图5和图6是使用Origin软件绘制的镉基金属-有机框架识别Al3+和Ga3+的循环荧光强度柱状图。
2、挑选尺寸为(0.43×0.25×0.23)mm3的晶体用于单晶结构分析,单晶衍射数据在衍射仪上收集,用石墨单色器单色化的Mo-kα射线,3.8°≤θ≤28.9°,证明该金属-有机框架属于三斜晶系,空间群为晶胞参数为:α=98.204(1)°,β=111.563(1)°,γ=105.566(1)°。图1是使用Diamond软件绘制的该具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架的晶体结构图。
本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于:所述该镉基金属-有机框架的化学组成为C33H22CdN6O5S,分子式为{[Cd(BBZB)(2,6-NDC)]·CH3OH}n,其中BBZB=4,7-双(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑,2,6-NDC=2,6-萘二甲酸,结晶于三斜晶系,空间群为晶胞参数为:α=98.204(1)°,β=111.563(1)°,γ=105.566(1)°;
其中,该镉基金属-有机框架的制备方法,包括以下步骤:
S1,将适量的四水合硝酸镉、4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、2,6-萘二酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇加入特氟龙高压反应釜中,并混合均匀,得到混合物;
S2,将步骤S1中的混合物密封后进行升温,并进行恒温反应,再降温,得到黄绿色块状晶体;
S3,收集步骤S2中得到的黄绿色块状晶体,使用乙醇进行洗涤,并干燥后,即可得到对铝离子和镓离子具有荧光红移效应的镉基金属-有机框架。
2.根据权利要求1所述的一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于,所述步骤S1中反应釜中利用超声波搅拌混合法进行均匀混合。
3.根据权利要求1所述的一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于,所述步骤S2中混合物先升温至110-130℃,再之后进行70-80小时的恒温反应,再降温至25-35℃。
4.根据权利要求3所述的一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于,所述步骤S2中的混合物先升温至120℃,再之后进行72小时的恒温反应,并在恒温反应后的36小时内再降温至30℃。
5.根据权利要求1所述的一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于,所述步骤S1中投入0.03-0.07毫摩尔的四水合硝酸镉、0.03-0.07毫摩尔的4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、0.03-0.07毫摩尔的2,6-萘二酸、3.0-5.0毫升的N,N-二甲基甲酰胺以及3.0-5.0毫升的甲醇。
6.根据权利要求5所述的一种对Al3+和Ga3+离子具有荧光识别性能的镉基金属-有机框架,其特征在于,所述步骤S1中投入0.05毫摩尔的四水合硝酸镉、0.05毫摩尔的4,7-二(1H-苯并咪唑-1-基)-2,1,3-苯并噻二唑、0.05毫摩尔的2,6-萘二酸、4毫升的N,N-二甲基甲酰胺以及4毫升的甲醇。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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