CN105483823B - 一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法，所述太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料由硅粉、稀释剂和添加剂组成，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％。本方法不仅制备过程简单，无任何有毒有害气体产生，适于大规模生产，而且通过控制反应参数经一步反应即可得到纯度高、含微量碳化硅微粉的青绿色高导热氮化硅粉料，有利于喷涂过程中涂层均匀性的判定，同时涂层中含有的微量碳化硅提高了涂层的导热率，并提供匀质形核点，有利于均匀成核和多晶硅定向生长，提高成片率。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
多晶硅铸锭是整个光伏产业链中的一个非常重要的基础工序，所铸造的硅锭的质量直接影响太阳能电池片的光电转化效率。氮化硅由于其优异的耐高温、化学稳定性高、热膨胀系数小等性能广泛用作多晶硅铸锭过程中脱模剂，是铸锭过程中必不可少的一部分，起到脱模效果的同时,更好的阻隔了氧和其他杂质对硅锭的污染。
目前已研究开发的氮化硅粉体的制备方法有：硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、化学气相沉积法、热分解法、自蔓延高温合成法以及溶胶凝胶法等。其中自蔓延高温合成法制备氮化硅具有工艺简单、能耗低、成本低、效率高、纯度高的优点，越来越受到科研工作者的重视。一般采用硅粉、稀释剂、添加剂按照一定比例在高压氮气或其他含氮混合气体下进行点火合成，依靠燃烧波的蔓延完成整个反应过程。添加剂一般选择卤化铵(氯化铵、氟化铵或两者混合物)，在合成过程中分解，一方面氨气作为活性气体参与硅粉的氮化反应，另一方面卤化铵分解属于吸热反应，能够吸收反应体系放出的部分热量，防止体系过热导致的自烧结。但卤化铵分解时产生的有毒有害气体氯化氢和氟化氢，不仅危害人体健康，而且对设备和厂房造成一定程度的腐蚀，后处理尾气的过程增加了生产成本。
目前，市场上氮化硅呈白色或灰白色粉末，在喷涂石英坩埚的过程中由于坩埚内壁也是白色，且涂层厚度较薄，仅为10～1500μm，喷涂过程中易出现喷涂不均匀，涂层覆盖不致密的情况，这类缺陷肉眼不易被发现，造成铸锭过程中，硅熔融体与石英坩埚直接接触，不仅影响硅锭的脱模效果导致“粘锅”，还会导致太阳能多晶硅纯度降低，严重的会引发安全事故。另外，纯氮化硅涂层虽然已被广泛用于脱模剂，但其导热系数较低(理论值为25W/(m*k))，不利于热量的传导，对于对热场分布要求严格的多晶硅铸锭过程并不利，极易造成坩埚内同一平面温度梯度的差异，形核得不到控制，产生位错导致晶体定向生长效果较差，且较大的横向和纵向温差造成的热应力极可能导致硅锭碎裂，进而影响成片率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法，本方法不仅氮化硅粉料制备过程简单，反应过程无任何有毒有害气体产生，适于大规模生产，而且通过控制反应参数经一步反应即可得到纯度高、含微量碳化硅微粉的青绿色高导热氮化硅粉料，有利于喷涂过程中涂层均匀性的判定，同时涂层中含有的微量碳化硅提高了涂层的导热率，并提供匀质形核点，有利于均匀成核和多晶硅定向生长，提高成片率。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料，由硅粉、稀释剂和添加剂组成，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述硅粉纯度≥99.99％，粒径0.1～25μm，中位粒径2.5～5.0μm；所述稀释剂为氮化硅粉体，纯度≥99.99％，α相含量≥90％，粒径0.1～50μm，中位粒径3.0～7.0μm；所述添加剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中的一种或任意几种的混合物，纯度≥99％。
本发明还提供一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料的制备方法，包括：
1)称取硅粉、稀释剂和添加剂，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％，用混料机混合均匀，得混合物；
2)将1)得到的混合物以0.6～2.0g/cm3的松装密度装入容器中，容器放入反应器中，密封反应器，抽真空至-0.5MPa，再充入高纯氮气，压力控制在3～6MPa，点火，混合物进行自蔓延合成反应，反应开始后打开反应器夹层冷却水；
3)当反应器中压力降至2)所述压力的60％时，反应完成，放净反应器内的气体，得氮化硅微粉，将氮化硅微粉研磨分级，得太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在2)中，所述反应器为耐高温高压工业反应器。
进一步，在2)中，所述高纯氮气指除去氧气及水的纯度大于99.999％的氮气。
进一步，在3)中，所述氮化硅微粉的纯度≥99.99％，铁含量≤10ppm，α相含量≥80％，中位粒径2.5～5.0μm。
进一步，在3)中，所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有0.5％～3.0％的碳化硅微粉，导热率30～55W/(m*k),纯度≥99.99％，铁含量≤15ppm，α相含量≥80％，中位粒径1.0～1.5μm。
使用本发明制备的青绿色、高导热氮化硅粉料进行喷涂时，涂层厚度150-200μm，涂层颜色均匀，并严密覆盖石英坩埚内壁，经干燥、焙烧和冷却后即可进行多晶硅铸锭。
本发明的有益效果是：
(1)本发明氮化硅粉料制备过程简单，所采用的添加剂在反应过程无任何有毒有害气体产生，不需尾气处理，耗能低，符合绿色环保的理念；
(2)通过控制反应条件(氮气压力、原料配比)经一步合成反应即可得到纯度高、α相含量高、含微量碳化硅微粉的青绿色氮化硅粉料，适于大规模生产；
(3)青绿色氮化硅粉料有利于喷涂过程中涂层均匀性的判定，防止喷涂过程中涂层覆盖不致密不均匀导致的铸锭过程中硅熔融体与石英坩埚直接接触情况的发生，有利于硅锭的脱模和太阳能多晶硅纯度的提高；
(4)应用本发明制备的氮化硅粉料按常规喷涂工艺进行喷涂后，涂层中含有的微量碳化硅微粉，除具备氮化硅的耐高温、化学稳定性高、热膨胀系数小的优点外，还具备高导热的特性(导热系数理论值为60W/(m*k))，提高氮化硅涂层的导热率(氮化硅导热系数理论值为25W/(m*k))，并提供匀质形核点，有利于坩埚内部形成均匀的热场，使晶体形核均匀、位错少、速度慢，晶粒有足够的时间长大，促进多晶硅定向生长，提高成片率。
附图说明
图1为本发明实施例1～3中合成产物的X射线衍射图谱，图中1、2和3分别对应实施例1、2和3制备的产物。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)按比例称取硅粉、氮化硅粉体和碳酸铵，其中，硅粉重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸铵总重量的30％，氮化硅粉体重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸铵总重量的60％，碳酸铵重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸铵总重量的10％，
所述硅粉纯度≥99.99％，粒径0.1～25μm，中位粒径3.5μm；
所述氮化硅粉体的纯度≥99.99％，α相含量90％，粒径0.1～50μm，中位粒径5.0μm；
所述碳酸铵的纯度≥99％；
2)将1)称取的物料利用“V”型混料机进行混料均匀，混料时间15分钟；
3)将2)混合均匀后的物料以1.2g/cm3的松装密度装入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入耐高温高压工业反应器中，将耐高温高压工业反应器密封，抽真空至-0.5MPa，再充入高纯氮气，压力控制在5.0MPa，点火，混合物进行自蔓延合成反应，反应开始后打开耐高温高压工业反应器夹层冷却水，
所述高纯氮气需经过脱水、脱氧处理，纯度≥99.999％；
4)当耐高温高压工业反应器压力降至3.0MPa时，反应完成，放净耐高温高压工业反应器内的气体，得到疏松的块状青绿色产物氮化硅微粉，
所述氮化硅微粉的纯度≥99.99％，铁含量4.0ppm，α相含量92％，中位粒径4.0μm；
5)将4)所制备的氮化硅微粉进行研磨分级，得到太阳能多晶硅铸锭用青绿色、高导热氮化硅粉料，
所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有2.5％的微量碳化硅微粉，导热率55W/(m*k),纯度≥99.99％，铁含量8.0ppm，α相含量92％，中位粒径1.0μm；
6)将5)制备的青绿色、高导热氮化硅粉料进行喷涂，涂层厚度150-200μm，涂层颜色均匀，并严密覆盖石英坩埚内壁，干燥、焙烧和冷却后进行多晶硅铸锭，硅锭出炉后易脱模，成片率比单独使用相同规格的纯氮化硅粉料时提高3％。
实施例2
1)按比例称取硅粉、氮化硅粉体和碳酸氢铵，其中，硅粉重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸氢铵总重量的35％，氮化硅粉体重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸氢铵总重量的55％，碳酸氢铵重量占硅粉、氮化硅粉体和碳酸氢铵总重量的10％，
所述硅粉纯度≥99.99％，粒径0.1～25μm，中位粒径4.0μm；
所述氮化硅粉体的纯度≥99.99％，α相含量90％，粒径0.1～50μm，中位粒径5.8μm；
所述碳酸铵的纯度≥99％；
2)将1)称取的物料利用“V”型混料机进行混料均匀，混料时间15分钟；
3)将2)混合均匀后的物料以1.0g/cm3的松装密度装入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入耐高温高压工业反应器中，将耐高温高压工业反应器密封，抽真空至-0.5MPa，再充入高纯氮气，压力控制在5.0MPa,点火，混合物进行自蔓延合成反应，反应开始后打开耐高温高压工业反应器夹层冷却水，
所述高纯氮气需经过脱水、脱氧处理，纯度≥99.999％；
4)当耐高温高压工业反应器压力降至3.0MPa时，反应完成，放净耐高温高压工业反应器内的气体，得到疏松的块状青绿色产物氮化硅微粉，
所述氮化硅微粉的纯度≥99.99％，铁含量6.0ppm，α相含量88％，中位粒径5.0μm；
5)将4)制备的氮化硅微粉进行研磨分级，得到太阳能多晶硅铸锭用青绿色、高导热氮化硅粉料，
所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有2.0％的微量碳化硅微粉，导热率48W/(m*k),纯度≥99.99％，铁含量10.0ppm，α相含量88％，中位粒径1.2μm；
6)将5)制备的青绿色、高导热氮化硅粉料进行喷涂，涂层厚度150-200μm，涂层颜色均匀，并严密覆盖石英坩埚内壁，干燥、焙烧和冷却后进行多晶硅铸锭，硅锭出炉后易脱模，成片率比单独使用相同规格的纯氮化硅粉料时提高2％。
实施例3
1)按比例称取硅粉、氮化硅粉体、碳酸铵和尿素，其中，硅粉重量占硅粉、氮化硅粉体、碳酸铵和尿素总重量的30％，氮化硅粉体重量占硅粉、氮化硅粉体、碳酸铵和尿素总重量的56％，碳酸铵重量占硅粉、氮化硅粉体、碳酸铵和尿素总重量的7％，尿素重量占硅粉、氮化硅粉体、碳酸铵和尿素总重量的7％，
所述硅粉纯度≥99.99％，粒径0.1～25μm，中位粒径3.5μm；
所述氮化硅粉体的纯度≥99.99％，α相含量90％，粒径0.1～50μm，中位粒径6.0μm；
所述碳酸铵和尿素的纯度均≥99％；
2)将1)称取的物料利用“V”型混料机进行混料均匀，混料时间15分钟；
3)将2)混合均匀后的物料以0.8g/cm3的松装密度装入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入耐高温高压工业反应器中，将耐高温高压工业反应器密封，抽真空至-0.5MPa后，再充入高纯氮气，压力控制在6.0MPa，点火，混合物进行自蔓延合成反应，反应开始后打开耐高温高压工业反应器夹层冷却水，
所述高纯氮气需经过脱水、脱氧处理，纯度≥99.999％；
4)当耐高温高压工业反应器压力降至3.6MPa时，反应完成，放净耐高温高压工业反应器内的气体，得到疏松的块状青绿色产物氮化硅微粉，
所述氮化硅微粉的纯度≥99.99％，铁含量5.0ppm，α相含量82％，中位粒径4.5μm；
5)将4)所制备的氮化硅微粉进行研磨分级，得太阳能多晶硅铸锭用青绿色、高导热氮化硅粉料，
所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有1.0％的微量碳化硅微粉，导热率42W/(m*k),纯度≥99.99％，铁含量7.0ppm，α相含量82％，中位粒径1.3μm；
6)将5)制备的青绿色、高导热氮化硅粉料进行喷涂，涂层厚度150-200μm，涂层颜色均匀，并严密覆盖石英坩埚内壁，干燥、焙烧和冷却后进行多晶硅铸锭，硅锭出炉后易脱模，成片率比单独使用相同规格的纯氮化硅粉料时提高1.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料，其特征在于，由硅粉、稀释剂和添加剂组成，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％；
所述硅粉纯度≥99.99％，粒径0.1～25μm，中位粒径2.5～5.0μm；
所述稀释剂为氮化硅粉体，纯度≥99.99％，α相含量≥90％，粒径0.1～50μm，中位粒径3.0～7.0μm；
所述添加剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中的一种或任意几种的混合物，纯度≥99％；
所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有0.5％～3.0％的碳化硅微粉，导热率30～55W/(m*k)，纯度≥99.99％，铁含量≤15ppm，α相含量≥80％，中位粒径1.0～1.5μm。
2.一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料的制备方法，其特征在于，包括：
1)称取硅粉、稀释剂和添加剂，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％，用混料机混合均匀，得混合物；
2)将1)得到的混合物以0.6～2.0g/cm3 的松装密度装入容器中，容器放入反应器中，密封反应器，抽真空至-0.5MPa，再充入高纯氮气，压力控制在3～6MPa，点火，混合物进行自蔓延合成反应，反应开始后打开反应器夹层冷却水；
3)当反应器中压力降至2)所述压力的60％时，反应完成，放净反应器内的气体，得氮化硅微粉，将氮化硅微粉研磨分级，得太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在2)中，所述反应器为耐高温高压工业反应器。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在2)中，所述高纯氮气指除去氧气及水的纯度大于99.999％的氮气。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述氮化硅微粉的纯度≥99.99％，铁含量≤10ppm，α相含量≥80％，中位粒径2.5～5.0μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述氮化硅粉料的颜色为青绿色，含有0.5％～3.0％的碳化硅微粉，导热率30～55W/(m*k),纯度≥99.99％，铁含量≤15ppm，α相含量≥80％，中位粒径1.0～1.5μm。
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