CN105482753A - 一种高cti树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高CTI树脂组合物，以固体重量份计，包括溴化环氧树脂：80～125份，双氰胺：2.0～3.0份，固化促进剂：0.05～0.15份，填料组合物：70～100份。本发明树脂组合物使用特定比例的填料组合后，提高DICY固化溴化环氧体系的CTI值，由原不足200V提升至600V；本发明在DICY固化溴化环氧的体系中使用高CTI填料组合后，板材的热导率有明显提高，热导率0.3～0.4W/m·k提升至0.8～1.0W/m·k；本发明在DICY固化溴化环氧的体系中使用高CTI填料组合后，较不使用本发明的高CTI填料组合板材生产成本没有明显变化。

Description

一种高CTI树脂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，具体涉及一种高CTI树脂组合物，本发明还涉及一种利用该高CTI树脂组合物制作的预浸料、层压板及覆铜箔层压板。
背景技术
随着电子科技的发展，电子元器件朝着轻、薄、短、小的方向发展，因此对电子产品的安全性能要求越来越高。但现家电如冰箱、洗衣机、空调内使用的印制电路板简单，要求低，不需要苛刻的高耐热性以及耐化性。所以其使用覆铜板均为溴化环氧双氰胺体系，这种体系原材料成本低，具有高效阻燃性，但由于溴化环氧的因素，使得板材的相对耐漏电起痕指数较低，难以满足如今普通家用电器的可靠性要求。
现市面上具有一些含溴高CTI的树脂(相比漏电起痕指数(或称相对漏电起痕指数)ComparativeTrackingIndex(CTI)：材料表面能经受住50滴电解液(0.1％氯化铵水溶液)而没有形成漏电痕迹的最高电压值，单位为V。)，但由于该种树脂溴含量低，对板材的阻燃性有一定程度的影响，以及由于环氧树脂本身结构的改性，对覆铜板的其他性能如耐潮热性有也有影响。另外，该种环氧树脂由于增加了改性环节，提高了树脂的制造成本。
另外，若不使用溴化环氧使覆铜板具有高CTI功能，则需要付出很高的成本代价来满足阻燃性的需求。
申请号为200910022894.3(申请日：2009.6.10，公开号：101578010、公开日：2009.11.11)的中国专利公开了一种高相比漏电起痕指数无铅兼容的CEM-3覆铜板制备方法，其采用氢氧化铝来制备高CTICEM-3板。对于双氰胺固化溴化环氧这种热应力不高的体系而言，当添加大量的氢氧化铝将CTI提升至600v时，板材的热应力、剥离强度、耐热性会急剧下降，无法满足PCB使用。
申请号为201410387041.0(申请日：2014.8.7，公开号：104151777A，公开日：2014.11.19)的中国专利公开了一种采用氟化钙来制备高CTI覆铜板的方法。但该方法中，氟化钙产量少，且氟石中杂质多，所以提纯氟化钙无形中增加了材料成本。该种材料在使用前还需进行表面处理，可用性不强。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高CTI树脂组合物，通过使用特定比例的填料组合后，提高DICY固化溴化环氧树脂体系的CTI值。
本发明的另一个目的是提供一种上述高CTI树脂组合物的应用。
本发明所采用的技术方案是，一种高CTI树脂组合物，以固体重量份计，包括溴化环氧树脂：80～125份，双氰胺：2.0～3.0份，固化促进剂：0.05～0.15份，填料组合物：70～100份。
本发明的特点还在于，
填料组合物除包含氢氧化铝以外，还包含硅微粉，高岭土，滑石粉，氢氧化镁，硫酸钡中至少三种组成的混合物。
填料组合物中氢氧化铝为35～50份，硅微粉5～20份，高岭土5～20份，滑石粉5～20份，氢氧化镁5～20份，硫酸钡5～20份。
溴化环氧树脂的环氧当量为350～500，溴含量为19～22％。
溴化环氧树脂为双酚A型溴化环氧树脂或双酚F型或双酚S型溴化环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合。
固化促进剂为咪唑类固化促进剂，具体为2-甲基咪唑、1-苄基苯-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基-乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。
该高CTI树脂组合物还包括溶剂，溶剂为二甲基甲酰胺与丙酮或丁酮或乙二醇甲醚或丙二醇甲醚的混合物。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种预浸料，其包括增强材料及通过含浸干燥后附着在增强材料上的高CTI树脂组合物；增强材料为玻璃布、玻纤纸或木浆纸的任意一种或至少两种的混合物。
本发明所采用的第三个技术方案是，一种层压板，含有至少一张上述的预浸料。
本发明所采用的第四个技术方案是，一种覆铜箔层压板，其包含至少一张上述的预浸料及设置于叠合后的预浸料的一侧或两侧的铜箔。
本发明的有益效果是，
(1)使用特定比例的填料组合后，提高DICY固化溴化环氧体系的CTI值，由原不足200V提升至600V。
(2)本发明在DICY固化溴化环氧的体系中使用填料组合后，板材的剥离强度满足及其他性能均满足IPC标准要求。
(3)本发明在DICY固化溴化环氧的体系中使用填料组合后，板材的热导率有明显提高，热导率0.3～0.4W/m·k提升至0.8～1.0W/m·k。
(4)本发明在DICY固化溴化环氧的体系中使用填料组合后，较不使用本发明的填料组合板材生产成本没有明显变化。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明一种高CTI树脂组合物，以固体重量份计，包括溴化环氧树脂：80～125份，双氰胺：2.0～3.0份，固化促进剂：0.05～0.15份，填料组合物：70～100份。
其中填料组合物除包含氢氧化铝以外，还包含硅微粉，高岭土，滑石粉，氢氧化镁，硫酸钡中至少三种组成的混合物。
本发明中，溴化环氧树脂为80～125份，例如可以是80份、90份、100份、110份、120份、125份。
双氰胺为2.0～3.0份，例如可以是2.0份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3.0份。
固化促进剂为0.05～0.15份，例如可以是0.05份、0.07份、0.09份、0.11份、0.13份、0.15份。
填料组合物为70～100份，例如可以是70份、75份、80份、85份、90份、95份、100份。
优选地，填料组合物中的氢氧化铝为35～50份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，所述氢氧化铝的重量份例如：37份、39份、41份、43份、45份、47份、49份。
优选地，当填料组合物中包含硅微粉时，硅微粉为5～20份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，所述的硅微粉的重量份例如：7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份。
优选地，当填料组合物中包含高岭土时，高岭土为5～20份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，所述的高岭土的重量份例如：7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份。
优选地，当填料组合物中包含滑石粉时，滑石粉为5～20份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，滑石粉的重量份例如：7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份。
优选地，当填料组合物中包含氢氧化镁时，氢氧化镁为5～20份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，所述的氢氧化镁的重量份例如：7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份。
优选地，当填料组合物中包含硫酸钡时，硫酸钡为5～20份，平均粒径1～10微米，进一步优选为2～5微米。
进一步，硫酸钡的重量份例如：7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份。
溴化环氧树脂的环氧当量为350～500，溴化环氧树脂的溴含量为19～22％。
溴化环氧树脂为双酚A型溴化环氧树脂或双酚F型或双酚S型溴化环氧树脂中任意一种或至少两种的组合。
固化促进剂为咪唑类固化促进剂，具体为2-甲基咪唑、1-苄基苯-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基-乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑中的任意一种或任意两种的混合物。
溶剂为二甲基甲酰胺与丙酮或丁酮或乙二醇甲醚或丙二醇甲醚的混合物。
采用本发明高CTI树脂组合物制作的一种预浸料，其包括增强材料及通过含浸干燥后附着在增强材料上的高CTI树脂组合物。增强材料为玻璃布、玻纤纸或木浆纸的任意一种或至少两种的混合物。
一种覆铜箔层压板，其包含至少一张上述预浸料及设置于叠合后的预浸料的一侧或两侧的铜箔。
实施例1～8
实施例1～8以及比较例1～3中所用的各代号及成分如下：
溴化环氧树脂：美国陶氏化学生产的环氧树脂，商品名为DER530，其环氧当量为435g/eg，溴含量19％。
固化剂：双氰胺，宁夏大荣生产。
溶剂：二甲基甲酰胺，丙酮，北京燕化生产。
促进剂：2-甲基咪唑，日本四国化成公司生产。
填料A代表德国马丁生产的氢氧化铝，平均粒径3微米。
填料B代表东海联瑞生产的硅微粉，平均粒径2.8微米。
填料C代表高岭土。
填料D代表滑石粉。
填料E代表氢氧化镁。
填料F代表贵州红星的硫酸钡，商品名为BM/F。
实施例1～8固体成分配方组成详见表1
利用二甲基甲酰胺+丙酮调制成制造层压板使用的热固性环氧树脂胶水，其中固体成分占70％。
依照以下制备工艺制备实施例1-8的覆铜箔层压板。
(1)制胶：将固化剂、促进剂、溶剂加入配料容器中，搅拌1小时后，再加入溴化环氧树脂，填料组合物，继续搅拌4-8小时后，取样测试胶液凝胶化时间(171℃恒温热板)为200～250s。
(2)制作半固化片：将通过挤压辊浸过胶的增强材料，使用烘箱进行干燥，烘箱温度150～180℃，干燥时间为2～6min。
(3)制作板材：将裁切好的半固化片与铜箔进行组合，放入真空压机中，按一定的温度、时间、压力并最终制的覆铜板，具体示范例为：
温度程序：130℃/20min+180℃/40min+170℃/40min
压力程序：1.0Mpa/20min+2.0Mpa/20min+3.0Mpa/90min
真空程序：800mmHg/70min
通过上述程序，采用5张厚度为0.2的半固化片层相叠与35微米铜箔之间，经过热压后即可制的1.0mm后的层压板。得到覆铜板后，对板材性能进行测试，表2所示为覆铜箔基板性能对比。
比较例1-3
比较例1中没有添加填料，比较例2中添加中添加80份氢氧化铝，比较例3中添加80份硫酸钡。具体组成见表1。
表1实施例1～8以及对比例1～3固体成分配方组成
对表1配方组合制的的板材性能进行测试详见表2。
表2板实施例1～8及比较例1～3制得的板材材性能测试结果
针对表2内实施例与比较例的结果对比可知，
1)在溴化环氧+DICY的固化体系下，使用本发明的填料组合所制的覆铜板，CTI值稳定在600v以上，其CTI值以及稳定性均高于单独使用氢氧化铝以及硫酸钡。
2)在溴化环氧+DICY的固化体系下，使用本发明的填料组合所制的覆铜板，板材热应力没有明显幅度的下降，完全满足IPC的标准要求。
3)在溴化环氧+DICY的固化体系下，使用本发明的填料组合所制的覆铜板，板材的热导较单独使用氢氧化铝或硫酸钡率有明显的提高，大大增加了板材的导热性能，可以更好的增加家用电器的安全可靠性。
当然，以上实施例，只是本发明的较佳实施例而已，并非用来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明申请专利范围内。
本领域技术人员应该明了所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

Claims (10)

1.一种高CTI树脂组合物，其特征在于，以固体重量份计，包括溴化环氧树脂：80～125份，双氰胺：2.0～3.0份，固化促进剂：0.05～0.15份，填料组合物：70～100份。
2.根据权利要求1所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，所述填料组合物除包含氢氧化铝以外，还包含硅微粉，高岭土，滑石粉，氢氧化镁，硫酸钡中至少三种组成的混合物。
3.根据权利要求2所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，所述填料组合物中氢氧化铝为35～50重量份，硅微粉5～20重量份，高岭土5～20重量份，滑石粉5～20重量份，氢氧化镁5～20重量份，硫酸钡5～20重量份。
4.根据权利要求1所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，溴化环氧树脂的环氧当量为350～500，溴化环氧树脂的溴含量为19～22％。
5.根据权利要求1或4所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，所述溴化环氧树脂为双酚A型溴化环氧树脂、双酚F型溴化环氧树脂或双酚S型溴化环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，固化促进剂为咪唑类固化促进剂，具体为2-甲基咪唑、1-苄基苯-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基-乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的高CTI树脂组合物，其特征在于，所述高CTI树脂组合物还包括溶剂，溶剂为二甲基甲酰胺与丙酮或丁酮或乙二醇甲醚或丙二醇甲醚的混合物。
8.一种预浸料，其特征在于，其包括增强材料及通过含浸干燥后附着在增强材料上如权利要求1～7任一所述的高CTI树脂组合物；所述增强材料为玻璃布、玻纤纸或木浆纸的任意一种或至少两种的混合物。
9.一种层压板，其特征在于，含有至少一张如权利要求7所述的预浸料。
10.一种覆铜箔层压板，其特征在于，其包含至少一张如权利要求8所述的预浸料及设置于叠合后的预浸料的一侧或两侧的铜箔。
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