CN105439138B - 一种纳米金刚石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金刚石的制备方法：以硫酸溶液和硝酸钠作为溶剂，反应过程中滴加硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证溶液的强氧化性。避免了目前采用HCLO4制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少了纳米金刚石之间的闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本低，安全性高，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学材料技术领域，涉及一种纳米金刚石，本发明还涉及该纳米金刚石的制备方法。
背景技术
纳米金刚石早在三十多年前就已被研制出来，但其应用过去局限于做聚晶，抛光剂等磨料磨具领域。随着人们对纳米金刚石性质认识的深化，纳米金刚石已在金属镀层，润滑油，磁性记录系统，医学等领域开始获得应用，并且应用领域还在不断扩展。
纳米金刚石的爆轰合成是近几年发展起来的新技术。它是利用炸药爆轰产生瞬间高温、高压使炸药中的碳转变成纳米金刚石。然而，爆轰合成纳米金刚石的含量不足50％，因此在爆轰合成的基础上尽量增大纳米金刚石的含量显得尤为重要。目前工业化尝试的路线是：以浓HCLO4为主成分的氧化反应。然而实践表明该路线存在爆炸危险。另外，氧化过程中产生的废酸和一氧化氮、二氧化氮、氯气等有毒气体对环境污染严重，而且还存在一部分高腐蚀性物质(如未反应的HCLO4)。
北京理工大学等提出的稀酸(H2SO4或者HNO3)加催化剂(K2Cr2O7或者KMnO4)进行氧化反应已经在国内一些厂家小规模使用。然而，该反应对操作条件要求严格，生成的铬离子和锰离子废液处理不易，造成该工业复杂，投资较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金刚石的制备方法，解决了现有纳米金刚石无法进行大规模生产以及生产中存在的安全问题。
本发明所采用的技术方案是：纳米金刚石的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰9-12％、硫酸溶液82-85％、硝酸溶液4-5％、硝酸钠0.8-1％，上述各组分的重量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7；
步骤6：将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石。
本发明第二种技术方案的特点还在于，
步骤1中硫酸溶液的浓度不小于75％，所述硝酸溶液的浓度为不小于75％。
步骤2中搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟。
步骤2中加热至200-250℃。
步骤4中离心机分离的速度为3000-5000转/分钟。
步骤5中洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为6.5-7。
步骤6中干燥的温度的120℃。
本发明的有益效果是：一种纳米金刚石及其制备方法，以硫酸溶液和硝酸钠作为溶剂，反应过程中滴加硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证溶液的强氧化性。避免了目前采用HCLO4制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少了纳米金刚石之间的闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本低，安全性高，易于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米金刚石的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰9-12％、硫酸溶液82-85％、硝酸溶液4-5％、硝酸钠0.8-1％，上述各组分的重量百分比之和为100％；硫酸溶液的浓度不小于75％，所述硝酸溶液的浓度为不小于75％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟，加热至200-250℃；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
离心机分离的速度为3000-5000转/分钟；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7；
洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为6.5-7；
步骤6：将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石；干燥的温度的120℃。
一种纳米金刚石及其制备方法，以硫酸溶液和硝酸钠作为溶剂，反应过程中滴加硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证溶液的强氧化性。避免了目前采用HCLO4制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少了纳米金刚石之间的闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本低，安全性高，易于大规模工业化生产。
实施例1
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰9％、硫酸溶液85％、硝酸溶液5％、硝酸钠1％，上述各组分的重量百分比之和为100％；硫酸溶液的浓度为75％，硝酸溶液的浓度为75％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；搅拌的速度为50转/分钟，搅拌时间为10分钟，加热至200℃；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；搅拌的速度为50转/分钟，搅拌时间为10分钟；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
离心机分离的速度为3000转/分钟；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5；
洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为6.5；
步骤6：将步骤5得到的pH值为6.5的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石；干燥的温度的120℃。
实施例2
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰11％、硫酸溶液84％、硝酸溶液4.2％、硝酸钠0.8％，上述各组分的重量百分比之和为100％；硫酸溶液的浓度为85％，硝酸溶液的浓度为85％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；搅拌的速度为60转/分钟，搅拌时间为10分钟，加热至230℃；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；搅拌的速度为60转/分钟，搅拌时间为10分钟；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
离心机分离的速度为4000转/分钟；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.8；
洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌8分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为6.8；
步骤6：将步骤5得到的pH值为6.8的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石；干燥的温度的120℃。
实施例3
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰12％、硫酸溶液83.5％、硝酸溶液4％、硝酸钠0.5％，上述各组分的重量百分比之和为100％；硫酸溶液的浓度为95％，硝酸溶液的浓度为95％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；搅拌的速度为70转/分钟，搅拌时间为10分钟，加热至250℃；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；搅拌的速度为70转/分钟，搅拌时间为10分钟；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
离心机分离的速度为5000转/分钟；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为7；
洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌10分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为7；
步骤6：将步骤5得到的pH值为7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石；干燥的温度的120℃。
实施例4
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰12％、硫酸溶液82％、硝酸溶液5％、硝酸钠1％，上述各组分的重量百分比之和为100％；硫酸溶液的浓度为98％，硝酸溶液的浓度为98％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；搅拌的速度为65转/分钟，搅拌时间为10分钟，加热至200℃；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；搅拌的速度为65转/分钟，搅拌时间为10分钟；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
离心机分离的速度为4000转/分钟；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为7；
洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌7分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为7；
步骤6：将步骤5得到的pH值为7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石；干燥的温度的120℃。
将本申请文本中制备纳米金刚石的方法称为爆轰法。
1.爆轰法与现有方法比较如表1所示：
从表1中可以看出，爆轰法的生产要求比其他方法低，且可以工业化生产。
| 项目 | 爆轰法 | ||
| 原料来源 | 上海天津 | 当地购买 | 当地购买 |
| 安全性 | 易于爆炸 | 易于爆炸 | 安全 |
| 原料成本 | 高 | 中 | 低 |
| 压力要求 | 常压 | 高压 | 常压 |
| 温度 | 高温 | 高温 | 高温 |
| 杂质离子含量 | 低 | 高 | 低 |
| 工艺现状 | 小批量生产 | 未见工业化 | 可工业化 |
表1
2.爆轰法的“三废”处理：
“三废”即废气、废液与废渣，爆轰法的“三废”处理技术分析见表2所示：
表2
3.爆轰法产品的质量分析：
随机抽取产品中的三个样本进行基本参数的分析，如表3所示：
从表3中可以看出，爆轰法制备的纳米金刚石各个参数均符合国家标准。
表3
综上，采用爆轰法制备纳米金刚石安全性高，无任何爆炸的可能；成本低，仅为现有技术成本的5％-7％；能耗低，利用了自放热反应，补充能量小；操作简单，仅需两人即可完成；“三废”处理简单，且可实现变废为宝；可靠性高，适于批量生产。
Claims (7)
1.纳米金刚石的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照质量百分比称取爆轰灰9-12％、硫酸溶液82-85％、硝酸溶液4-5％、硝酸钠0.8-1％，上述各组分的重量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；
步骤3：给步骤2的混合溶液中加入步骤1称取的硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；
步骤4：将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
步骤5：将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7；
步骤6：将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳米金刚石。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硫酸溶液的浓度不小于75％，所述硝酸溶液的浓度为不小于75％。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热至200-250℃。
5.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤4中离心机分离的速度为3000-5000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤5中洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为6.5-7。
7.根据权利要求1所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤6中干燥的温度为120℃。
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| CN201510811641.XA Active CN105439138B (zh) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | 一种纳米金刚石及其制备方法 |
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1385366A (zh) * | 2001-05-10 | 2002-12-18 | 浣石 | 纳米金刚石的提纯方法 |
| CN101062769A (zh) * | 2007-05-18 | 2007-10-31 | 河南中南工业有限责任公司 | 人造金刚石提纯工艺方法 |
| RU2386586C1 (ru) * | 2008-10-13 | 2010-04-20 | ООО "Алмазтехнокристалл-м" | Способ очистки алмаза |
| CN102616776A (zh) * | 2012-04-09 | 2012-08-01 | 江苏金海丰硬质材料科技有限公司 | 纳米金刚石灰料的提纯方法 |
-
2015
- 2015-11-20 CN CN201510811641.XA patent/CN105439138B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4578260A (en) * | 1984-05-11 | 1986-03-25 | Nippon Oil And Fats Company Limited | Method for purifying diamond |
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