CN105420699A - 一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法及其用途 - Google Patents

一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法以及一种钨合金的镀铬方法。本发明通过采用化学除油—强腐蚀—预镀镍的前处理方法，并选择合适的溶液配方以及工艺参数，在保证不腐蚀基体的条件下除掉了钨合金表面的油并均匀地去除掉氧化膜和自然钝化膜，得到良好的基体表面，并进一步经合适的预镀溶液及工艺参数，在钨合金表面形成一层致密的镍层，增加了后续得到的镀层结合力，确保铬或其他金属的高结合力及耐磨性和抗氧化性等性能，该前处理方法稳定，不仅适用于钨合金材料的镀铬处理，还适用于钨合金材料的其它电镀和化学镀的前处理，镀铬后得到的镀层不存在镀层起皮和脱落现象。

Description

一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法及其用途
技术领域
本发明属于钨合金电镀和化学镀技术，涉及一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法及其用途，具体涉及一种钨合金的电镀的前处理方法及一种钨合金的镀铬方法。
背景技术
钨合金具有强度高、抗高温以及稳定性好等优点，在航空航天等尖端科学领域以及其他工业领域中钨合金有着极其重要的应用。在使用中，为了提高钨合金的耐磨性能及其他性能，常对钨合金进行电镀或化学镀的处理。通过电解或化学方法在金属或某些非金属上镀上一层铬的方法，称为镀铬，通过在钨合金的表面进行镀硬铬，可以提高钨合金的耐磨性能，在电镀中，钨合金含钨量在90％以上，表面钨层很容易氧化，生成氧化钨不易去除，严重影响电镀层的结合力，现有技术中在钨合金电镀或化学镀前进行的除油及去氧化层的预处理，在这两个过程中均存在过腐蚀的问题，导致钨合金基体受损，严重降低了其结合性能及其他性能。
CN104831257A公开了一种钨粉表面镀铜的方法，其在镀铜前进行五步表面预处理，包括：(1)除油：将钨粉按照液固比为1：30-1：100l/g置于10wt.％氢氧化钠溶液中煮沸10min，使由与碱充分发生皂化反应，过滤后用蒸馏水清洗2-3次；(2)粗化：将除油后的钨粉用30wt.％的硝酸煮沸20-30min，过滤洗涤(3)敏化：将粗化的钨粉加入SnCl2·2H2O和HCl的混合溶液中搅拌，过滤清洗；(4)活化：将敏化后的钨粉加入PdCl2和HCl的混合溶液中40-50℃搅拌，过滤清洗；(5)还原：将经活化的钨粉置于5wt.％的氢氧化钠溶液中搅拌，以还原附着的Sn2+、Sn4+、SnO3 2-、Cl-等离子，过滤清洗。该方法中所述的预处理方法对钨粉的除油过程采用氢氧化钠作为除油溶液，存在着过腐蚀的缺点，而且，在粗化和敏化过程中去除氧化膜的过程中也会导致过腐蚀的问题。
W1钨合金为难镀材料，使用现有电解镀铬技术无法获得合格镀层，镀铬后零件存在起皮和脱落(如图1所示)，在零件电镀和化学镀等领域，镀层结合力的符合性尤为重要，在对钨合金进行电镀或化学镀之前进行的前处理过程去除油以及氧化皮的操作对镀层结合力的提高非常重要，因此，开发一种既不会对钨合金基体造成过腐蚀、终点易控，又能均匀去除钨合金表面的氧化膜和钝化膜的前处理方法具有重要意义。
发明内容
针对已有技术的问题，本发明的目的在于提供一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法及一种钨合金的镀铬方法，所述前处理通过合理的工艺流程、溶液配方及工艺参数，既不会对钨合金基体造成过腐蚀、终点易控，又能均匀去除钨合金表面的氧化膜和钝化膜，为后续电镀或化学镀均匀镀层提供了良好的基础，经电镀或化学镀可获得结合力合格的镀层，不起皮和脱落，可应用到大批零件的电镀或化学镀中。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法，包括以下步骤：
将钨合金零件依次进行化学除油、强腐蚀处理和预镀镍，其中强腐蚀处理为将化学除油后的零件浸入强腐蚀溶液中，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计包括；盐酸95-98vol％，氯化锡1.5-2.5vol％，甲酸1.5-2.5vol％。
优选地，强腐蚀溶液中盐酸所占的体积百分含量为95-97vol％，例如可为95vol％、95.5vol％、96vol％、96.5vol％或97vol％等，优选为96vol％。
优选地，强腐蚀溶液中氯化锡所占的体积百分含量为1.5-2.5vol％，例如可为1.5vol％、1.8vol％、2vol％、2.2vol％或2.5vol％等。
优选地，强腐蚀溶液中甲酸所占的体积百分含量为1.5-2.5vol％，例如可为1.5vol％、1.8vol％、2vol％、2.2vol％或2.5vol％等。
本发明所述强腐蚀溶液中，盐酸、氯化锡和甲酸的体积和为100％。
优选地，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计包括：盐酸96vol％，氯化锡2vol％，甲酸2vol％。
本发明所述强腐蚀溶液中，盐酸的密度为1.19g/cm3。
本发明所述强腐蚀处理在室温下进行，在强腐蚀过程中要注意观察零件表面的颜色变化，从而控制强腐蚀处理的终点，至化学除油后得到的灰色钨合金零件表面露出金属光泽为止。
本发明采用强腐蚀溶液进行强腐蚀处理，用于净化钨合金表面的金属氧化产物，使其裸露出未氧化的基体表面，可以在保证钨合金基体不被过腐蚀的情况下均匀的去除掉氧化膜和自然钝化膜。
本发明所述室温为20-35℃。
优选地，本发明所述化学除油为将钨合金零件浸入化学除油溶液中，所述化学除油溶液以水为溶剂，所述化学除油溶液由以下成分组成：碳酸钠55-65g/L，氢氧化钠55-65g/L，磷酸钠55-65g/L，硅酸钠3-10g/L，余量为水。
优选地，化学除油溶液中碳酸钠的含量为55-65g/L，例如可为55g/L、58g/L、60g/L、62g/L或65g/L等。
优选地，化学除油溶液中氢氧化钠的含量为55-65g/L，例如可为55g/L、56g/L、58g/L、60g/L、62g/L或65g/L等。
优选地，化学除油溶液中，磷酸钠的含量为55-65g/L，例如可为55g/L、56g/L、57g/L、60g/L、62g/L或65g/L等。
优选地，化学除油溶液中，硅酸钠的含量为3-10g/L，例如可为3g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L或10g/L等。
优选地，化学除油的温度为60-80℃，例如可为60℃、63℃、65℃、68℃、70℃、75℃或80℃等。
优选地，化学除油的时间为3-10min，例如可为3min、5min、6min、8min、9min或10min等。
在本发明中，化学除油步骤采用碱加多种碱性钠盐溶液，用于除油、活化钨合金表面、疏松钨合金零件表面氧化产物及自然钝化膜，调整零件表面状态便于去除表面氧化物及钝化膜，经化学除油后钨合金零件的表面呈灰色。
优选地，所述方法还包括在化学除油之后强腐蚀之前，对化学除油得到的表面呈灰色的零件用清水清洗。
优选地，预镀镍为将经强腐蚀后的零件转入含有预镀液的预镀镍槽中进行预镀镍实现，所述预镀液由以下成分组成：硫酸镍240-260g/L，硫酸镁30-50g/L，盐酸20-40ml/L，余量为水。
优选地，预镀液中硫酸镍的含量为240-260g/L，例如可为240g/L、242g/L、245g/L、250g/L、255g/L、258g/L或260g/L等。
优选地，预镀液中硫酸镁的含量为30-50g/L，例如可为30g/L、32g/L、34g/L、36g/L、38g/L、40g/L、45g/L、48g/L或50g/L等。
优选地，预镀液中盐酸的密度为1.17g/cm3，其含量为20-40ml/L，例如可为20ml/L、23ml/L、25ml/L、30ml/L、33ml/L、35ml/L、37ml/L、39ml/L或40ml/L等。
优选地，预镀镍的电流密度为5-10A/dm2，例如可为6A/dm2、7A/dm2、8A/dm2或9A/dm2该电流密度较常规电镀镍的电流效率较高，在确保镀层生产速度的同时不至于出现镀层金属夹杂过多。
优选地，预镀镍的时间为1-10min，例如可为1min、2min、4min、6min、8min、9min或10min等。
本发明所述预镀镍在室温下进行，通过采用合适组分的预镀镍液并进行预镀镍处理，使得经强腐蚀的钨合金表面形成一层致密的镍层，为镀其他金属提供结合力良好的过渡层。
本发明所述钨合金零件为钨合金加工而成的零件，本发明所述钨合金的种类并无具体限制，本领域人员可根据需要进行选择，示例性地可以举出钨镍铁，钨镍铜和银钨合金等，对钨合金的形式也无具体限制，可以是钨合金板、钨合金棒以及其他用钨合金加工成的零件，优选为W1钨电极。
作为本发明所述前处理方法的优选技术方案，一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法，包括以下步骤：
(1)化学除油：将钨合金零件浸入化学除油溶液中3-10min，在60-80℃下进行化学除油，所述化学除油溶液由以下成分组成：碳酸钠55-65g/L，氢氧化钠55-65g/L，磷酸钠55-65g/L，硅酸钠3-10g/L；
(2)强腐蚀处理：将化学除油后的零件浸入强腐蚀溶液中，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计包括：盐酸96vol％，氯化锡2vol％，甲酸2vol％，强腐蚀处理至化学除油后得到的灰色钨合金零件表面露出金属光泽为止；
(3)预镀镍：将经强腐蚀后的零件转入含有预镀液的预镀镍槽中，在5-10A/dm2的电流密度下进行预镀镍1-10min，所述预镀液中各组分的含量为：硫酸镍240-260g/L，硫酸镁30-50g/L，盐酸20-40ml/L，余量为水。
本发明所述前处理工艺稳定，处理过程易于控制，镀层合格率高，可应用于所有状态的W1钨零件的镀铬的前处理，不仅适用于钨合金材料的电解镀铬的前处理，还适用于对钨合金材料电镀和化学镀其他金属的前处理，例如可以是镀银、铜和锡等，还可以是其他金属，本领域人员可根据需要进行选择。
第二方面，本发明提供了一种钨合金镀铬方法，其采用本发明所述前处理方法进行前处理，之后将进行完前处理的零件转入电解铬溶液中进行电解镀铬。
优选地，镀铬后得到厚度为8-12μm的铬镀层，厚度例如可为8μm、9μm、10μm或11μm等。铜镀层的厚度并不限于此范围，本领域人员可以根据实际需要调整氰化镀铜的工艺参数来调节得到的铜镀层的厚度。
本发明通过采用合理的工艺流程、溶液配方及工艺参数，经化学除油、强腐蚀在保证不腐蚀基体的条件下除掉了钨合金表面的油并均匀地去除掉氧化膜和自然钝化膜，得到良好的基体表面，为后续的镀金属层提供了好的基础，有利于提高结合力，经合适的预镀溶液及工艺参数，在钨合金表面形成一层致密的镍层，用于作为镀铬的底层，预镀镍层与W1钨电极表面结合牢固，抗氧化性能好，为后续镀铬工艺提供结合力好的金属过渡层。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明前处理方法中的化学除油能有效避免钨电极电解除油带来的过腐蚀，同时能得到良好的基体表面，通过预镀镍过渡层确保钨电极镀铬层达到12μm不起皮不脱落。
(2)本发明前处理方法中的强腐蚀处理在保证不腐蚀钨合金基体的基础上，均匀的去除表面氧化皮和钝化膜，且终点具有易于控制的优点，易于得到干净、未钝化的钨合金基体表面。
(4)本发明前处理方法中的预镀镍处理在强腐蚀处理后的钨基体表面形成过渡层，提高镀铬层的结合力和致密性，通过大电流、高浓度的预镀溶液快速在钨基体上形成一层金属镍层，防止钨基体氧化，确保铬层于基体不脱落。
本发明所述前处理方法稳定，不仅适用于W1钨电极材料的镀铬处理，还适用于其他系列钨材料的电镀、化学镀的前处理。不仅适用于钨合金材料的电解镀铬的前处理，还适用于钨合金材料的其它电镀和化学镀工艺的前处理。
附图说明
图1是现有技术中W1钨电极镀铬后不合格镀层的照片；
图2是本发明实施例1中W1钨电极镀铬后合格镀层的照片。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种钨合金镀铬方法，其工艺流程、溶液配方及工艺参数如下：
工艺流程结构包含，预处理—强腐蚀—预镀镍—镀铬
一种钨合金镀铬方法流程如下：
将W1钨电极零件进行化学除油，化学处理溶液由以下成分组成：碳酸钠60g/L，氢氧化钠55g/L，磷酸钠60g/L，硅酸钠6g/L，余量为水。化学除油的温度为70℃，化学除油的时间为5min，清理掉零件表面的油污、同时调整钨电极表面状态等；将预处理后的零件在室温下浸入强腐蚀溶液，强腐蚀溶液以体积百分含量计由以下成分组成：盐酸96vol％，氯化锡2vol％，甲酸2vol％，直至表面黑灰色氧化层完全去除呈现W1金属本色为止；即刻将完成上述工序的零件转入预镀镍槽中进行预镀镍处理，预镀镍槽中的预镀液由以下成分组成：硫酸镍260g/L，硫酸镁35g/L，盐酸40ml/L，余量为水，预镀镍的电流密度为10A/dm2，预镀镍的时间为3min，将完成预镀镍后的零件转入镀铬溶液中，进行镀铬处理至厚度达到10μm。
操作时应注意观察前处理过程中零件表面的变化情况，W1钨电极一定不能进行电解除油处理，强腐蚀溶液的配制一定严格按照工艺执行，预镀镍下槽过程一定要零件带电操作，避免零件与槽体接触产生氧化等因素带来的不良影响，预镀镍过程严格按照预镀镍溶液成分及相关的工艺参数执行，尽量避免人为因素导致的工艺稳定性差。
采用上述方法，在W1钨电极表面得到的镀铬层外观均一，镀层无脱落、起皮现象；同时采用弯折法进行镀层结合力测试，均无镀层脱落现象。
实施例2
一种钨合金镀铬方法，其工艺流程、溶液配方及工艺参数如下：
工艺流程结构包含，预处理—强腐蚀—预镀镍—镀铬
一种钨合金镀铬方法，其流程如下：
将W1钨电极零件进行化学除油，化学处理溶液由以下成分组成：碳酸钠65g/L，氢氧化钠65g/L，磷酸钠55g/L，硅酸钠3g/L，余量为水。化学除油的温度为80℃，化学除油的时间为3min，清理掉零件表面的油污、同时调整钨电极表面状态等；将预处理后的零件在室温下浸入强腐蚀溶液，强腐蚀溶液以体积百分含量计由以下成分组成：盐酸97vol％，氯化锡1.5vol％，甲酸1.5vol％，直至表面黑灰色氧化层完全去除呈现W1金属本色为止；即刻将完成上述工序的零件转入预镀镍槽中进行预镀镍处理，预镀镍槽中的预镀液由以下成分组成：硫酸镍240g/L，硫酸镁50g/L，盐酸20ml/L，余量为水，预镀镍的电流密度为5A/dm2，预镀镍的时间为10min，将完成预镀镍后的零件转入镀铬溶液中，进行镀铬处理至厚度达到12μm。
操作时应注意观察前处理过程中零件表面的变化情况，W1钨电极一定不能进行电解除油处理，强腐蚀溶液的配制一定严格按照工艺执行，预镀镍下槽过程一定要零件带电操作，避免零件与槽体接触产生氧化等因素带来的不良影响，预镀镍过程严格按照预镀镍溶液成分及相关的工艺参数执行，尽量避免人为因素导致的工艺稳定性差。
采用上述方法，在W1钨电极表面得到的镀铬层外观均一，镀层无脱落、起皮现象；同时采用弯折法进行镀层结合力测试，均无镀层脱落现象。
实施例3
一种钨合金镀铬方法，其工艺流程、溶液配方及工艺参数如下：
工艺流程结构包含，预处理—强腐蚀—预镀镍—镀铬
一种钨合金镀铬方法流程如下：
将W1钨电极零件进行化学除油，化学处理溶液由以下成分组成：碳酸钠55g/L，氢氧化钠62g/L，磷酸钠65g/L，硅酸钠8g/L，余量为水。化学除油的温度为60℃，化学除油的时间为10min，清理掉零件表面的油污、同时调整钨电极表面状态等；将预处理后的零件在室温下浸入强腐蚀溶液，强腐蚀溶液以体积百分含量计由以下成分组成：盐酸95vol％，氯化锡2.5vol％，甲酸2.5vol％，直至表面黑灰色氧化层完全去除呈现W1金属本色为止；即刻将完成上述工序的零件转入预镀镍槽中进行预镀镍处理，预镀镍槽中的预镀液由以下成分组成：硫酸镍260g/L，硫酸镁30g/L，盐酸20ml/L，余量为水，预镀镍的电流密度为8A/dm2，预镀镍的时间为5min，将完成预镀镍后的零件转入镀铬溶液中，进行镀铬处理至厚度达到9μm。
操作时应注意观察前处理过程中零件表面的变化情况，W1钨电极一定不能进行电解除油处理，强腐蚀溶液的配制一定严格按照工艺执行，预镀镍下槽过程一定要零件带电操作，避免零件与槽体接触产生氧化等因素带来的不良影响，预镀镍过程严格按照预镀镍溶液成分及相关的工艺参数执行，尽量避免人为因素导致的工艺稳定性差。
采用上述方法，在W1钨电极表面得到的镀铬层外观均一，镀层无脱落、起皮现象；同时采用弯折法进行镀层结合力测试，均无镀层脱落现象。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钨合金的电镀或化学镀的前处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将钨合金零件依次进行化学除油、强腐蚀处理和预镀镍，其中强腐蚀处理为将化学除油后的零件浸入强腐蚀溶液中，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计由以下成分组成：盐酸95-97vol％，氯化锡1.5-2.5vol％，甲酸1.5-2.5vol％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计包括盐酸96vol％，氯化锡2vol％，甲酸2vol％；
优选地，所述强腐蚀溶液中，盐酸的密度为1.17g/cm3。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，强腐蚀处理至化学除油后得到的灰色钨合金零件表面露出金属光泽为止。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述化学除油为将钨合金零件浸入化学除油溶液中，所述化学除油溶液由以下成分组成：碳酸钠55-65g/L，氢氧化钠55-65g/L，磷酸钠55-65g/L，硅酸钠3-10g/L，余量为水。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述化学除油的温度为60-80℃；
优选地，所述化学除油的时间为3-10min。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在化学除油之后强腐蚀处理之前，对化学除油得到的表面呈灰色的零件用清水清洗。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述预镀镍通过将经强腐蚀处理后的零件转入含有预镀液的预镀镍槽中进行预镀镍实现，所述预镀液由以下成分组成：硫酸镍240-260g/L，硫酸镁30-50g/L，盐酸20-40ml/L，余量为水；
优选地，所述预镀镍的电流密度为5-10A/dm2；
优选地，所述预镀镍的时间为1-10min。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)化学除油：将钨合金零件浸入化学除油溶液中3-10min，在60-80℃下进行化学除油，所述化学除油溶液由以下成分组成：碳酸钠55-65g/L，氢氧化钠55-65g/L，磷酸钠55-65g/L，硅酸钠3-10g/L；
(2)强腐蚀处理：将化学除油后的零件浸入强腐蚀溶液中，所述强腐蚀溶液以体积百分含量计由以下成分组成：盐酸96vol％，氯化锡2vol％，甲酸2vol％，强腐蚀处理至化学除油后得到的灰色钨合金零件表面露出金属光泽为止；
(3)预镀镍：将经强腐蚀后的零件转入含有预镀液的预镀镍槽中，在5-10A/dm2的电流密度下进行预镀镍1-10min，所述预镀液中各组分的含量为：硫酸镍240-260g/L，硫酸镁30-50g/L，盐酸20-40ml/L，余量为水。
9.一种钨合金镀铬方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-8任一项所述的方法进行前处理，之后将进行完前处理的零件转入电解铬溶液中进行电解镀铬。
10.如权利要求9所述的钨合金镀铬的方法，其特征在于，镀铬得到厚度为8-12μm的铬镀层。
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